技術領域：
本發明屬于金屬間化合物微納米材料領域，具體涉及一種ti5si3金屬間化合物微納米線及其制備方法。
背景技術：
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隨著傳感器和激光器等電子技術的發展，微納米材料由于具有優異的物理和化學性能，并且有助于實現電子器件的微型化，因此在微電子科技中具有廣闊的應用前景，近年來，受到越來越多的關注和研究。各國研究者相繼開發了諸如碳納米管、sic微納米線、納米金剛石涂層的si微納米線和一些金屬氧化物與金屬間化合物的微納米線材料。ti5si3金屬間化合物由于既有與其金屬相同的金屬鍵，又有金屬中不存在的共價鍵，因此，其兼具金屬和陶瓷的部分性能，如較高的導電性、高熔點、高硬度及很好的抗高溫氧化性能等。基于其獨特性質，ti5si3被認為極有希望取代現有高溫合金材料，作為新一代的高溫結構材料應用于航空發動機等領域。此外，ti5si3與硅基底集成電路有很低的接觸電阻和良好的兼容性，因此其也可作為場發射器件、微傳感器件、器件互聯和源/漏/柵極歐姆接觸的材料應用于大規模的集成電路中，而ti5si3的微納米化是實現其該應用的關鍵。當前對于ti5si3金屬間化合物，大部分研究集中于結構材料的開發，但是對于其微納米化，特別是微納米線的制備和研究還較少。浙江大學杜丕一課題組發明了一種常壓化學氣相沉積法(apcvd)制備ti5si3及tisi2復合納米釘及其納米線簇的方法(zl200610050486.5和zl200610050490.1)，該方法實現了常壓下ti5si3及tisi2復合納米材料的制備，對設備要求較低且效率較高，但該方法制備過程復雜、成本高。因此開發一種工藝簡單、成本低、適合規模化生產的ti5si3納米線制備工藝，對于其應用至關重要。
技術實現要素：
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本發明的目的在于提供一種通過常規冶金法與化學萃取技術相結合制備ti5si3金屬間化合物微納米線的方法。該方法工藝簡單、設備要求低、成本低且效率高，同時可通過合金凝固過程中冷卻速度的改變來控制ti5si3金屬間化合物微納米線的尺寸，制備的ti5si3金屬間化合物微納米線直徑在20-200nm之間，長度在5-100μm之間。
一種ti5si3金屬間化合物微納米線的制備方法，其特征在于：所述制備方法由以下步驟組成：
(1)原料準備：準備好制備ti5si3金屬間化合物微納米線所需的原料，按質量百分比稱取，工業純銅77-98％、銅粉1-11.5％、鈦粉0.7-8.5％和硅粉0.3-3％；
(2)混料壓制：將稱量好的銅粉、鈦粉和硅粉充分混合均勻，將混合均勻的粉料壓制成長20mm、寬20mm、高15mm的預制塊；
(3)熔煉冷卻：在氬氣的保護下，將稱量好的工業純銅放置在高頻感應爐中加熱至1200-1500℃，將壓制好的預制塊加入到熔融的銅熔體中，待預制塊完全消失后用石墨棒攪拌均勻，保溫2-4分鐘后，將合金熔體澆入模具中或采用其他方法冷卻凝固；
(4)腐蝕萃取：將步驟(3)得到的合金塊體用稀硫酸和雙氧水的混合溶液腐蝕，待腐蝕完畢后，分別用去離子水和酒精洗滌萃取，然后將萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色ti5si3金屬間化合物微納米線。
所述ti5si3金屬間化合物微納米線的制備方法，步驟(3)根據需要將合金熔體澆入到具有不同冷卻能力的模具中得到合金塊體，所述模具包括鑄鐵模具、銅模具和石墨模具等，通過采用不同的模具可實現對ti5si3金屬間化合物微納米線尺寸的控制。
ti5si3金屬間化合物微納米線的制備方法，步驟(3)所述其他方法冷卻凝固包括使用單輥甩帶法、霧化法等得到合金薄帶或者合金粉末，實現合金快速凝固，通過采用不同的冷卻凝固方式可實現對ti5si3金屬間化合物微納米線尺寸的控制。
ti5si3金屬間化合物微納米線的制備方法，步驟(1)中的工業純銅為1號銅，銅粉、鈦粉和硅粉純度均≥99％；步驟(2)中預制塊的壓制裝置壓強為50-80mpa；步驟(4)中萃取物的烘干溫度為60-80℃。
該方法制備的ti5si3金屬間化合物微納米線處于晶態，熱穩定性好，有良好的高溫強度，且具有一定的柔韌性和抗高溫氧化性，其直徑為20-200nm，長度為5-100μm。
本發明具有以下優點：1、制備工藝簡單穩定，易于操作，無需使用催化劑；2、設備要求低；3、成本低、效率高；4、可利用不同的冷卻速度來控制ti5si3金屬間化合物微納米線的尺寸；5、適用于工業化生產和應用。
附圖說明：
圖1是制備的ti5si3金屬間化合物微納米線xrd圖譜。
圖2是實例1制備的ti5si3金屬間化合物微納米線sem形貌圖。
圖3是實例2制備的ti5si3金屬間化合物微納米線sem形貌圖。
圖4是實例3制備的ti5si3金屬間化合物微納米線sem形貌圖。
具體實施方式：
下面結合具體實施例，進一步闡述發明。應說明的是：以下實施例僅用以說明本發明而并非限制本發明所描述的技術方案。一切不脫離本發明的精神和范圍的技術方案及其改進，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
實施例1：
(1)原料準備：準備好制備ti5si3金屬間化合物微納米線材料所需的原料，按質量百分比稱取，工業純銅96.2％，銅粉1.9％，鈦粉1.4％，硅粉0.5％；
(2)混料壓制：將稱量好的銅粉、鈦粉和硅粉充分混合均勻，然后將混合均勻的粉料壓制成長20mm、寬20mm、高15mm的預制塊；
(3)熔煉冷卻：在氬氣保護下，將稱量好的工業純銅放置在高頻感應爐中加熱至1300℃，將壓制好的預制塊加入到熔融的銅熔體中，待預制塊完全消失后用石墨棒攪拌均勻，保溫3分鐘后，將合金熔體澆入鑄鐵方形模具中冷卻凝固；
(4)腐蝕萃取：將上述得到的樣品用稀硫酸和雙氧水的混合溶液腐蝕；待腐蝕完畢后，分別用去離子水和酒精洗滌萃取到的物質；然后將萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色ti5si3金屬間化合物微納米線。
該方法制備的ti5si3金屬間化合物微納米線處于晶態，熱穩定性好，有良好的高溫強度，且具有一定的柔韌性和抗高溫氧化性，其直徑為100-200nm，長度為20-100μm。
實施例2：
(1)原料準備：準備好制備ti5si3金屬間化合物微納米線材料所需的原料，按質量百分比稱取，工業純銅88.4％，銅粉5.8％，鈦粉4.3％，硅粉1.5％；
(2)混料壓制：將稱量好的銅粉、鈦粉和硅粉充分混合均勻，然后將混合均勻的粉料壓制成長20mm、寬20mm、高15mm的預制塊；
(3)熔煉冷卻：在氬氣保護下，將稱量好的工業純銅放置在高頻感應爐中加熱至1400℃，將壓制好的預制塊加入到熔融的銅熔體中，待預制塊完全消失后用石墨棒攪拌均勻，保溫3分鐘后，將合金熔體澆入鑄鐵u形模具中冷卻凝固；
(4)腐蝕萃取：將上述得到的樣品用稀硫酸和雙氧水的混合溶液腐蝕；待腐蝕完畢后，分別用去離子水和酒精洗滌萃取到的物質；然后將萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色ti5si3金屬間化合物微納米線。
該方法制備的ti5si3金屬間化合物微納米線處于晶態，熱穩定性好，有良好的高溫強度，且具有一定的柔韌性和抗高溫氧化性，其直徑為50-150nm，長度為5-80μm。
實施例3：
(1)原料準備：準備好制備ti5si3金屬間化合物微納米線材料所需的原料，按質量百分比稱取，工業純銅82.4％，銅粉8.8％，鈦粉6.5％，硅粉2.3％；
(2)混料壓制：將稱量好的銅粉、鈦粉和硅粉充分混合均勻，然后將混合均勻的粉料壓制成長20mm、寬20mm、高15mm的預制塊；
(3)熔煉冷卻：在氬氣保護下，將稱量好的工業純銅放置在高頻感應爐中加熱至1500℃，將壓制好的預制塊加入到熔融的銅熔體中，待預制塊完全消失后用石墨棒攪拌均勻，保溫4分鐘后，將合金熔體澆入銅u型模具中冷卻凝固；
(4)腐蝕萃取：將上述得到的樣品用稀硫酸和雙氧水的混合溶液腐蝕；待腐蝕完畢后，分別用去離子水和酒精洗滌萃取到的物質；然后將萃取物烘干，即可得到黑色或深灰色ti5si3金屬間化合物微納米線。
該方法制備的ti5si3金屬間化合物微納米線處于晶態，熱穩定性好，有良好的高溫強度，且具有一定的柔韌性和抗高溫氧化性，其直徑為40-60nm，長度為5-50μm。