本發明涉及陶瓷材料領域，特別是涉及一種多孔氧化鋁陶瓷及其制備方法和應用。
背景技術：
由于多孔陶瓷具有孔隙率高、體積密度小、比表面積大、透氣性好、吸附力均勻等特點，而被廣泛應用于氣體或液體過濾、凈化分離、汽車尾氣催化劑載體、吸聲材料、敏感元件、生物材料、半導體行業、絲網印刷、電極防腐保護等領域。目前常見的多孔陶瓷的材質有：氧化鋁質、石英質、堇青石質、碳化硅質、硅藻土質、氧化鋯質等，其中，多孔氧化鋁陶瓷由于具有化學穩定性好、耐腐蝕性強、耐高溫氧化、強度高、耐磨性好、尺寸穩定性好等特點，成為目前應用最廣的多孔陶瓷材料。目前，多孔氧化鋁陶瓷的主要成型技術為干壓成型、擠壓成型、注射成型、注漿成型、凝膠注模成型等方法，然而，由于用于半導體行業、絲網印刷、電極防腐保護等領域的多孔陶瓷不僅要求氣孔率高、氣孔分布均勻、透氣性好、強度高和耐磨性好，而且還要求具有一定的防靜電的功能(即表面電阻在104～1010ω之間)，而上述方法制備的多孔氧化鋁陶瓷要么氣孔率低，要么強度低，要么透氣性差，要么表面電阻過大(1011ω)，限制了其發展。
技術實現要素：
基于此，有必要提供一種兼具較高的氣孔率、較高的強度、較好的透氣性和較好的防靜電功能的多孔氧化鋁陶瓷的制備方法。
此外，還提供一種多孔氧化鋁陶瓷及其應用。
一種多孔氧化鋁陶瓷的制備方法，包括如下步驟：
稱稱取原料，按照質量百分比計，所述原料包括如下組分：40％～90％的粒度為40微米～200微米的氧化鋁粉、1％～40％的粒度為10微米～80微米的造孔劑、2％～20％的助燒劑及3％～30％的導電粉；
將所述原料混合，形成混合料；
將所述混合料加入到模具中，并振動所述模具直至所述模具中的所述混合料的高度不變；
向所述模具中加入粘結劑，并使所述粘結劑滲入所述混合料中，再將所述模具中的所述混合料和所述粘結劑干燥，接著去除所述模具，得到坯體；及
將所述坯體燒結，得到多孔氧化鋁陶瓷。
上述多孔氧化鋁的制備方法通過采用40％～90％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉，配以1％～40％的造孔劑、2％～20％的助燒劑和3％～30％的導電粉為原料，混合料在振動過程中相互擠壓填充，以減小顆粒與顆粒之間的間隙，提高混合料的堆積密度，再通過加入粘結劑，使粘結劑在毛細管力的作用下滲入混合料的顆粒之間的空隙中，以使粘結劑將混合料的顆粒粘結在一起，使得干燥后形成的坯體具有較高的強度，不會坍塌，有利于提高燒結后的陶瓷的強度；而若在一定載荷的作用下，有內應力的產品，其內部微裂紋擴展速度要比沒有內應力的產品快，故產品出現斷裂的風險增加，使用壽命縮短，而上述多孔氧化鋁陶瓷在成型過程中沒有對坯體施加壓力，不會在坯體的內部產生殘余應力，而降低了坯體在燒結過程或使用過程中出現的開裂風險，同時，由于上述制備方法成型過程中沒有對坯體施加壓力，粘結劑通過滲入的方式填充在顆粒之間存在的空隙中，坯體燒結后，造孔劑和粘結劑揮發，就能夠形成貫通氣孔，從而使得得到的陶瓷具有較高的氣孔率和較好的透氣性；而助燒劑在燒結過程中會形成液相，能夠起到高溫粘結氧化鋁顆粒的作用，以提高多孔氧化鋁陶瓷的強度；導電粉能夠降低多孔氧化鋁陶瓷的整體表面電阻，使其具有較好的防靜電功能，而使其能夠作為防靜電陶瓷使用，即采用上述多孔氧化鋁陶瓷的制備方法能夠制備得到強度較高、透氣性較好、氣孔率較高且防靜電功能較好的多孔氧化鋁陶瓷。
在其中一個實施例中，所述助燒劑選自二氧化硅、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀及氧化鈣中的至少一種。
在其中一個實施例中，所述造孔劑選自石墨、炭粉、淀粉、鋸末、煤粉、碳酸銨、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲脂及碳酸氫銨中的至少一種。
在其中一個實施例中，所述導電粉選自氧化鋅、氧化鈦、氧化錫銻、鋁摻雜氧化鋅、硼化鋯、碳化鈦、碳化硅、硼化鈦及氮化鈦中的至少一種。
在其中一個實施例中，所述將所述混合料加入到模具中的步驟之前，還包括將所述混合料進行破碎和過篩的步驟：將所述混合料在轉速為70轉/分鐘～90轉/分鐘的條件下球磨破碎1小時～3小時，然后過40目～100目篩。
在其中一個實施例中，所述向所述模具中加入粘結劑的步驟具體為：所述向所述模具中加入粘結劑的步驟具體為：向所述模具中加入粘結劑的水溶液，其中，所述粘結劑的水溶液中的粘結劑的質量百分含量為0.5％～6％，所述粘結劑選自聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、羧甲基纖維素、甲基纖維素及硅酸鈉中的至少一種。
在其中一個實施例中，所述使所述粘結劑滲入所述混合料中的步驟具體為：將加入所述粘結劑后的所述模具置于真空室中，然后進行抽真空，直至真空度達到0.05mpa～0.1mpa，保真空30分鐘～60分鐘。
在其中一個實施例中，所述將所述原料混合的步驟具體為：將所述原料加水球磨混合，得到漿料，其中，球磨時，所述原料、磨介和所述水的質量比1:1.5～2.5:0.4～1，轉速為40轉/分鐘～70轉/分鐘，球磨時間為16小時～24小時；將所述漿料干燥，得到混合料。
上述多孔氧化鋁陶瓷的制備方法制備的多孔氧化鋁陶瓷。
上述多孔氧化鋁陶瓷在在濾芯材料、制備半導體晶圓的吸盤、印刷電路板的字符印刷工作臺或參比電極中的應用。
附圖說明
圖1為一實施方式的多孔氧化鋁陶瓷的制備方法的流程圖。
具體實施方式
為了便于理解本發明，下面將參照相關附圖對本發明進行更全面的描述。附圖中給出了本發明的較佳的實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容的理解更加透徹全面。
除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本發明的技術領域的技術人員通常理解的含義相同。本文中在本發明的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本發明。本文所使用的術語“及/或”包括一個或多個相關的所列項目的任意的和所有的組合。
如圖1所示，一實施方式的多孔氧化鋁陶瓷的制備方法，包括如下步驟：
步驟s110：稱取原料。
其中，按照質量百分比計，原料包括如下組分：40％～90％的粒度(即中位粒徑d50為40微米～200微米)為40微米～200微米的氧化鋁粉、1％～40％的粒度(即中位粒徑d50為10微米～80微米)為10微米～80微米的造孔劑、2％～20％的助燒劑和3％～30％的導電粉。
通過采用粒度為40微米～200微米的氧化鋁粉為主體原料，并配以上述配比的粒度為10微米～80微米的造孔劑、助燒劑和導電粉，以使較小粒徑的氧化鋁顆粒、造孔劑顆粒、助燒劑顆粒和導電粉顆粒填充在較粗的氧化鋁顆粒之間，有利于使后續成型后的坯體具有較高的強度，且上述氧化鋁粉體中的粗顆粒的氧化鋁粉自身堆積能形成氣孔，而造孔劑揮發后也會在陶瓷內部形成大量貫通的氣孔，從而有利于提高多孔氧化鋁陶瓷的氣孔率和透氣性。
其中，造孔劑在高溫下會發生分解或揮發，使陶瓷內部形成氣孔，提高多孔氧化鋁的氣孔率與透氣性。
具體地，造孔劑選自石墨、炭粉、淀粉、鋸末、煤粉、碳酸銨、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲脂及碳酸氫銨中的至少一種。
其中，助燒劑在高溫下會形成液相，并通過按照上配比添加在配方中，不僅有利于降低陶瓷的燒結溫度，而且助燒劑在高溫下形成的液相還能夠起到高溫粘結氧化鋁顆粒的作用，以提高多孔氧化鋁陶瓷的強度。具體地，助燒劑的熔融溫度為1000℃～1400℃；助燒劑選自二氧化硅、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉及氧化鈣中的至少一種；助燒劑的粒徑(即中位粒徑d50)為10微米～40微米。
其中，添加導電粉能夠降低多孔氧化鋁陶瓷的表面電阻，使其具備防靜電的功能而使其能夠作為防靜電陶瓷使用。
具體地，導電粉選自氧化鋅、氧化鈦、氧化錫銻、鋁摻雜氧化鋅、硼化鋯、碳化鈦、碳化硅、硼化鈦及氮化鈦中的至少一種，這些物質均具有較好的導電性，電阻率小，能夠降低多孔氧化鋁陶瓷的表面電阻。另外，氧化鋅和氧化鈦還具有助燒的作用，能夠在高溫下形成液相，降低陶瓷的燒結溫度，同時還能夠起到高溫粘結劑的作用，粘結氧化鋁顆粒，以提高多孔氧化鋁陶瓷的強度的作用。
具體地，導電粉的粒徑(即中位粒徑d50)為10納米～100納米。
步驟s120：將原料混合，形成混合料。
具體地，將原料混合的步驟具體為：將原料加水球磨混合，得到漿料；將漿料干燥，得到混合料。其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:1.5～2.5:0.4～1，轉速為40轉/分鐘～70轉/分鐘，球磨時間為16小時～24小時；將漿料干燥的步驟具體為：將漿料在70℃～85℃下干燥18小時～24小時。
步驟s130：將混合料加入到模具中，并振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
通過振動模具使顆粒相互擠壓，實現空隙的填充，以減小顆粒與顆粒之間的間隙，提高混合料的堆積密度，而提高后續的坯體的強度。
其中，在振動模具的過程中，按照上粒徑選擇造孔劑、助燒劑和導電粉，以使較小粒徑的造孔劑、助燒劑和導電粉填充部分空隙，以減小顆粒與顆粒之間的間隙，提高混合料的堆積密度，而提高后續的坯體的強度。
可以理解，步驟s130可以邊振動邊裝料，也可以裝料后再振動。
其中，振動模具的步驟中，振動頻率為60赫茲～80赫茲。這個振動頻率保證了后續坯體的強度與最終產品的氣孔率和透氣性，使混合料不會出現分層現象；若頻率高了，會使混合料的粗顆粒在上層，細顆粒在下層，出現顆粒分層現象，導致混合料顆粒分布不均勻；若頻率低了，得到坯體的強度會降低，坯體燒結后強度會降低。
其中，將混合料加入到模具中的步驟中之前，還包括將混合料進行破碎和過篩的步驟：將混合料在轉速為70轉/分鐘～90轉/分鐘的條件下球磨破碎1小時～3小時，然后過40目～100目篩。
其中，模具的材質為硅橡膠、聚氨酯或不銹鋼。
步驟s140：向模具中加入粘結劑，并使粘結劑滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑干燥，接著去除模具，得到坯體。
通過加入粘結劑，并使粘結劑滲入混合料中，以使粘結劑將混合料的顆粒粘結在一起，使得干燥后形成的坯體具有較高的強度，不會坍塌。由于混合料在模具中振動后已經具有一定的堆積密度，加入粘結劑后，在毛細管力的作用下，粘結劑會自動滲入混合料的顆粒之間的空隙中，無需攪拌混勻。
其中，向模具中加入粘結劑的步驟具體為：向模具中加入粘結劑的水溶液，由于粘結劑一般都具有一定的粘度，通過采用該濃度的粘結劑的水溶液有利于粘結劑的快速滲入，且也能夠保證坯體的強度；其中，粘結劑的水溶液中的粘結劑的質量百分含量為0.5％～6％；粘結劑選自聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、羧甲基纖維素、甲基纖維素及硅酸鈉中的至少一種。
具體地，粘結劑與混合料的質量百分比為5％～15％:100％。
具體地，使粘結劑滲入混合料中的步驟具體為：將加入所述粘結劑后的所述模具置于真空室中，然后進行抽真空，直至真空度達到0.05mpa～0.1mpa，保真空30分鐘～60分鐘。通過將裝有混合料和粘結劑的模具置于真空環境下，有利于粘結劑更加快速且均勻地擴散，能夠在一定程度上提高多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度。
進一步地，在將混合料進行破碎和過篩的步驟之后，在模具中加入粘結劑的步驟之前，還包括將過篩后的混合料在150℃～200℃下干燥18小時～24小時的步驟，以防止混合料由于潮濕而導致的團聚問題。
具體地，將模具中的混合料和粘結劑干燥的步驟具體為：將模具中的混合料和粘結劑在70℃～85℃干燥24小時～30小時。
步驟s150：將坯體燒結，得到多孔氧化鋁陶瓷。
具體地，將坯體燒結的步驟具體為：以0.5℃/min～1℃/min的速度升溫至300℃～600℃，再以2℃/min～6℃/min的速度升溫至700℃～1000℃，接著以3℃/min～8℃/min的速度升溫至1100℃～1300℃，最后以2℃/min～7℃/min的速度升溫至1350℃～1600℃，并保溫1小時～3小時。
通常，粗細顆粒搭配有利于提高陶瓷產品的透氣性與氣孔率，若單純用細顆粒干壓會導致產品的氣孔率和透氣性都降低，而使用不同粗細顆粒的粉料制備多孔陶瓷通常采用的成型方法是干壓成型，但是該方法在成型前一般需要對原料進行噴霧造粒，但顆粒較粗的原料無法噴霧造粒，這使得經干壓成型后的坯體強度較低，容易出現坍塌而導致坯體報廢，且干壓成型的方法會使坯體的內部產生殘余應力而導致坯體在燒結過程開裂，同時，干壓成型主要適用于尺寸不大的塊狀、片狀等形狀簡單的產品，對于形狀復雜的產品，無法用干壓成型這種成型方式；而其它成型方法，如注射成型、注漿成型、凝膠注模成型、擠壓成型等對原料的顆粒大小均有一定的要求，顆粒不能太粗，而如果只用細顆粒粉料成型，燒結后的陶瓷產品的氣孔率低、透氣性差，滿足不了多孔陶瓷的要求。
上述多孔氧化鋁的制備方法通過采用40％～90％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉，配以粒度為10微米～80微米的1％～40％的造孔劑、2％～20％助燒劑和3％～30％導電粉為原料，混合料在振動過程中相互擠壓填充，以減小顆粒與顆粒之間的間隙，提高混合料的堆積密度，再通過加入粘結劑，使粘結劑在毛細管力的作用下滲入混合料的顆粒之間的空隙中，以使粘結劑將混合料的顆粒粘結在一起，使得干燥后形成的坯體具有較高的強度，不會坍塌，有利于提高燒結后的陶瓷的強度；而若在一定載荷的作用下，有內應力的產品，其內部微裂紋擴展速度要比沒有內應力的產品快，故產品出現斷裂的風險增加，使用壽命縮短，而上述多孔氧化鋁陶瓷在成型過程中沒有對坯體施加壓力，不會在坯體的內部產生殘余應力，而降低了坯體在燒結過程或使用過程中出現的開裂風險，同時，由于上述制備方法成型過程中沒有對坯體施加壓力，粘結劑通過滲入的方式填充在顆粒之間存在的空隙中，坯體燒結后，造孔劑和粘結劑揮發，就能夠形成貫通氣孔，從而使得得到的陶瓷具有較高的氣孔率和較好的透氣性；而助燒劑在燒結過程中會形成液相，能夠起到高溫粘結氧化鋁顆粒的作用，以提高多孔氧化鋁陶瓷的強度；導電粉能夠降低多孔氧化鋁陶瓷的整體表面電阻，使其具有較好的防靜電功能，而使其能夠作為防靜電陶瓷使用，即采用上述多孔氧化鋁陶瓷的制備方法能夠制備得到強度較高、透氣性較好、氣孔率較高且防靜電功能較好的多孔氧化鋁陶瓷。
且由于上述多孔氧化鋁陶瓷的制備方法是通過振動混合料以使較小的粒徑的氧化鋁顆粒填充部分空隙，減小顆粒與顆粒之間的間隙，提高混合料的堆積密度，再通過加入粘結劑，并使粘結劑在毛細管力的作用下滲入混合料的顆粒之間的空隙中，以使粘結劑將混合料的顆粒粘結在一起，從而實現坯體的成型，使得上述成型方法能夠通過設計不同形狀的模具來制備形狀復雜的多孔氧化鋁陶瓷。
一實施方式的多孔氧化鋁陶瓷的制備方法制備得到的多孔氧化鋁陶瓷，該多孔氧化鋁陶瓷兼具較高的強度、較好的透氣性、較高的氣孔率和較好的防靜電功能。
上述多孔氧化鋁陶瓷能夠用作濾芯的過濾材料、制備半導體晶圓的吸盤、印刷電路板的字符印刷工作臺或參比電極。由于該多孔氧化鋁陶瓷兼具較高的強度、較好的透氣性、較高的氣孔率和較好的防靜電功能，從而使得當該多孔氧化鋁陶瓷作為濾芯的過濾材料能夠提高過濾速度與精度，當作為制備半導體晶圓的吸盤或印刷電路板的字符印刷工作臺使用時能夠提高工作臺面的真空吸附力；當作為參比電極使用時，能夠提高電位測量的準確性。
以下為具體實施例部分(以下實施例如無特殊說明，則不含有除不可避免的雜質以外的其他未明確指出的組分。)：
實施例1
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：40％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、10％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、20％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和30％的粒徑為10納米～100納米的導電粉。其中，造孔劑為石墨，助燒劑為二氧化硅，導電粉為氧化鋅。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:2:0.7，轉速為50轉/分鐘，球磨時間為20小時，得到漿料；將漿料在78℃下干燥21小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為80轉/分鐘的條件下球磨破碎2小時，然后過70目篩，再將混合料置于干燥箱中在180℃下干燥21小時，接著將混合料加入硅橡膠模具中，并以70赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為3％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑為聚乙烯醇。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為10％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.08mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.08mpa下放置45分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在78℃干燥27小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.8℃/min的速度升溫至450℃，再以4℃/min的速度升溫至800℃，接著以5℃/min的速度升溫至1200℃，最后以5℃/min的速度升溫至1400℃，并保溫2小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
根據gb/t1965-1996多孔陶瓷彎曲強度試驗方法測試本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度；根據gb/t1966-1996多孔陶瓷顯氣孔率、容重試驗方法測試本實施例的多孔氧化鋁的氣孔率；根據gb/t1968-1980多孔陶瓷透氣度試驗方法測試本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的透氣度；根據gb/t21650.1-2008.壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙度-第1部分“壓汞法”測試本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的孔徑大小；采用表面電阻測試儀測試本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的表面電阻。本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例2
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：50％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、40％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、5％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和5％的粒徑為10納米～100納米的導電粉。其中，造孔劑為淀粉；助燒劑為氧化鎂；導電粉為氧化鈦。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:1.5:0.4，轉速為40轉/分鐘，球磨時間為24小時，得到漿料；將漿料在70℃下干燥24小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為70轉/分鐘的條件下球磨破碎3小時，然后過100目篩，再將混合料置于干燥箱中在150℃下干燥24小時，接著將混合料加入聚氨酯模具中，并以80赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為0.5％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為5％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.05mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.05mpa下放置30分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在85℃干燥24小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.5℃/min的速度升溫至300℃，再以2℃/min的速度升溫至700℃，接著以3℃/min的速度升溫至1100℃，最后以2℃/min的速度升溫至1350℃，并保溫3小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例3
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：90％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、5％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、2％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和3％的粒徑為10納米～100納米的導電粉。其中，造孔劑為鋸末，助燒劑為氧化鈣，導電粉為氧化錫銻。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:2.5:0.4，轉速為70轉/分鐘，球磨時間為16小時，得到漿料；將漿料在85℃下干燥18小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為90轉/分鐘的條件下球磨破碎1小時，然后過40目篩，再將混合料置于干燥箱中在200℃下干燥18小時，接著將混合料加入不銹鋼模具中，并以60赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為6％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑為羧甲基纖維素。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為15％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.1mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.1mpa下放置60分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在70℃干燥30小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以1℃/min的速度升溫至600℃，再以6℃/min的速度升溫至1000℃，接著以8℃/min的速度升溫至1300℃，最后以7℃/min的速度升溫至1600℃，并保溫1小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例4
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：85％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、1％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、9％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和15％的粒徑為10納米～100納米的導電粉。其中，造孔劑為碳酸銨，助燒劑為氧化鎂，導電粉為鋁摻雜氧化鋅。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:1.5:1，轉速為50轉/分鐘，球磨時間為20小時，得到漿料；將漿料在80℃下干燥20小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為75轉/分鐘的條件下球磨破碎2小時，然后過60目篩，再將混合料置于干燥箱中在160℃下干燥22小時，接著將混合料加入硅橡膠模具中，并以65赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為1％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑為甲基纖維素。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為8％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.06mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.06mpa下放置39分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在75℃干燥28小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.6℃/min的速度升溫至550℃，再以2℃/min的速度升溫至1000℃，接著以3℃/min的速度升溫至1300℃，最后以6℃/min的速度升溫至1600℃，并保溫1小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例5
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：70％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、5％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、12％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和13％的粒徑為10～100納米的導電粉。其中，造孔劑為甲基丙烯酸甲脂，助燒劑為氧化鉀，導電粉為硼化鋯。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:2.5:1，轉速為60轉/分鐘，球磨時間為18小時，得到漿料；將漿料在75℃下干燥22小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為85轉/分鐘的條件下球磨破碎1小時，然后過50目篩，再將混合料置于干燥箱中在170℃下干燥20小時，接著將混合料加入聚氨酯模具中，并以75赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為2％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑為硅酸鈉。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為12％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.07mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.07mpa下放置52分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在80℃干燥26小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.5℃/min的速度升溫至600℃，再以2℃/min的速度升溫至1000℃，接著以3℃/min的速度升溫至1300℃，最后以2℃/min的速度升溫至1600℃，并保溫1小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例6
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：75％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、7％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、15％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和3％的粒徑為10納米～100納米的導電粉。其中，造孔劑為煤粉，助燒劑由質量比為1:1的二氧化硅和氧化鎂組成，導電粉由質量比為1:1的氧化鋅和碳化鈦組成。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:1.8:0.6，轉速為45轉/分鐘，球磨時間為23小時，得到漿料；將漿料在80℃下干燥20小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為78轉/分鐘的條件下球磨破碎3小時，然后過80目篩，再將混合料置于干燥箱中在190℃下干燥20小時，接著將混合料加入不銹鋼模具中，并以60赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為4％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑由質量比為1:1的聚乙烯醇和聚乙烯醇縮丁醛組成。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為6％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.09mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.09mpa下放置35分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在75℃干燥27小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.6℃/min的速度升溫至500℃，再以3℃/min的速度升溫至700℃，接著以6℃/min的速度升溫至1300℃，最后以4℃/min的速度升溫至1500℃，并保溫2小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例7
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：50％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、10％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、20％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和20％的粒徑為10～100納米的導電粉。其中，造孔劑為質量比為1:1的聚乙烯醇和碳酸氫銨，助燒劑由質量比為2:1:1的二氧化硅、氧化鎂和氧化鈣組成，導電粉由質量比為1:2:3的氧化鋅、氧化鈦和碳化硅組成。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:2:0.8，轉速為65轉/分鐘，球磨時間為19小時，得到漿料；將漿料在75℃下干燥24小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為90轉/分鐘的條件下球磨破碎1小時，然后過90目篩，再將混合料置于干燥箱中在180℃下干燥20小時，接著將混合料加入硅橡膠模具中，并以80赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為2.5％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑由質量比為2:1:2的聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛和羧甲基纖維素組成。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為9％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.08mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.08mpa下放置43分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在82℃干燥25小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.7℃/min的速度升溫至400℃，再以5℃/min的速度升溫至900℃，接著以6℃/min的速度升溫至1300℃，最后以7℃/min的速度升溫至1400℃，并保溫3小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例8
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：55％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、5％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、10％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和30％的粒徑為10納米～100納米的導電粉。其中，造孔劑為炭粉，助燒劑由質量比為1:1的氧化鈉和氧化鎂組成，導電粉由質量比為2:2:1:1的氧化錫銻、鋁摻雜氧化鋅、硼化鈦和氮化鈦組成。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:1.6:0.5，轉速為50轉/分鐘，球磨時間為22小時，得到漿料；將漿料在78℃下干燥20小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為80轉/分鐘的條件下球磨破碎2小時，然后過80目篩，再將混合料置于干燥箱中在180℃下干燥22小時，接著將混合料加入聚氨酯模具中，并以70赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為5％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑由質量比為1:1:1的羧甲基纖維素、甲基纖維素和硅酸鈉組成。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為10％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.1mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.1mpa下放置45分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在85℃干燥24小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.9℃/min的速度升溫至600℃，再以2℃/min的速度升溫至1000℃，接著以5℃/min的速度升溫至1100℃，最后以6℃/min的速度升溫至1450℃，并保溫3小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例9
本實施例的陶瓷片的制備過程如下：
(1)稱取原料，按照質量百分比計原料由如下組分組成：80％的粒徑為40微米～200微米的氧化鋁粉、5％的粒徑為10微米～80微米的造孔劑、8％的粒徑為10微米～40微米的助燒劑和7％的粒徑為10納米～100納米的導電粉。其中，造孔劑由質量比為1:1的石墨和淀粉組成，助燒劑由質量比為2:1的二氧化硅和氧化鈣組成，導電粉為氮化鈦。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:2.2:0.9，轉速為55轉/分鐘，球磨時間為20小時，得到漿料；將漿料在85℃下干燥24小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為80轉/分鐘的條件下球磨破碎2小時，然后過60目篩，再將混合料置于干燥箱中在180℃下干燥18小時，接著將混合料加入不銹鋼模具中，并以65赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為3％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑由質量比2:1的甲基纖維素和硅酸鈉組成。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為12％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.08mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.08mpa下放置52分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在80℃干燥25小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.8℃/min的速度升溫至500℃，再以3℃/min的速度升溫至800℃，接著以5℃/min的速度升溫至1200℃，最后以4℃/min的速度升溫至1550℃，并保溫2小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例10
本實施例的陶瓷片的制備過程與實施例1大致相同，區別僅在于，本實施例的步驟(5)不是在真空條件下進行的，而使在常壓下進行。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
實施例11
本實施例的陶瓷片的制備過程與實施例1大致相同，區別僅在于，本實施例的步驟(5)的真空室的真空度為0.5mpa。
采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
對比例1
對比例1的多孔氧化鋁陶瓷的制備過程與實施例1大致相同，區別僅在于，對比例1的原料中不含有造孔劑，而其余組分的質量相同。
采用實施例1相同的測試方法得到對比例1的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
對比例2
對比例2的多孔氧化鋁陶瓷的制備過程如下：
(1)稱取原料，對比例2的原料與實施例1的原料大致相同，區別僅在于，對比例2中沒有助燒劑，而其余組分的質量相同。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:2:0.7，轉速為50轉/分鐘，球磨時間為20小時，得到漿料；將漿料在78℃下干燥21小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為80轉/分鐘的條件下球磨破碎2小時，然后過70目篩，再將混合料置于干燥箱中在180℃下干燥21小時，接著將混合料加入硅橡膠模具中，并以70赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為3％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑為聚乙烯醇。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為10％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.08mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.08mpa下放置45分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在78℃干燥27小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以1℃/min的速度升溫至600℃，再以4℃/min的速度升溫至1000℃，接著以3℃/min的速度升溫至1300℃，最后以4℃/min的速度升溫至1650℃，并保溫2小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到對比例2的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
對比例3
對比例3的多孔氧化鋁陶瓷的制備過程如下：
(1)稱取原料，對比例3的原料與實施例1的原料大致相同，區別僅在于，對比例2中沒有導電粉，而其余組分的質量相同。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:2:0.7，轉速為50轉/分鐘，球磨時間為20小時，得到漿料；將漿料在78℃下干燥21小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為80轉/分鐘的條件下球磨破碎2小時，然后過70目篩，再將混合料置于干燥箱中在180℃下干燥21小時，接著將混合料加入硅橡膠模具中，并以70赫茲的振動頻率振動模具直至模具中的混合料的高度不變。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為3％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑為聚乙烯醇。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比為10％:100％，向模具中加入粘結劑的水溶液，將加入粘結劑后的模具置于真空室中，對真空室抽真空，以使真空室中的真空度為0.08mpa，并使加入粘結劑后的模具在真空度為0.08mpa下放置45分鐘，使粘結劑的水溶液滲入混合料中，再將模具中的混合料和粘結劑在78℃干燥27小時，接著去除模具，得到坯體。
(6)將坯體以0.8℃/min的速度升溫至450℃，再以4℃/min的速度升溫至800℃，接著以5℃/min的速度升溫至1200℃，最后以5℃/min的速度升溫至1400℃，并保溫2小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到對比例3的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
對比例4
對比例4的多孔氧化鋁陶瓷的制備過程如下：
(1)稱取原料，對比例4的原料與實施例1的原料相同。
(2)將上述原料加水球磨混合，其中，球磨時，原料、磨介和水的質量比1:2:0.7，轉速為50轉/分鐘，球磨時間為20小時，得到漿料；將漿料在78℃下干燥21小時，得到混合料。
(3)將混合料在轉速為80轉/分鐘的條件下球磨破碎2小時，然后過70目篩，得到粉料。
(4)將粘結劑溶解在水中，得到質量百分含量為3％的粘結劑的水溶液，其中，粘結劑為聚乙烯醇。
(5)按照粘結劑與混合料的質量百分比10％:100％進行混合，向干壓模具中裝入混有粘結劑的粉料，對模具逐漸施加壓力，成型壓力為20mpa，保壓120s后脫模，得到坯體。
(6)將坯體以0.8℃/min的速度升溫至450℃，再以4℃/min的速度升溫至800℃，接著以5℃/min的速度升溫至1200℃，最后以5℃/min的速度升溫至1400℃，并保溫2小時，得到多孔氧化鋁陶瓷。
采用實施例1相同的測試方法得到對比例4的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻分別見表1。
表1為實施例1～11及對比例1～4的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度、氣孔率、透氣度、孔徑大小和表面電阻。
表1
從表1中可以看出，實施例1～11的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度至少為45mpa，氣孔率至少為31％，透氣度至少為2×10-13m2，表面電阻均在104ω～1010ω之間。
其中，實施例1的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度為62mpa，氣孔率為41％，透氣度為7×10-13m2，孔徑大小為40μm～70μm，表面電阻為104ω，而沒有添加造孔劑的對比例1的多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度雖然高達100mpa，但是氣孔率卻僅僅為25％，透氣度也僅僅為4×10-13m2，且實施例1的多孔氧化鋁陶瓷的孔徑大小分布在40微米～70微米，對比例1分布在60微米～95微米，然而，孔徑大小分布范圍越小，氣孔分布越均勻，即，實施例的多孔氧化鋁陶瓷具有更好的氣孔率、透氣性以及較為均勻的孔徑分布，這是為造孔劑雖然會降低多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度，卻能夠提高其氣孔率和透氣性。
沒有添加助燒劑的對比例2與實施例1的多孔氧化鋁陶瓷相比，雖然具有較好的氣孔率和透氣度，但是其彎曲強度卻遠遠小于實施例1，氣孔分布也不均勻，這說明助燒劑的添加能夠提高多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度。
沒有添加導電粉的對比例3與實施例1的多孔氧化鋁陶瓷相比，雖然具有較好的透氣度、較好的氣孔率和較為均勻的氣孔分布，但是彎曲強度也遠遠小于實施例1，表面電阻高達1013ω，這是因為導電粉能夠提高多孔氧化鋁陶瓷彎曲強度和降低表面電阻。
而采用干壓成型的對比例4的多孔氧化鋁陶瓷與實施例1相比，不僅具有較低的氣孔率、較低的彎曲強度和較低的透氣度，而且還具有非常不均勻的氣孔分布，顯然，實施例1的成型方式能夠有效地改善多孔氧化鋁陶瓷的彎曲強度，氣孔率、透氣性和氣孔分布。
以上所述實施例的各技術特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術特征的組合不存在矛盾，都應當認為是本說明書記載的范圍。
以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。