一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法與流程

本發明具體涉及納米材料技術領域，特別是涉及一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法。

背景技術：

絲瓜絡是葫蘆科植物絲瓜的成熟果實的維管束，又名天蘿筋、絲瓜瓤、千層樓等，原植物粵絲瓜又名：棱角絲瓜，在醫學上有通經活絡，解毒消腫的功效。絲瓜絡是由維管束縱橫交錯而成，多為長圓形，長短不一，表面粗糙，黃中帶白，非常輕，富有彈性，氣微，味淡。絲瓜當中有豐富的木膠瓜氨酸等特殊物質，還含有增白皮膚防止皮膚老化的維生素等成分，能夠保護皮膚，使皮膚潔白，所以絲瓜汁有”美人水”的美譽。絲瓜絡是一種新型的環保環保材料，對絲瓜絡生物資源進行開發利用發揮獨特的功能特性，有希望使其成為氮摻雜碳納米材料的理想原料。

碳材料是一種非常穩定的化學物質，在室溫下幾乎成化學惰性，碳材料獨特的性質和形態引起了廣大研究學者的興趣，它是元素周期表中唯一具有從零維到三維同素異形體的元素。碳材料的維度、尺寸和形貌等因素對材料的性能都有很大影響，而且通過氮源的引入能夠提高其在超級電容器等中的應用，氮摻雜的碳材料是碳納米技術的重要組成部分，在電化學和催化方面具有重要應用。

現有的氮摻雜碳納米材料制備技術存在很多不足，比如合成的環境不夠環保，合成的過程過于繁瑣，對反應設備的要求較高，生產成本高等。

技術實現要素：

針對現有氮摻雜碳材料存在的缺陷和不足，本發明提出了一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法，該制備方法提出了一種新型的生物質氮摻雜碳納米材料的制備方法，本方法的原料豐富，制備工藝較為簡單，生產成本低，能夠實現量化生產。

本發明技術方案具體介紹如下。

一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)將絲瓜絡采集后挑揀，去種，除雜，洗干凈后干燥、研磨成粉；

(2)取絲瓜絡的粉末在管式爐中，通入通過尿素溶液的氮氣，氮氣攜帶尿素溶液和絲瓜絡的粉末一起在200℃-800℃的溫度下焙燒至黑色，得到預產物；

(3)將預產物加入koh溶液中攪拌處理，處理時間為4h-48h然后進行烘干處理，得到中間產物；

(4)將中間產物在600‐900℃的溫度下焙燒1～5h，得到焙燒后產物，二次焙燒是為了對koh刻蝕的碳材料進行造孔活化；

(5)將步驟(4)的焙燒后產物用鹽酸浸漬處理，浸漬結束后過濾、洗滌再烘干處理，得到絲瓜絡氮摻雜碳納米材料。

本發明中，步驟(1)中，干燥時間為24h48h，研磨制得50-100目的絲瓜絡粉末。

本發明中，步驟(2)中，尿素濃度為1-6mol/l，氮氣通過尿素溶液進入管式爐，通入氮氣流速為20ml/min-100ml/min，焙燒時間為1h-5h。優選的，焙燒溫度為200～400℃，焙燒時間為3h-5h。

本發明中，步驟(3)中，koh與預產物的質量比為1:1-1：3,koh溶液的濃度為1-4mol/l。

本發明中，步驟(5)中，鹽酸的濃度為1～3mol/l，鹽酸處理時間為12h-36h。

與現有技術方案相比，本發明的有益效果在于：

1、本發明直接以絲瓜絡為原料，不僅有利于提高絲瓜絡的利用率，變廢為寶，還有利于保護環境，實現廢棄生物質的再利用，有效降低氮摻雜碳材料的生產成本，提高絲瓜絡的生態、社會和經濟效益，符合國家大力發展廢棄生物質的要求。

2、本發明的絲瓜絡原料來源廣泛，綠色環保，安全系數較高，能夠實現生物降解，生物相容性較好，不會給環境帶來污染。

3、本發明利用絲瓜絡來制備氮摻雜碳納米材料，提供了一種新型的生物質氮摻雜碳材料的制備方法，制備工藝簡單，無污染，能夠量化生產。

附圖說明

圖1是實施例1絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的sem圖。

圖2是實施例2絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的sem圖。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明的技術方案做進一步的描述,但本發明并不限于下述實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的其他實施例，都屬于本發明保護范圍。

實施例1

一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將絲瓜絡采集后挑揀，去種，除雜，洗干凈后干燥，干燥溫度為100℃，干燥時間為36h然后研磨成粉,制得50目的絲瓜絡粉末；

(2)取一定量絲瓜絡的粉末在管式爐中，氣體通過尿素溶液進入管式爐，尿素濃度為3m，通入氣體流速為30ml/min,在700℃的溫度下焙燒至黑色，焙燒時間為1h得到預產物；

(3)配制koh溶液，koh與預產物的質量比為1:1,koh溶液濃度為2m,將焙燒后的粉末加入溶液中攪拌處理，處理時間為4h然后進行烘干處理，得到中間產物；

(4)將步驟(3)得到的中間產物在600℃高溫下焙燒,焙燒時間為1h得到產物a；

(5)配制一定量的鹽酸溶液處理a,鹽酸處理時間為24h,最后用去離子水和乙醇洗滌至中性，烘干處理，烘干溫度為60℃,就得到絲瓜絡氮摻雜碳納米材料。從圖1中能夠清晰地看出，通過上述過程制備的絲瓜絡氮摻雜碳納米材料具有明顯的層狀結構，層與層之間又形成多而大的孔，保持了較為完整的形貌結構，也可以看到又一些碎片，可能是由于在焙燒和刻蝕的過程中造成結構的坍塌。

實施例2

一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將絲瓜絡采集后挑揀，去種，除雜，洗干凈后干燥，干燥溫度為100℃，干燥時間為36h然后研磨成粉,制得50目的絲瓜絡粉末；

(2)取一定量絲瓜絡的粉末在管式爐中，氣體通過尿素溶液進入管式爐，尿素濃度為3m，通入氣體流速為30ml/min,600℃焙燒至黑色，焙燒時間為1h得到預產物；

(3)配制koh溶液，koh與預產物的質量比為1:2,koh溶液濃度為2m,將焙燒后的粉末加入溶液中攪拌處理，處理時間為4h然后進行烘干處理，得到中間產物；

(4)將步驟(3)得到的中間產物在600℃高溫下焙燒,焙燒時間為1h得到產物a；

(5)配制一定量的鹽酸溶液處理a,鹽酸處理時間為24h,最后用去離子水和乙醇洗滌至中性，烘干處理，烘干溫度為60℃,就得到絲瓜絡氮摻雜碳納米材料。從圖2中能夠清晰地看出，通過上述過程制備的絲瓜絡氮摻雜碳納米材料具有明顯的層狀結構，層與層之間又形成多而大的孔，保持了較為完整的形貌結構，也可以看到又一些碎片，可能是由于在焙燒和刻蝕的過程中造成結構的坍塌。

實施例3

一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將絲瓜絡采集后挑揀，去種，除雜，洗干凈后干燥，干燥溫度為100℃，干燥時間為36h然后研磨成粉,制得50目的絲瓜絡粉末；

(2)取一定量絲瓜絡的粉末在管式爐中800℃焙燒至黑色，使氣體通過尿素溶液，尿素濃度為4m，通入氣體流速為60ml/min,焙燒時間為1h得到預產物；

(3)配制koh溶液，koh與預產物的質量比為1:2,koh溶液濃度為2m,將焙燒后的粉末加入溶液中攪拌處理，處理時間為4h然后進行烘干處理，得到中間產物；

(4)將步驟(3)得到的中間產物在700℃高溫下焙燒,焙燒時間為1h得到產物a；

(5)配制一定量的鹽酸溶液處理a,鹽酸處理時間為24h,最后用去離子水和乙醇洗滌至中性，烘干處理，烘干溫度為60℃,就得到絲瓜絡氮摻雜碳納米材料。

實施例4

一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將絲瓜絡采集后挑揀，去種，除雜，洗干凈后干燥，干燥溫度為100℃，干燥時間為36h然后研磨成粉,制得50目的絲瓜絡粉末；

(2)取一定量絲瓜絡的粉末在管式爐中900℃焙燒至黑色，使氣體通過尿素溶液，尿素濃度為4m，通入氣體流速為60ml/min,焙燒時間為1h得到預產物；

(3)配制koh溶液，koh與預產物的質量比為1:2,koh溶液濃度為2m,將焙燒后的粉末加入溶液中攪拌處理，處理時間為4h然后進行烘干處理，得到中間產物；

(4)將步驟(3)得到的中間產物在800℃高溫下焙燒,焙燒時間為2h得到產物a；

(5)配制一定量的鹽酸溶液處理a,鹽酸處理時間為24h,最后用去離子水和乙醇洗滌至中性，烘干處理，烘干溫度為60℃,就得到絲瓜絡氮摻雜碳納米材料。

實施例5

一種絲瓜絡氮摻雜碳納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將絲瓜絡采集后挑揀，去種，除雜，洗干凈后干燥，干燥溫度為100℃，干燥時間為36h然后研磨成粉,制得50目的絲瓜絡粉末；

(2)取一定量絲瓜絡的粉末在管式爐中900℃焙燒至黑色，使氣體通過尿素溶液，尿素濃度為5m，通入氣體流速為100ml/min,焙燒時間為2h得到預產物；

(3)配制koh溶液，koh與預產物的質量比為1:2,koh溶液濃度為2m,將焙燒后的粉末加入溶液中攪拌處理，處理時間為4h然后進行烘干處理，得到中間產物；

(4)將步驟(3)得到的中間產物在800℃高溫下焙燒,焙燒時間為3h得到產物a；

(5)配制一定量的鹽酸溶液處理a,鹽酸處理時間為24h,最后用去離子水和乙醇洗滌至中性，烘干處理，烘干溫度為60℃,就得到絲瓜絡氮摻雜碳納米材料。

上述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案所做的任何等效變換，均應屬于本發明的保護范圍。