一種分離三氯蔗糖尾氣的裝置和方法與流程

本發明涉及一種三氯蔗糖尾氣處理裝置及方法，特別涉及一種分離三氯蔗糖尾氣的裝置和方法。

背景技術：

三氯蔗糖生產過程中其氯化工藝產生大量的氯化氫和二氧化硫尾氣，并且裹挾微量的dmf以及三氯乙烷溶劑，這些氣體傳統的吸收工藝是堿水吸收，液堿消耗和運行成本都很大，吸收過程比較容易污染環境，且產品鹽酸和亞硫酸鈉純度都不高。

中國專利文獻公開號為cn103113197a，也是本公司之前申請的，專利名稱為《一種三氯蔗糖生產廢氣綜合利用的方法》，包括以下生產步驟：首先，三氯蔗糖氯化步驟產生的氯化氫和二氧化硫送入低溫冷凝器(e-1)進行低溫冷卻，冷卻溫度在-100~-10℃，實現氯化氫和二氧化硫的初步分離，二氧化硫進入低溫儲罐(e-2)；其次，含有微量二氧化硫的氯化氫氣體經濃硫酸釜(e-3)干燥后，進入反應釜(e-4)與醇及乙腈反應；通過氯化氫和醇、乙腈的成鹽反應來吸收氯化氫尾氣，然后所得的鹽與氨氣反應可得三氯蔗糖酯化步驟所需的原乙酸三酯。有益效果是：此方法在生產體系內部實現了廢物的綜合利用，在減少廢物排放的同時降低了產品成本。利用尾氣氯化氫來制備三氯蔗糖生產所需原料，實現變廢為寶。

該發明專利采用常壓低溫“-100至-10℃”將二氧化硫先行液化分離，氯化氫仍然是氣態被干燥后送入反應釜催化醇類物質與乙腈反應生成原乙酸三甲酯。整個過程分為低溫液化和化學反應兩個部分，既采用了物理手段也采用了化學手段。

另外，還存在的問題是：上述發明專利實現了二氧化硫的低溫液化分離，氯化氫作為一種催化劑去催化乙腈和醇類反應生成原乙酸三甲酯，而氯化氫本身仍存在反應體系，最終被氨氣中和形成了氯化銨鹽，并且沒有考慮到微量的dmf、三氯乙烷溶劑問題。

技術實現要素：

本發明的目的就是針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種分離三氯蔗糖尾氣的裝置和方法，采用加壓精餾的方法將氯化氫和二氧化硫液化在精餾塔內進行傳質傳熱的精餾過程，塔頂分離出氯化氫產品，塔底分離出二氧化硫產品，整個過程都是物理過程，不涉及化學反應。

本發明提到的一種分離三氯蔗糖尾氣的方法，其技術方案是包括以下步驟制成：

1）三氯蔗糖生產氯化后的混合尾氣，由管道輸送至液環泵yp101和液環泵yp102，液環泵使用濃硫酸吸收微量水分，同時將混合氣流加壓后進入除霧罐v101，脫除濃硫酸霧后進入緩沖罐v102；

2）氣流從緩沖罐v102出來進入低壓壓縮機p101、低壓壓縮機p102和低壓壓縮機p103，壓力增加至5bar，然后進入溶劑塔t101；

3）在溶劑塔t101的塔底處溶劑三氯乙烷和dmf得到富集，從塔底排出至閃蒸罐v103，溶劑三氯乙烷和dmf中溶解的少量hcl和so2受熱蒸發從閃蒸罐v103罐頂進入了液環泵yp101和液環泵yp102的進口；同時閃蒸罐v103罐底排出純凈的三氯乙烷和dmf的混合溶劑，去回收處理；

4）溶劑塔t101的塔頂出來的氣體進入溶劑塔氣氣換熱器h101殼程被加熱后進入中壓壓縮機p201、中壓壓縮機p202和中壓壓縮機p203，壓力由5bar被加壓至20bar，然后進入溶劑塔氣氣換熱器h101管程被冷卻后進入溶劑塔冷凝器h102，氯化氫及二氧化硫液化后進入回流罐v104，回流罐v104底出料分成兩部分：一部分回到溶劑塔t101，另一部分進入精制塔t102；進入精制塔t102的物料為純凈的氯化氫二氧化硫以及空氣的混合體；

5）進入精制塔t102后進行精餾分離，塔底有再沸器h105加熱保溫，在塔底二氧化硫以液態形式存在，塔底的二氧化硫液體進入二氧化硫冷卻器h107后進入二氧化硫充裝面板f102，進行充裝鋼瓶操作；

6）精制塔t102的塔頂排出氯化氫及空氣混合物料，進入精制塔氣氣交換器h103殼程被加熱后進入高壓壓縮機p301和高壓壓縮機p302，壓力由20bar增加到55bar，進入精制塔氣氣交換器h103的管程降溫后進入精制塔冷凝器h104，氯化氫液化后進入精制塔回流罐v105；回流罐底出料分成兩部分：一部分回到精制塔t102，另一部分進入氯化氫產品冷卻器h106，然后進入氯化氫產品充裝面板f101，然后氯化氫產品被充裝進入鋼瓶。

優選的，上述三氯蔗糖生產氯化后的混合尾氣含so260.52%，hcl36.31%，三氯乙烷0.99%，dmf0.25%，空氣1.93%，溫度12℃。

優選的，步驟4中的回流罐v104底出料分成兩部分：一部分回到溶劑塔t101，回流一方面保證了進入精制塔t102的物料沒有有機溶劑，另一方面節流膨脹使溶劑塔t101的塔頂獲得低溫。

優選的，步驟6中的精制塔回流罐v105底出料分成兩部分：一部分回到精制塔t102，回流一方面保證了采出氯化氫的物料沒有二氧化硫，另一方面節流膨脹使精制塔t102塔頂獲得低溫。

本發明提到的一種分離三氯蔗糖尾氣的裝置，其技術方案是包括除霧罐v101、緩沖罐v102、溶劑塔t101、閃蒸罐v103、溶劑塔氣氣換熱器h101、溶劑塔冷凝器h102、回流罐v104、精制塔t102、再沸器h105、二氧化硫冷卻器h107、二氧化硫充裝面板f102、精制塔氣氣交換器h103、精制塔冷凝器h104、精制塔回流罐v105、氯化氫產品冷卻器h106、氯化氫產品充裝面板f101，所述溶劑塔t101的進口通過緩沖罐v102、除霧罐v101連接到三氯蔗糖生產氯化后的混合尾氣輸出管，溶劑塔t101的底部連接閃蒸罐v103，溶劑三氯乙烷和dmf得到富集；所述溶劑塔t101的頂部連接溶劑塔氣氣換熱器h101、溶劑塔冷凝器h102和回流罐v104，塔頂出來的氣體進一步輸送到精制塔t102處理，所述精制塔t102的底部安設再沸器h105，塔底的二氧化硫液體進入二氧化硫冷卻器h107后進入二氧化硫充裝面板f102，進行充裝鋼瓶操作；所述溶劑塔t101的塔頂連接精制塔氣氣交換器h103、精制塔冷凝器h104和精制塔回流罐v105，塔頂排出氯化氫及空氣混合物料經過處理后，連接氯化氫產品冷卻器h106，然后進入氯化氫產品充裝面板f101，然后氯化氫產品被充裝進入鋼瓶。

優選的，上述緩沖罐v102與溶劑塔t101之間安設低壓壓縮機p101、低壓壓縮機p102和低壓壓縮機p103。

優選的，上述溶劑塔氣氣換熱器h101的殼程的輸出端與管程的輸入端之間安設有中壓壓縮機p201、中壓壓縮機p202和中壓壓縮機p203。

優選的，上述精制塔氣氣交換器h103的殼程的輸出端與管程的輸入端之間安設有高壓壓縮機p301和高壓壓縮機p302。

優選的，上述除霧罐v101的前端安設液環泵yp101和液環泵yp102。

本發明的有益效果是：本發明采用加壓精餾的方法將氯化氫和二氧化硫液化在精餾塔內進行傳質傳熱的精餾過程，塔頂分離出氯化氫產品，塔底分離出二氧化硫產品；另外，本發明大多是利用在較高壓力形態下運行的設備，中壓壓縮機20bar，高壓壓縮機55bar，精制塔t102壓力20bar，沒有反應釜參與；

本發明的產品是被分離開來的氯化氫、二氧化硫，并且被分別用容器罐裝，并且考慮到了三氯蔗糖生產過程中微量的三氯乙烷、dmf溶劑混入，能夠將這些溶劑專門富集回收。

附圖說明

附圖1是本發明的結構示意圖；

附圖2是氯化氫和二氧化硫在20bar壓力下的溫度組成相圖；

上圖中：除霧罐v101、緩沖罐v102、溶劑塔t101、閃蒸罐v103、溶劑塔氣氣換熱器h101、溶劑塔冷凝器h102、回流罐v104、精制塔t102、再沸器h105、二氧化硫冷卻器h107、二氧化硫充裝面板f102、精制塔氣氣交換器h103、精制塔冷凝器h104、精制塔回流罐v105、氯化氫產品冷卻器h106、氯化氫產品充裝面板f101，低壓壓縮機p101、低壓壓縮機p102和低壓壓縮機p103、中壓壓縮機p201、中壓壓縮機p202和中壓壓縮機p203、高壓壓縮機p301和高壓壓縮機p302、液環泵yp101和液環泵yp102。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明提到的一種分離三氯蔗糖尾氣的方法，包括以下步驟制成：

1）三氯蔗糖生產氯化后的混合尾氣（含so260.52%，hcl36.31%，三氯乙烷0.99%，dmf0.25%，空氣1.93%，溫度12℃），流量約2000kg/h，由管道輸送至液環泵p101和液環泵p102，液環泵使用98%濃硫酸介質，吸收微量水分同時將混合氣流加壓至1bar（表壓，1bar=100kpa）后進入除霧罐v101，脫除濃硫酸霧后進入緩沖罐v102；

2）氣流從緩沖罐v102出來進入低壓壓縮機p101、低壓壓縮機p102和低壓壓縮機p103，壓力增加至5bar，然后進入溶劑塔t101；

3）在塔底處溶劑三氯乙烷和dmf得到富集，從塔底排出至閃蒸罐v103，溶劑三氯乙烷和dmf中溶解的少量hcl和so2受熱蒸發從閃蒸罐v103罐頂進入了液環泵的進口；同時閃蒸罐v103罐底排出純凈的三氯乙烷和dmf的混合溶劑，去回收處理；

4）溶劑塔t101塔頂出來的氣體進入溶劑塔h101氣氣換熱器殼程被加熱后進入中壓壓縮機p201、中壓壓縮機p202和中壓壓縮機p203，壓力由5bar被加壓至20bar，然后進入溶劑塔h101管程被冷卻后進入溶劑塔冷凝器h102，氯化氫及二氧化硫液化后進入回流罐v104，回流罐v104底出料分成兩部分：一部分回到溶劑塔t101（回流一方面保證了進入溶劑塔t102的物料沒有了有機溶劑，另一方面節流膨脹使溶劑塔t101的塔頂獲得低溫），另一部分進入精制塔t102。進入精制塔t102的物料完全沒有了有機溶劑三氯乙烷和dmf，是純凈的氯化氫二氧化硫以及空氣的混合體；

5）進入精制塔t102后進行精餾分離塔底有再沸器加熱保持溫度在80℃左右，在塔底二氧化硫以液態形式存在并且含量達到99.9%，塔底控制一定的流量不斷的采出純凈二氧化硫液體，進入二氧化硫冷卻器h107后進入二氧化硫充裝面板f102，進行充裝鋼瓶操作。

6）精制塔t102的塔頂排出氯化氫及空氣混合物料，進入精制塔氣氣交換器h103的殼程被加熱后進入高壓壓縮機p301和高壓壓縮機p302，壓力由20bar增加到55bar，進入精制塔氣氣交換器h103的管程降溫后進入精制塔冷凝器h104，氯化氫液化后進入精制塔回流罐v105。回流罐底出料分成兩部分：一部分回到精制塔t102（回流一方面保證了采出氯化氫的物料沒有了二氧化硫，另一方面節流膨脹使精制塔t102塔頂獲得低溫），另一部分進入氯化氫產品冷卻器h106，然后進入氯化氫產品充裝面板f101，然后氯化氫產品被充裝進入鋼瓶。

本發明提到的一種分離三氯蔗糖尾氣的裝置，其技術方案是包括除霧罐v101、緩沖罐v102、溶劑塔t101、閃蒸罐v103、溶劑塔氣氣換熱器h101、溶劑塔冷凝器h102、回流罐v104、精制塔t102、再沸器h105、二氧化硫冷卻器h107、二氧化硫充裝面板f102、精制塔氣氣交換器h103、精制塔冷凝器h104、精制塔回流罐v105、氯化氫產品冷卻器h106、氯化氫產品充裝面板f101，所述溶劑塔t101的進口通過緩沖罐v102、除霧罐v101連接到三氯蔗糖生產氯化后的混合尾氣輸出管，溶劑塔t101的底部連接閃蒸罐v103，溶劑三氯乙烷和dmf得到富集；所述溶劑塔t101的頂部連接溶劑塔氣氣換熱器h101、溶劑塔冷凝器h102和回流罐v104，塔頂出來的氣體進一步輸送到精制塔t102處理，所述精制塔t102的底部安設再沸器h105，塔底的二氧化硫液體進入二氧化硫冷卻器h107后進入二氧化硫充裝面板f102，進行充裝鋼瓶操作；所述溶劑塔t101的塔頂連接精制塔氣氣交換器h103、精制塔冷凝器h104和精制塔回流罐v105，塔頂排出氯化氫及空氣混合物料經過處理后，連接氯化氫產品冷卻器h106，然后進入氯化氫產品充裝面板f101，然后氯化氫產品被充裝進入鋼瓶。

其中，上述緩沖罐v102與溶劑塔t101之間安設低壓壓縮機p101、低壓壓縮機p102和低壓壓縮機p103；優選的，上述溶劑塔氣氣換熱器h101的殼程的輸出端與管程的輸入端之間安設有中壓壓縮機p201、中壓壓縮機p202和中壓壓縮機p203；優選的，上述精制塔氣氣交換器h103的殼程的輸出端與管程的輸入端之間安設有高壓壓縮機p301和高壓壓縮機p302；上述除霧罐v101的前端安設液環泵yp101和液環泵yp102。

氯化反應混合氣流量2000kg/h，經過液環泵壓縮至0.1mpa（表壓）進入溶劑塔t101，塔底富集三氯乙烷和dmf，進入回收處理程序；塔頂富集so2、hcl、空氣。經過壓縮機加壓至2.0mpa（表壓）進入精制塔t102，在塔內進行物質交換，塔頂富集hcl和空氣，經過壓縮機壓縮至5.0mpa（表壓）進入充裝氣瓶，塔底富集so2經過充裝口充裝進入氣瓶。

另外，需要進一步說明的是：本發明與現有技術，特別是最接近的現有技術相比（以下稱已有專利），區別和優點如下：

1、原理不相同即處理手段上有本質區別

本次申請專利，采用加壓精餾的方法將氯化氫和二氧化硫液化在精餾塔內進行傳質傳熱的精餾過程，塔頂分離出氯化氫產品，塔底分離出二氧化硫產品。整個過程都是物理過程，不涉及化學反應。

而已有專利，采用常壓低溫“-100至-10℃”將二氧化硫先行液化分離，氯化氫仍然是氣態被干燥后送入反應釜催化醇類物質與乙腈反應生成原乙酸三甲酯。整個過程分為低溫液化和化學反應兩個部分。既采用了物理手段也采用了化學手段。

、裝置設備與流程不相同

原理不同，那么設計出來的裝置也不相同，本發明大多是利用在較高壓力形態下運行的設備，中壓壓縮機20bar，高壓壓縮機55bar，精制塔t102壓力20bar。沒有反應釜參與。

已有專利，采用的是常壓低溫的設備，將二氧化硫液化，難以液化的氯化氫隨后被濃硫酸干燥，最后通入反應釜催化醇類和乙腈反應生成原乙酸三甲酯。

、分離的效果不同

本次申請專利，產品是被分離開來的氯化氫、二氧化硫，并且被分別用容器罐裝。

并且考慮到了三氯蔗糖生產過程中微量的三氯乙烷、dmf溶劑混入，能夠將這些溶劑專門富集回收。

已有專利，實現了二氧化硫的低溫液化分離，氯化氫作為一種催化劑去催化乙腈和醇類反應生成原乙酸三甲酯。而氯化氫本身仍存在反應體系，最終被氨氣中和形成了氯化銨鹽。并且沒有考慮到微量的dmf、三氯乙烷溶劑問題。

、本次專利涉及到了很多熱力學內容

（1）精制塔t102的壓力溫度參數的確定和氯化氫、二氧化硫的熱力學性質息息相關。氯化氫和二氧化硫在20bar壓力下的溫度組成相圖，可以計算機繪制。

氯線代表露點線，深線代泡點線（下側一根線）。由相圖確定，塔底溫度約確定在80℃，塔頂溫度約確定在-10℃。具體參照附圖2.

（2）中壓壓縮機和高壓壓縮機，在裝置中還能起到制冷的作用。工作介質的氣體，還充當制冷劑，巧妙的布置，讓制冷劑節流膨脹制冷。這樣做節能意義很大，使得我們克服了對深冷制冷機的依賴。0℃的冷凍水就足以滿足生產需要。而“已有專利”中首先要把混合尾氣冷卻至-100至-10℃。那么就需要深冷制冷機，能耗會很高。

以上所述，僅是本發明的部分較佳實施例，任何熟悉本領域的技術人員均可能利用上述闡述的技術方案加以修改或將其修改為等同的技術方案。因此，依據本發明的技術方案所進行的任何簡單修改或等同置換，盡屬于本發明要求保護的范圍。