一種碘化鎘二維材料及其制備方法與流程

本發明屬于納米材料領域，涉及二維的碘化鎘納米片、基于碘化鎘納米片的垂直異質結及其垂直異質結陣列的制備方法

技術背景

碘化鎘是一種層狀材料。

石墨烯的發現引發了科學界對二維材料的研究熱潮，然而石墨烯由于它的能帶結構呈現零的帶隙，使得它在電子和光電子領域受到了極大限制。以單層mos2為代表的二維過渡金屬二硫族化合物(2d-tmds)由于非零的帶隙引起了人們的極大興趣。近幾年出現了很多關于2d-tmds制備、性質研究和應用、的報道。近來，人們還在積極探索這種不同的新的二維材料，如iiia-via族二維材料和iva-viia族二維材料。碘化鎘作為一種層狀材料拓展了二維材料家族，其垂直異質結及其垂直異質結接陣列為新的優異電子器件和設備提供了新的可能。

基于其獨特的二維結構，二維碘化鎘及基于二維碘化鎘的二維結構具備巨大潛能。盡管碘化鎘納米片具有如此大的潛能，但目前制備不同厚度，結晶性好，形貌好的碘化鎘納米片還尚待研究。

現存的制備方法如熱氣相沉積，^[1][2]制備出來的是碘化鎘膜，現存制備方法存在的技術問題是制備出的膜厚、形貌不均一、結晶性差、形貌差等。異質結的制備方法較復雜，^[3][4]尤其是陣列化異質結的制備仍舊值得研究。

參考文獻

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技術實現要素：

本發明的一個目的在于解決現有制備方法存在制得的碘化鎘厚、形貌不均一、結晶性差、形貌差等技術問題，本發明提供了一種碘化鎘二維材料的制備方法，通過更換基底，可制得碘化鎘納米片和碘化鎘異質結產品。

本發明的第二目的在于提供采用所述的制備方法制得的碘化鎘二維材料，具體包括所制得的碘化鎘納米片、碘化鎘異質結。

一種碘化鎘二維材料，為碘化鎘納米片；或者為基于碘化鎘納米片垂直異質結；或者為碘化鎘異質結陣列。

一種碘化鎘二維材料，為碘化鎘納米片，或者為基于碘化鎘納米片垂直異質結(本發明也稱為二維材料a-碘化鎘異質結，也簡稱為碘化鎘異質結)，所述的基于碘化鎘納米片垂直異質結為在二維材料a的表面沉積碘化鎘得到。所述的碘化鎘異質結陣列屬于基于碘化鎘納米片垂直異質結的范疇內，是一種在具有一定陣列圖案的二維材料表面沉積碘化鎘而形成的一種具有陣列構造的基于碘化鎘納米片垂直異質結。

本發明所述的碘化鎘納米片，為呈片狀的納米尺寸材料。

優選的碘化鎘納米片，為單晶結構。

作為優選，所述的碘化鎘納米片，所述的碘化鎘納米片厚度為5-22nm。

本發明所述的二維材料a-碘化鎘異質結，為碘化鎘垂直沉積在二維材料a納米片的表面形成的垂直異質結。二維材料a為mos2、wse2或ws2。

本發明優選的異質結，為垂直異質結cdi2/mos2、cdi2/wse2或cdi2/ws2。

本發明所述的碘化鎘異質結陣列，可在二維材料a的表面刻蝕出陣列圖案，隨后再沉積碘化鎘，得到具有特殊陣列形貌的二維材料a-碘化鎘異質結(本發明也稱為垂直異質結陣列)。

一種所述的碘化鎘二維材料的制備方法，將碘化鎘粉末在320-350℃的溫度、120-150sccm的載氣流量下物理氣相沉積在基底表面，制得碘化鎘納米片；或物理氣相沉積在長有二維材料a的基底表面，制得垂直異質結碘化鎘-二維材料a。

本發明中，通過物理氣相蒸發碘化鎘，載氣作用下在低溫區沉積在基底表面，通過調控溫度，載氣流量得到不同厚度，結晶性好，形貌均一的碘化鎘納米片，最小厚度可以達到5nm。

本發明中，通過氣相沉積中的基底的選擇，可采用本發明所述的制備方法制備納米片材料，或者異質結材料。

本發明人發現，在制備碘化鎘納米片時，在合適的生長溫度和載氣流量下，有助于改善制得的碘化鎘納米片的形貌、控制制得的納米片厚度、改善材料的結晶性能等。

本發明提供的碘化鎘納米片的制備方法，將碘化鎘粉末在320-350℃的溫度、120-150sccm的載氣流量下氣相沉積在基底表面，在基底表面形成碘化鎘納米片。

作為優選，碘化鎘納米片的制備過程中，控制碘化鎘的生長溫度為320-335℃的溫度、120-135sccm。

本發明方法能制備出不同厚度的碘化鎘納米片，所制備出的碘化鎘納米片，厚度為5-22nm，為單晶，結晶性好，形貌好。該方法還能簡單制備出碘化鎘垂直異質結及垂直異質結陣列。該方法操作過程簡單，重復性好。

作為優選，所述的碘化鎘納米片的制備過程，所述的基底為si/sio2基底、藍寶石基底、云母基底等。

進一步優選，所述的碘化鎘納米片的制備過程，所述的基底為si/300nmsio2基底。

作為優選，氣相沉積在管式氣相沉積爐中進行，其中，所述的基底置于碘化鎘粉末下游。

在所述的溫度下，使碘化鎘粉末氣化，再配合所述的載氣氣流下，攜帶并沉積在位于載氣氣流下游的基底表面，在基底表面形成所述的碘化鎘納米片。

作為優選，所述的碘化鎘納米片的制備過程，所述的載氣為氬氣和/或氮氣；進一步優選為氬氣。

作為優選，所述的碘化鎘納米片的制備過程，氣相沉積的時間為20-30min。

本發明方法，通過更換沉積有二維材料a的基底，在與碘化鎘納米片相同條件下(主要指生長溫度以及載氣流量)，使碘化鎘沉積在二維材料a的表面，得到碘化鎘垂直異質結。

本發明制備所述垂直異質結(碘化鎘異質結)，在基底的復合有mos2、ws2、wse2至少一種二維材料的表面氣相沉積碘化鎘，形成所述的基于碘化鎘的垂直異質結。

作為優選，所述的異質結，在基底的有mos2、ws2、wse2至少一種納米片的表面氣相沉積碘化鎘，形成所述的碘化鎘異質結。

所述的碘化鎘與下面的mos2等納米片以范德華力相互作用，形成垂直異質結。

本發明中，先在基底的表面沉積mos2、ws2、wse2至少一種納米片，隨后再在復合所述納米片的表面氣相沉積所述的碘化鎘，得到所述的碘化鎘異質結。

作為優選，所述的碘化鎘異質結，在基底的復合有mos2、ws2、wse2至少一種納米片的表面氣相沉積碘化鎘，形成所述的碘化鎘異質結。

本發明提供了一種基于碘化鎘納米片垂直異質結的制備方法，將碘化鎘粉末氣相沉積在基底上有mos2、ws2、wse2至少一種納米片表面，制得所述的碘化鎘異質結；氣相沉積的溫度為320-350℃，載氣流量為120-150sccm。

作為優選，所述的基于碘化鎘納米片垂直異質結的制備過程中，所述的基底為si/sio2基底、藍寶石基底、云母基底等；進一步優選為si/300nmsio2基底。

所述的基于碘化鎘納米片垂直異質結的制備過程中，先在基底的表面復合mos2、ws2、wse2至少一種納米片；復合方法可選用通常可見的物理(化學)氣相沉積法。

所述的碘化鎘異質結的制備過程中，氣相沉積在管式氣相沉積爐中進行，其中，所述的基底置于碘化鎘粉末載氣氣流下游。

所述的碘化鎘異質結的制備過程中，所述的載氣為氬氣和/或氮氣；優選為氬氣。

所述的碘化鎘異質結的制備過程中，氣相沉積的時間為20-30min。

本發明中，通過更換成具有陣列圖案的二維材料a的基底，在本發明所述的生長溫度以及載氣流量下，將碘化鎘沉積在二維材料a的圖案面，制得碘化鎘異質結陣列。作為優選，所述的碘化鎘生長沉積在基底上具有mos2、ws2、wse2至少一種納米片陣列圖案的表面，碘化鎘選擇地生長在納米片陣列圖案上形成所述的碘化鎘垂直異質結陣列(碘化鎘異質結陣列)。

本發明提供的碘化鎘異質結陣列的制備方法，在基底有mos2、ws2、wse2至少一種納米片的表面刻蝕得到具有陣列的圖案面，再將碘化鎘粉末在320-350℃的溫度、120-150sccm的載氣流量下氣相沉積在所述的圖案上面，制得所述的碘化鎘異質結陣列。

所述的碘化鎘異質結陣列的制備方法中，在所述的基底的復合有mos2、ws2、wse2至少一種納米片的表面氧等離子刻蝕制得所述的圖案面。

所述的碘化鎘異質結陣列的制備方法中，在所述的基底的有mos2、ws2、wse2至少一種納米片的表面涂覆聚電子束曝光抗蝕劑，隨后進行退火處理、電子束曝光制備案，進行清洗，然后進行氧等離子體處理制得所述的圖案面。

所述的聚電子束曝光抗蝕劑為甲基丙烯酸甲酯(pmma)、hsq、su8、uv3中的至少一種。

進一步優選，所述的聚電子束曝光抗蝕劑為甲基丙烯酸甲酯(pmma)。

所述的碘化鎘異質結陣列的制備過程，所述的基底為si/sio2基底、藍寶石基底、云母基底等；進一步優選為si/300nmsio2基底。

所述的碘化鎘異質結陣列的制備過程中，進一步優選的納米材料a為ws2。

制備碘化鎘納米片垂直異質結陣列時使用的圖案化ws2的陣列制備方法如下：在長有ws2納米片si/300nmsio2上，經過旋涂pmma，退火處理，按一定圖案用電子束曝光，進行氧等離子刻蝕，在經過丙酮乙醇清洗，最終或得圖案化的ws2的納米片陣列。

所述的碘化鎘異質結陣列的制備過程中，氣相沉積在管式氣相沉積爐中進行，其中，所述的基底置于碘化鎘粉末下游。

所述的碘化鎘異質結陣列的制備過程中，所述的載氣為氬氣和/或氮氣；優選為氬氣。

所述的碘化鎘異質結陣列的制備過程中，氣相沉積的時間為20-30min。

本發明技術方案具有同一發明點，也即是：采用物理氣相沉積方法，用碘化鎘粉末作為原料，在基底或者復合有所述的納米材料的表面沉積，形成相應納米片、異質結、異質結陣列。

制備基于碘化鎘納米片的垂直異質結、垂直異質結陣列時使用有其他二維材料(如過渡金屬二硫族化合物納米片)或者二維材料陣列作為生長基底即可。

本發明一種優選的方法，采用物理氣相沉積方法，用碘化鎘粉末作為原料，si/300nmsio2作為基底，在一種管式氣氛爐中在一定溫度下恒溫一定時間，在氬氣氣氛中制備碘化鎘納米片、異質結和異質結陣列；碘化鎘納米片生長過程中(氣相沉積)溫度為320℃-350℃，恒溫時間為20-30min，氬氣載氣氣流為120-150sccm。

一種優選方案，使用長有mos2、ws2、wse2納米片的si/300nmsio2，然后在碘化鎘生長溫度以及載氣流量下(320℃-350℃；120-150sccm)，碘化鎘選擇性在mos2、ws2、wse2納米片上成核和生長，形成cdi2/mos2(ws2、wse2)垂直異質結。

一種優選方案，碘化鎘垂直異質結的制備方法，使用有圖案化的ws2的納米片陣列的si/300nmsio2，然后在碘化鎘生長溫度以及載氣流量下(320℃-350℃；120-150sccm)，碘化鎘納米片選擇性在ws2納米片上成核和生長，形成cdi2/ws2垂直異質結陣列。具體以下步驟：將碘化鎘粉末放在管式氣氛爐內，位置放在爐子的恒溫區(320℃)，用si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。氬氣作為載氣，調節氬氣的流量，恒溫一定時間即可獲得5-220nm碘化鎘納米片。異質結的生長則采用長有mos2、ws2、wse2納米片的si/300nmsio2作為基底，在適當條件下制備出cdi2/mos2(ws2、wse2)垂直異質結。對ws2基底進行圖形陣列化處理作為生長基底即可制備出垂直異質結陣列。

所述的碘化鎘納米片及其異質結拓展了新的二維材料及其二維異質結，其陣列化生長更為產生發現新的優異電子器件和設備提供了新的可能。

有益效果

本發明制備過程中無復雜操作步驟和其他原料的使用，設備簡單。

本發明方法能制備出不同厚度的碘化鎘納米片，所制備出的碘化鎘納米片，厚度為5-22nm，為單晶，結晶性好，形貌好。該方法還能簡單制備出碘化鎘垂直異質結及垂直異質結陣列。

附圖說明

圖1為制備碘化鎘二維材料的裝置示意圖；

圖2為實施例1制備的碘化鎘的光學照片；

圖3為實施例2制備的碘化鎘的光學照片；

圖4為實施例3制備的碘化鎘的光學照片；

圖5為實施例4制備cdi2/mos2垂直異質結光學照片；

圖6為實施例5制備cdi2/ws2垂直異質結光學照片；

圖7為實施例6制備cdi2/wse2垂直異質結光學照片；

圖8為實施例7制備cdi2/ws2垂直異質結陣列光學照片及其拉曼成像；

圖9為實施例8制備的碘化鎘的光學照片；

圖10為對比例1制備的碘化鎘的光學照片；

圖11為對比例2制備的碘化鎘的光學照片。

具體實施方法：

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施案例，對本發明的技術方案作進一步清楚、完整地描述。需要說明的是，本發明的內容不僅僅局限于下述內容。

實施例1

本實施案例具體制備工藝包括以下步驟：碘化鎘納米片的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到320℃，并且調節氬氣流量為120sccm，恒溫20min，在一定的硅片位置上就會有單晶碘化鎘納米片生成。制備的碘化鎘納米片光學照片見圖2。

圖2為制備的碘化鎘納米片的光學示意圖，si/sio2基底顏色為紫色，碘化鎘納米片顏色多數為藍色，少數為黃色。從圖中可以清晰地看到，得到的碘化鎘納米片大多數呈現出了規則的六邊形和三角形的形貌。而且藍色的納米片較薄，其厚度為5nm，其他納米片厚度為8-30nm，大小均為2-10μm。圖2中的標尺為10μm。

實施例2

本實施案例具體制備工藝包括以下步驟：碘化鎘納米片的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到335℃，并且調節氬氣流量為135sccm，恒溫20min，在一定的硅片位置上就會有單晶碘化鎘納米片生成。制備的碘化鎘納米片光學照片見圖3。

圖3為制備的碘化鎘納米片的光學示意圖，si/sio2基底顏色為藍紫，碘化鎘納米片顏色多數為黃色，少數為藍色、橙色、紅色和綠色。從圖中可以清晰地看到，得到的碘化鎘納米片大多數呈現出了規則的六邊形和三角形的形貌。而且藍色的納米片較薄，其厚度為20nm，其他納米片厚度為40-220nm，大小均一為2-10μm。圖3中的標尺為10μm。

實施例3

本實施案例具體制備工藝包括以下步驟：碘化鎘納米片的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到350℃，并且調節氬氣流量為150sccm，恒溫20min，在一定的硅片位置上就會有單晶碘化鎘納米片生成。制備的碘化鎘納米片光學照片見圖4。

圖4為制備的碘化鎘納米片的光學示意圖，si/sio2基底顏色為紫色，碘化鎘納米片顏色多數為紅色，少數為黃色、橙色和綠色。從圖中可以清晰地看到，得到的碘化鎘納米片大多數呈現出了規則的六邊形和三角形的形貌。而且黃色的納米片較薄，其厚度約為70nm，其他納米片厚度為120-220mm，大小均一為2-10μm。圖4中的標尺為10μm。

實施例4

cdi2/mos2垂直異質結異質結的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊長有mos2納米片的si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到325℃，并且調節氬氣流量為128sccm，恒溫25min，碘化鎘納米片會選擇性在mos2納米片上生長，形成cdi2/mos2異質結生成。

圖5為制備cdi2/mos2垂直異質結光學照片，si/sio2基底顏色為紫色，下面的三角形mos2為深紫色，上面的三角形碘化鎘為黃色。從圖中可以清晰地看到，碘化鎘納米片可以選擇性地生長在的mos2上，所述的碘化鎘完全在覆蓋底層的mos2表面，得到的cdi2/mos2垂直異質結形貌較好。

實施例5

cdi2/ws2垂直異質結異質結的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊長有ws2納米片的si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到350℃，并且調節氬氣流量為125sccm，恒溫20min，碘化鎘納米片會選擇性在ws2納米片上生長，形成cdi2/ws2異質結生成。

圖6為制備cdi2/ws2垂直異質結光學照片，si/sio2基底顏色為紫色，下面的ws2為藍色，上面的六邊形碘化鎘為黃色。從圖中可以清晰地看到，碘化鎘納米片可以選擇性地生長在的ws2上，所述的碘化鎘完全生長在底層的ws2表面，得到的cdi2/ws2垂直異質結形貌較好。

實施例6

cdi2/wse2垂直異質結異質結的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊長有wse2納米片的si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到330℃，并且調節氬氣流量為140sccm，恒溫一定20min，碘化鎘納米片會選擇性在wse2納米片上生長，形成cdi2/wse2異質結生成。

圖7為制備cdi2/wse2垂直異質結光學照片，si/sio2基底顏色為紫色，下面的wse2為藍色，上面的六邊形碘化鎘為綠色。從圖中可以清晰地看到，碘化鎘納米片可以選擇性地生長在的wse2上，所述的碘化鎘完全覆蓋生長在底層的wse2表面，得到的cdi2/wse2垂直異質結形貌較好。

實施例7

cdi2/ws2垂直異質結陣列的制備。

ws2納米片陣列的制備：ws2納米片si/300nmsio2經過旋涂pmma，退火處理，按一定圖案用電子束曝光，進行氧等離子刻蝕，在經過丙酮乙醇清洗，最終或得圖案化的ws2的陣列。

稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊長有圖案化的ws2納米片的陣列ws2si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到330℃，并且調節氬氣流量為140sccm，恒溫一定20min，碘化鎘納米片會選擇性在ws2納米片上生長，形成cdi2/ws2異質結陣列。

圖8為制備cdi2/ws2垂直異質結陣列光學照片及其拉曼成像。

圖8中，a)陣列化的ws2納米片的光學照片，si/sio2基底顏色為淡紫色，ws2納米片陣列為紫色；b)為cdi2-ws2異質結陣列的光學圖片，si/sio2基底顏色為淡紫色，cdi2納米片為綠色和紅色，cdi2納米片呈現出了規則的六邊形的形貌，cdi2納米片完全覆蓋在ws2納米片陣列上生長；c，d)分別為110cm^-1和348cm^-1處的cdi2-ws2異質結陣列的拉曼信號成像，圖8中所有的標尺為5μm。

實施例8

本實施案例具體制備工藝包括以下步驟：碘化鎘納米片的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到350℃，并且調節氬氣流量為125sccm，恒溫20min，在一定的硅片位置上就會有單晶碘化鎘納米片生成。制備的碘化鎘納米片光學照片見圖9。

制備的碘化鎘納米片的光學示意圖，可以看出碘化鎘納米片具有三角形六邊形兩種形貌，不同顏色有不同的厚度，標尺為10μm。

對比例1

本實施對比例1具體制備工藝包括以下步驟：碘化鎘納米片的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到300℃，并且調節氬氣流量為100sccm，恒溫20min，硅片上碘化鎘多不成形。制備的碘化鎘納米片光學照片見圖10。

圖10為制備的碘化鎘納米片的光學示意圖，si/sio2基底顏色為紫色，碘化鎘納米片顏色多數為黃色，少數為橘黃色、紅色和藍色。從圖中可以看到，得到的產品大多數均不成形。圖9中的標尺為10μm。

對比例2

本實施對比例2具體制備工藝包括以下步驟：碘化鎘納米片的制備：稱量0.1g碘化鎘粉末于瓷舟中，該瓷舟放在爐子的恒溫區，將一小塊si/300nmsio2的氧化硅片作為納米片的生長基片，放在另外一個瓷舟中，置于爐子下游的變溫區以獲得適當的晶體生長溫度。爐子首先用氬氣沖洗干凈，除去其中的氧氣，水蒸氣。然后升高到400℃，并且調節氬氣流量為200sccm，恒溫20min，硅片上碘化鎘多不成形。制備的碘化鎘納米片光學照片見圖11。

圖11為制備的碘化鎘納米片的光學示意圖，si/sio2基底顏色為紫色，碘化鎘納米片顏色多數為不均勻的黃色和綠色。從圖中可以看到，碘化鎘納米片形貌不規則且十分厚。圖11中的標尺為10μm。

由實施例1～3以及8及對比例1～2研究成果獲知，未在本發明的生長溫度等參數下，難于制得性能優良的碘化鎘納米片。