本發明涉及陶瓷的技術領域,特別涉及一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷及其制備方法。
背景技術:
zro2陶瓷是一種以zro2為主要成分的新型結構陶瓷,具有學性能優異、生物相容性好,熱導率低、化學穩定性好和抗腐蝕性能良好的優點,并且具有相變增韌特性,在齒科材料、人體骨骼和陶瓷刀具以及陶瓷軸承等方面都具有廣泛的應用。
稀土氧化物作為穩定劑摻雜到氧化鋯陶瓷中,能夠進一步增強陶瓷的性能,目前常用的稀土復合物氧化鋯陶瓷材料為ce-tzp陶瓷(氧化鈰穩定氧化鋯四方多晶陶瓷),ce-tzp陶瓷相變能力較高,斷裂韌性和低溫抗老化性能較好,但強度和硬度較低,這和氧化鈰能夠促進燒結導致晶粒尺寸粗化有關。
技術實現要素:
有鑒于此,本發明目的在于提供一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷及其制備方法,本發明提供的氧化鑭陶瓷晶粒細小均勻,力學性能好,穩定性優異。
為了實現上述發明目的,本發明提供以下技術方案:
本發明提供了一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
(1)將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料依次進行第一球磨和第一砂磨,得到氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(2)將氧化鑭、分散劑和水的混合漿料進行第二砂磨,得到氧化鑭粉體;
(3)將所述氧化鈰穩定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合漿料進行第二球磨,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(4)將所述摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行干壓成型、排膠和燒結,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷;
所述步驟(1)和步驟(2)沒有時間順序限定。
優選的,所述步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)的分散劑獨立的包括聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽、堿金屬磷酸鹽和醇中的一種或幾種。
優選的,所述步驟(1)中混合漿料的固含量為50~70%;
所述步驟(1)中氧化鈰和氧化鋯的質量比為60~235:765~940;
所述步驟(1)中分散劑的質量為氧化鈰和氧化鋯總質量的0.25~0.45%。
優選的,所述步驟(2)中混合漿料的固含量為50~70%;
所述步驟(2)中分散劑的質量為氧化鑭質量的0.25~0.45%。
優選的,所述步驟(3)中混合漿料的固含量為50~70%;
所述步驟(3)中氧化鈰穩定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體的質量比為985~995:5~15;
所述步驟(3)分散劑的質量為氧化鈰穩定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體總質量的0.25~0.45%。
優選的,所述第一球磨和第二球磨獨立的為輥式球磨或攪拌球磨;
所述輥式球磨的轉速為50~200rpm;所述輥式球磨的時間為10~15h;所述輥式球磨的研磨體為粒徑10~30mm的氧化鋯球;
所述攪拌球磨的轉速為100~500rpm;所述攪拌球磨的時間為2~4h;所述攪拌球磨的研磨體為粒徑5~20mm的氧化鋯球。
優選的,所述第一砂磨和第二砂磨的時間獨立的為1~10h;
砂磨的轉速獨立的為1000~2000rpm;
砂磨的研磨體獨立的為粒徑0.1~0.8mm的氧化鋯球。
優選的,所述步驟(4)中燒結的溫度為1400~1550℃;燒結的時間為1~6h。
本發明提供了上述方案所述制備方法制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。
優選的,所述氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷中氧化鑭的摻雜量為0.5~1.5wt%。
本發明提供了一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的制備方法,包括以下步驟:(1)將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料依次進行第一球磨和第一砂磨,得到氧化鈰穩定氧化鋯粉體;(2)將氧化鑭、分散劑和水的混合漿料進行第二砂磨,得到氧化鑭粉體;(3)將所述氧化鈰穩定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合漿料進行第二球磨,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;(4)將所述摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行干壓成型、排膠和燒結,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷;所述步驟(1)和步驟(2)沒有時間順序限定。本發明提供的制備方法通過砂磨將粉體細化,提高氧化鈰穩定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體的活性,最終得到晶粒細小均勻的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷;并且提供的制備方法過程簡單,成本低,容易進行工業化生產,無環境污染,克服了傳統的共沉淀法中需要大量水洗、環境污染大的問題。
本發明提供了上述方案所述制備方法制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。本發明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷晶粒均勻細小,力學性能好,穩定性高。實施例結果表明,本發明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為0.95~1.13μm,強度可以達到628.09mpa,硬度可以達到10.35gpa。
附圖說明
圖1為本發明實施例1制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的xrd圖譜;
圖2為本發明實施例1制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的掃描電子顯微鏡圖片。
具體實施方式
本發明提供了一種氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
(1)將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料依次進行第一球磨和第一砂磨,得到氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(2)將氧化鑭、分散劑和水的混合漿料進行第二砂磨,得到氧化鑭粉體;
(3)將所述氧化鈰穩定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合漿料進行第二球磨,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(4)將所述摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行干壓成型、排膠和燒結,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷;
所述步驟(1)和步驟(2)沒有時間順序限定。
本發明將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料依次進行第一球磨和第一砂磨,得到氧化鈰穩定氧化鋯粉體。在本發明中,所述氧化鈰的粒徑優選為500~800nm,更優選為500~600nm;所述氧化鋯的粒徑優選為500~800nm,更優選為500~600nm;所述氧化鈰和氧化鋯的質量比優選為60~235:765~940,更優選為160:840;本發明對所述氧化鋯和氧化鈰的來源沒有特殊要求,使用本領域技術人員熟知來源的氧化鈰和氧化鋯即可,具體的如市售氧化鈰和氧化鋯。
本發明對所述水沒有特殊要求,使用本領域技術人員熟知的水即可,優選為去離子水。
在本發明中,所述分散劑優選包括聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽、堿金屬磷酸鹽和醇中的一種或幾種;所述聚丙烯酸鹽優選包括聚丙烯酸銨和/或聚丙烯酸鈉;所述聚甲基丙烯酸鹽優選包括聚甲基丙烯酸銨和/或聚甲基丙烯酸鈉;所述堿金屬磷酸鹽優選包括三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉中的一種或幾種;所述醇優選包括乙二醇和/或聚乙二醇2000。在本發明中,所述分散劑的質量優選為氧化鈰和氧化鋯總質量的0.25~0.45%,更優選為0.3~0.4%。本發明對所述分散劑的來源沒有特殊要求,使用本領域技術人員熟知來源的氧化鈰和氧化鋯即可,具體的如市售分散劑。
在本發明中,所述步驟(1)中混合漿料的固含量優選為50~70%,更優選為65%;本發明對氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合順序沒有特殊要求,采用任意順序進行混合均可。
本發明將氧化鈰、氧化鋯、分散劑和水的混合漿料進行第一球磨,得到球磨物料。在本發明中,所述第一球磨優選為輥式球磨或攪拌球磨;所述輥式球磨的轉速優選為50~200rpm,更優選為50~150rpm,最優選為50~100rpm;所述輥式球磨的時間優選為10~15h,更優選為11~14h,最優選為12~13h;所述輥式球磨的研磨體優選為粒徑10~30mm的氧化鋯球,更優選為粒徑15~25mm的氧化鋯球;所述攪拌球磨的轉速優選為100~500rpm,更優選為200~400rpm,最優選為200~300rpm;所述攪拌球磨的時間優選為2~4h,更優選為2.5~3.5h;所述攪拌球磨的研磨體優選為粒徑5~20mm的氧化鋯球,更優選為10~15mm的氧化鋯球。本發明通過球磨將漿料混合均勻,球磨過程中氧化鈰和氧化鋯的粒徑不會發生大的變化。
得到第一球磨物料后,本發明將所述第一球磨物料進行第一砂磨,得到氧化鈰穩定氧化鋯粉體。在本發明中,所述第一砂磨的時間優選為1~10h,更優選為2~8h,最優選為3~7h;所述第一砂磨的轉速優選為1000~2000rpm,更優選為1500~1800rpm;所述第一砂磨的研磨體優選為粒徑0.1~0.8mm的氧化鋯球,更優選為粒徑0.3~0.5mm的氧化鋯球。在本發明中,所述氧化鈰穩定氧化鋯粉體的粒徑優選≤80nm,更優選≤60nm。
在本發明的具體實施例中,優選向第一球磨物料中加入少量水,將第一球磨物料的固含量調節至50~60%后進行第一砂磨,更優選將第一球磨物料的固含量調節至55%后進行第一砂磨。
本發明通過第一球磨和第一砂磨,得到粒徑≤80nm的粉體,使氧化鈰和氧化鋯粉體均勻混合,相對于傳統的固相機械混合法來說,縮短了研磨時間,且得到的粉體活性更高,粒徑更加均勻;相對于傳統的化學共沉淀法來說,省略了洗滌步驟,粉體無需水洗,從而避免了環境污染和水資源的消耗。
第一砂磨完成后,本發明優選將所得第一砂磨物料干燥,得到氧化鈰穩定氧化鋯粉體。在本發明中,所述干燥優選為噴霧干燥;所述噴霧干燥的霧化頻率優選36~45hz,更優選為38~42hz,最優選為40hz;所述噴霧干燥的進風溫度優選為250~350℃,更優選為280~320℃,最優選為300℃;所述噴霧干燥的出風溫度優選為50~100℃,更優選為60~90℃,最優選為70~80℃;本發明對噴霧干燥的時間沒有特殊要求,將所述第一砂磨物料中的水分干燥完全即可。
本發明將氧化鑭、分散劑和水的混合漿料進行第二砂磨,得到氧化鑭粉體。在本發明中,所述氧化鑭的粒徑優選為300~500nm,更優選為350~450nm,最優選為400nm;所述分散劑的種類和上述分散劑種類一致,在次不再贅述;所述分散劑的質量優選為氧化鑭質量的0.25~0.45%,更優選為0.3~0.4%;所述的水和上述水一致,在此不再贅述。
在本發明中,所述混合漿料的固含量優選為50~70%,更優選為55%;本發明對氧化鑭、分散劑和水的混合順序沒有特殊要求,采用任意順序進行混合均可。
在本發明中,所述的第二砂磨條件和上述的第一砂磨條件一致,但相互獨立,在此不再贅述。
在本發明中,所述氧化鑭粉體的粒徑優選≤80nm,更優選小于等于60nm。本發明通過砂磨提高氧化鑭粉體的活性,利于后續在氧化鈰穩定氧化鋯粉體中摻雜均勻。
所述第二砂磨完成后,本發明優選將第二砂磨所得物料進行干燥,得到氧化鑭粉體。在本發明中,所述干燥優選為噴霧干燥;所述噴霧干燥的條件和上述方案一致,在此不再贅述。
得到氧化鈰穩定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體后,本發明將所述氧化鈰穩定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合漿料進行第二球磨,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體。在本發明中,所述氧化鈰穩定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體的質量比優選為985~995:5~15,更優選為990:10;所述分散劑的種類和上述方案一致,在此不再贅述;所述分散劑的質量優選為氧化鈰穩定氧化鋯粉體和氧化鑭粉體總質量的0.25~0.45%,更優選為0.3~0.4%;所述的水和上述方案一致,在此不再贅述。
在本發明中,所述混合漿料的固含量優選為50~70%,更優選為65%;本發明對氧化鈰穩定氧化鋯粉體、氧化鑭粉體、分散劑和水的混合順序沒有特殊要求,采用任意順序進行混合均可。
在本發明中,所述第二的球磨條件和所述第一球磨條件一致,但相互獨立,在此不再贅述。
本發明通過球磨將氧化鑭粉體和氧化鈰穩定氧化鋯粉體混合均勻,通過在氧化鈰穩定氧化鋯粉體中摻雜氧化鑭,在后續的燒結過程中達到細化晶粒,提高力學性能的效果。
所述第二球磨完成后,本發明優選將第二球磨所得物料進行干燥,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體。在本發明中,所述干燥優選為噴霧干燥;所述噴霧干燥的條件和上述方案一致,在此不再贅述。
得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體后,本發明優選將所述摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行干壓成型、排膠和燒結,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。本發明對所述干壓成型的具體方法沒有特殊要求,使用本領域技術人員熟知的干壓成型方法即可,在本發明的具體實施例中,所述干壓成型優選依次包括預壓和冷等靜壓;所述預壓的壓力優選為10~15mpa,更優選為12mpa;所述預壓的溫度為室溫,無需進行額外的加熱和降溫;所述冷等靜壓的壓力優選為200~250mpa,更優選為220mpa。
干壓成型后,本發明對所述干壓成型胚體進行排膠。本發明對所述排膠的方法沒有特殊要求,使用本領域技術人員熟知的排膠方法即可,在本發明的具體實施例中,所述排膠的溫度優選為500~700℃,更優選為650℃;所述排膠的時間優選為0.5~3h,更優選為1~1.5h。
所述排膠后,本發明將排膠后的胚體燒結,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。在本發明中,所述燒結的溫度優選為1400~1550℃,更優選為1450~1500℃;所述燒結的時間優選為1~6h,更優選為2~5h,最優選為3~4h。在本發明中,升溫至燒結溫度的升溫速率優選為5~20℃/min,更優選為5~10℃/min;本發明的燒結時間自升溫至燒結溫度時開始計算。
本發明提供了上述方案所述制備方法制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。在本發明中,所述氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷中氧化鑭的摻雜量優選為0.5~1.5wt%,更優選為0.8~1.2wt%,最優選為1wt%。本發明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷晶粒細小均勻,力學性能好,實施例結果表明,本發明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為0.95~1.13μm,強度可以達到628.09mpa,硬度可以達到10.35gpa。
下面結合實施例對本發明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷及其制備方法進行詳細的說明,但是不能把它們理解為對本發明保護范圍的限定。
實施例1
(1)以氧化鈰和氧化鋯總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰為160份,氧化鋯為840份,分散劑聚甲基丙烯酸銨2.5份,加入去離子水,調節漿料固含量為65%,將物料通過輥磨機球磨15h,輥磨轉速為50rpm,研磨體為粒徑10mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料繼續導入砂磨機中,加入少量水將漿料調節固含量為55%,繼續砂磨2h,研磨體為粒徑0.6~0.8mm的氧化鋯球,研磨轉速為1500rpm;
將砂磨后的漿料進行噴霧干燥,調節霧化頻率為36hz,進風溫度300℃,出風溫度90℃,得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(2)以氧化鑭質量為1000份計算,稱取分散劑聚甲基丙烯酸銨為2.5份,加入去離子水,調節漿料固含量為55%,導入砂磨機內進行砂磨,砂磨工藝參數與步驟(1)相同,噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)相同,得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體;
(3)以氧化鈰穩定氧化鋯和氧化鑭總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰穩定氧化鋯995份,氧化鑭5份,加入去離子水,調節漿料固含量為65%,將物料通過輥磨機球磨15h,輥磨轉速為50rpm,研磨體為10mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料進行噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)相同,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(4)將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行16mpa預壓和200mpa冷等靜壓,得到成型后的陶瓷胚體,將陶瓷胚體在600℃下脫膠2h,然進行高溫燒結,控制燒結溫度為1400℃,燒結時間為6h,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。
使用x射線衍射儀對所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷進行檢測,所得xrd圖譜如圖1所示;根據圖1可以看出,xrd譜圖中出現的衍射峰與標準四方相氧化鋯的特征峰相一致,說明所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷為單一四方相結構。
使用掃描電子顯微鏡對所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒進行觀察,所得結果如圖2所示;根據圖2可以看出,所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒呈現規則多邊形,晶粒之間氣孔和裂紋較少,晶界清晰可見,粒度大小均勻,晶粒的尺寸為1.10~1.13μm。
實施例2
(1)以氧化鈰和氧化鋯總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰為180份,氧化鋯為820份,分散劑聚丙烯酸銨3份,加入去離子水,調節漿料固含量為60%,將物料通過輥磨機球磨15h,輥磨轉速為100rpm,研磨體為粒徑30mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料繼續導入砂磨機中,加入少量水將漿料調節固含量為55%,繼續砂磨3h,研磨體為粒徑0.5~0.6mm的氧化鋯球,研磨轉速為1600rpm;
將砂磨后的漿料進行噴霧干燥,調節霧化頻率為38hz,進風溫度310℃,出風溫度90℃,得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(2)以氧化鑭質量為1000份計算,稱取分散劑聚丙烯酸銨為3份,加入去離子水,調節漿料固含量為55%,導入砂磨機內進行砂磨,砂磨工藝參數與步驟(1)相同,噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)相同,得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體;
(3)以氧化鈰穩定氧化鋯和氧化鑭總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰穩定氧化鋯992份,氧化鑭8份,加入去離子水,調節漿料固含量為60%,將物料通過輥磨機球磨10h,輥磨轉速為100rpm,研磨體為30mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料進行噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)相同,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(4)將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行14mpa預壓和210mpa冷等靜壓,得到成型后的陶瓷胚體,將陶瓷胚體在550℃下脫膠3h,然進行高溫燒結,控制燒結溫度為1500℃,燒結時間為2h,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。
所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為1.05~1.07μm。
實施例3
(1)以氧化鈰和氧化鋯總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰為200份,氧化鋯為800份,分散劑三聚磷酸鈉3.5份,加入去離子水,調節漿料固含量為68%,將物料通過攪拌球磨機球磨5h,球磨轉速為200rpm,研磨體為粒徑5mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料繼續導入砂磨機中,加入少量水將漿料調節固含量為58%,繼續砂磨4h,研磨體為粒徑0.4~0.5mm的氧化鋯球,研磨轉速為1700rpm;
將砂磨后的漿料進行噴霧干燥,調節霧化頻率為40hz,進風溫度320℃,出風溫度95℃,得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(2)以氧化鑭質量為1000份計算,稱取分散劑三聚磷酸鈉3.5份,加入去離子水,調節漿料固含量為55%,導入砂磨機內進行砂磨,砂磨工藝參數與步驟(1)中相同,噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)中相同,得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體;
(3)以氧化鈰穩定氧化鋯和氧化鑭總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰穩定氧化鋯990份,氧化鑭10份,加入去離子水,調節漿料固含量為65%,將物料通過攪拌球磨機球磨5h,球磨轉速為200rpm,研磨體為5mm的氧化鋯球;
(4)將球磨后的漿料進行噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)中相同,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行12mpa預壓和220mpa冷等靜壓,得到成型后的陶瓷胚體,將陶瓷胚體在650℃下脫膠1h,然進行高溫燒結,控制燒結溫度為1480℃,燒結時間為4h,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。
所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為1.00~1.02μm。
實施例4
(1)以氧化鈰和氧化鋯總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰為60份,氧化鋯為940份,分散劑聚乙二醇20004份,加入去離子水,調節漿料固含量為70%,將物料通過攪拌磨機球磨14h,球磨轉速為300rpm,研磨體為粒徑20mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料繼續導入砂磨機中,加入少量水將漿料調節固含量為60%,繼續砂磨5h,研磨體為粒徑0.3~0.4mm的氧化鋯球,研磨轉速為1800rpm;
將砂磨后的漿料進行噴霧干燥,調節霧化頻率為42hz,進風溫度330℃,出風溫度95℃,得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(2)以氧化鑭質量為1000份計算,稱取分散劑聚乙二醇20004份,加入去離子水,調節漿料固含量為56%,導入砂磨機內進行砂磨,砂磨工藝參數與步驟(1)中相同,噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)中相同,得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體;
(3)以氧化鈰穩定氧化鋯和氧化鑭總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰穩定氧化鋯987份,氧化鑭13份,加入去離子水,調節漿料固含量為65%,將物料通過輥式球磨機球磨14h,球磨轉速為150rpm,研磨體為20mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料進行噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)中相同,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(4)將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行10mpa預壓和230mpa冷等靜壓,得到成型后的陶瓷胚體,將陶瓷胚體在600℃下脫膠2h,然進行高溫燒結,控制燒結溫度為1450℃,燒結時間為3h,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。
所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為0.95~0.97μm。
實施例5
(1)以氧化鈰和氧化鋯總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰為235份,氧化鋯為765份,分散劑六偏磷酸鈉4.5份,加入去離子水,調節漿料固含量為65%,將物料通過攪拌球磨機球磨4h,球磨轉速為400rpm,研磨體為粒徑15mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料繼續導入砂磨機中,加入少量水將漿料調節固含量為55%,繼續砂磨6h,研磨體為粒徑0.2~0.3mm的氧化鋯球,研磨轉速為1900rpm;
將砂磨后的漿料進行噴霧干燥,調節霧化頻率為45hz,進風溫度350℃,出風溫度100℃,得到粒徑為80nm以下的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(2)以氧化鑭質量為1000份計算,稱取分散劑六偏磷酸鈉4.5份,加入去離子水,調節漿料固含量為55%,導入砂磨機內進行砂磨,砂磨工藝參數與步驟(1)中相同,噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)中相同,得到粒徑80nm以下的氧化鑭粉體;
(3)以氧化鈰穩定氧化鋯和氧化鑭總質量為1000份計算,精確稱取氧化鈰穩定氧化鋯985份,氧化鑭15份,加入去離子水,調節漿料固含量為65%,將物料通過攪拌球磨機球磨4h,球磨轉速為400rpm,研磨體為5mm的氧化鋯球;
將球磨后的漿料進行噴霧干燥,噴霧干燥設備工藝參數與步驟(1)中相同,得到摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體;
(4)將摻雜氧化鑭的氧化鈰穩定氧化鋯粉體依次進行8mpa預壓和240mpa冷等靜壓,得到成型后的陶瓷胚體,將陶瓷胚體在600℃下脫膠2h,然進行高溫燒結,控制燒結溫度為1550℃,燒結時間為1h,得到氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷。
所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的晶粒尺寸為0.96~0.98μm。
對實施例1~5所得氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的密度及力學性能進行檢測,并與本領域中普通ce-tzp陶瓷的力學性能進行對比,所得結果見表1;
表1實施例1~5制備的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的密度及力學性能
根據表1可以看出,本發明提供的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷的強度和硬度明顯優于普通的ce-tzp陶瓷,力學性能優異。
由以上實施例可知,本發明提供的制備方法步驟簡單,成本低,容易進行工業化生產,無環境污染,克服了傳統的共沉淀法中需要大量水洗、環境污染大的問題;且得到的氧化鑭摻雜ce-tzp陶瓷晶粒均勻細小,力學性能好,穩定性高。
由以上實施例可知,本發明以上所述僅是本發明的優選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。