本發明涉及耐火材料
技術領域：
，尤其涉及一種高耐熱震性的碳化硅坩堝及其制備方法。
背景技術：
：坩堝，作為化學儀器的重要組成部分，它是熔化和精煉金屬液體以及固液加熱、反應的容器，是保證化學反應順利進行的基礎。隨著對坩堝的研究不斷的深入，基于坩堝的使用周期較短，越來越多的人更傾向于追求質美價廉的坩堝制品，新穎優質的坩堝層出不窮。由于碳化硅化學性能穩定、導熱系數高、熱膨脹系數低，所以碳化硅坩堝也逐漸被提出并研制。碳化硅坩堝主要用于鍛造工藝及有色金屬鑄造的應用中，作為塑料、陶瓷、玻璃、水泥、橡膠和藥品制造所需的耐高溫耐腐蝕產品及貴金屬的回收與精煉、石油化學工業領域所需的耐腐蝕容器。現有的石墨碳化硅特種坩堝的配方以及工藝生產的成品因受生產技術的限制以及配方等的限制，導致所生產的產品平均壽命為55天，壽命太短，而且使用及生產成本不斷增高，產生的廢棄物也居高不下。中國專利文獻上公開了一種“坩堝”，其公告號為cn103298983a，該發明的坩堝產品不包括有機材料，基本上沒有無機含氧材料，具有改善的壽命，并且可以重新使用多次。但是，該發明的坩堝產品燒結成本高，熱膨脹系數大，彈性小，耐熱震性差，導致急冷急熱條件下坩堝易碎裂。因此，研究新型的坩堝及其生產工藝是本領域技術人員亟待解決的技術問題。技術實現要素：本發明為了克服現有坩堝易碎裂，抗彎強度差的問題，提供了一種耐熱震性能好、不易破裂的碳化硅坩堝。本發明還提供了一種操作簡單的碳化硅坩堝的制備方法。為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種碳化硅坩堝，所述碳化硅坩堝由主料和輔料制成，所述主料由以下重量份的原料組成：石墨25～35份，碳化硅45～55份，粘土15～20份，金屬硅3～5份；所述輔料由以下重量份的原料組成：木質素磺酸鹽0.5～2.5份，稀土化合物0.7～1.8份，釉料2～5份。本發明在碳化硅坩堝配方的輔料中加入木質素磺酸鹽，木質素磺酸鹽具有一定的粘度，可以進一步提高碳化硅坩堝的抗彎強度和耐熱震性，延長使用壽命，此外，木質素磺酸鹽成本低，可以起到節約成本的作用。稀土化合物的加入，使得在碳化硅坩堝在燒制的過程中在坩堝中摻入少來能稀土元素，一方面可以減少釉層破裂并使其具有光澤，確保碳化硅坩堝的顏色更柔和、純正，色調新穎，光潔度好，另一方面其優異的延展性有利于增強的碳化硅坩堝的抗彎強度和耐熱震性。主要原理如下：稀土元素有未充滿的4f電子，可以吸收或發射從紫外、可見到紅外光區不同波長的光，發射每種光區的范圍小，加入少量稀土，可以確保碳化硅坩堝的顏色更柔和、純正，具有優異的抗彎強度和耐熱震性。作為優選，所述稀土化合物為三氧化二鈰、硝酸銪、氯化鑭中的一種或幾種，這幾種稀土元素的性能較佳，在碳化硅坩堝中添加少量，即可起到抗彎強度和耐熱震性的提升。作為優選，所述木質素磺酸鹽選自木質素磺酸鈉、木質素磺酸鎂、木質素磺酸鈣和木質素磺酸銨中的一種或多種。選取常見的木質素磺酸鈉成本較低，有利于企業節約成本，增大企業效益。作為優選，所述釉料由膨潤土、耐火粘土、玻璃粉、長石粉、羧甲基纖維素鈉和水組成，該組份一方面可以對碳化硅坩堝上色，另一方面添加的羧甲基纖維素鈉，既可以作為穩定劑，又可以作為增稠劑，可以增加碳化硅坩堝的耐熱震性。一種碳化硅坩堝的制備方法，包括以下步驟：(1)按照上述配比進行配料得到主料，于混料機中混合均勻后待用；(2)按照上述配比稱取木質素磺酸鹽和稀土化合物，于混料機中18～20℃混合均勻，邊攪拌邊加入到主料中，得到混合均勻的物料；(3)將步驟(2)得到的物料放入模具，壓制成型，自然干燥2～3天，得到坩堝坯；(4)按照上述配比配制釉料，對步驟(3)得到的坩堝坯進行上釉，自然晾干后于1250～1350℃條件下燒制，常壓燒結12～24h，隨爐冷卻后，得到碳化硅坩堝。本發明具有如下有益效果：(1)碳化硅坩堝具有較高的抗彎強度和耐熱震性，使用壽命更長；(2)生產工藝成本低，操作簡單，易于實現。具體實施方式下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。在本發明中，若非特指，所有設備和原料均可從市場購得或是本行業常用的，下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域常規方法。實施例1(1)分別稱取石墨25g，碳化硅45g，粘土15g，金屬硅3g進行配料得到主料，于混料機中混合均勻后待用；(2)分別稱取木質素磺酸鈉0.5g，硝酸銪1.2g，氯化鑭0.6g，于混料機中18℃混合均勻，邊攪拌邊加入到主料中，得到混合均勻的物料；(3)將步驟(2)得到的物料放入模具，壓制成型，自然干燥2天，得到坩堝坯；(4)稱取膨潤土0.7g，耐火粘土0.2g、玻璃粉0.15g，長石粉0.05g，羧甲基纖維素鈉0.1g和水0.8g，配制成2g釉料，對步驟(3)得到的坩堝坯進行上釉，自然晾干后于1250℃條件下燒制，常壓燒結12h，隨爐冷卻后，得到碳化硅坩堝。實施例2(1)分別稱取石墨35g，碳化硅55g，粘土20g，金屬硅5g進行配料得到主料，于混料機中混合均勻后待用；(2)分別稱取木質素磺酸鎂1.5g，木質素磺酸1g和三氧化二鈰0.7g，于混料機中20℃混合均勻，邊攪拌邊加入到主料中，得到混合均勻的物料；(3)將步驟(2)得到的物料放入模具，壓制成型，自然干燥3天，得到坩堝坯；(4)稱取膨潤土1.4g，耐火粘土0.4g、玻璃粉0.3g，長石粉0.1g，羧甲基纖維素鈉0.2g和水2.6g，配制成5g釉料，對步驟(3)得到的坩堝坯進行上釉，自然晾干后于1350℃條件下燒制，常壓燒結24h，隨爐冷卻后，得到碳化硅坩堝。實施例3(1)分別稱取石墨30g，碳化硅50g，粘土18g，金屬硅4g進行配料得到主料，于混料機中混合均勻后待用；(2)分別稱取木質素磺酸鈣0.7g，木質素磺酸銨0.8g，三氧化二鈰0.7g，氯化鑭0.5g，于混料機中19℃混合均勻，邊攪拌邊加入到主料中，得到混合均勻的物料；(3)將步驟(2)得到的物料放入模具，壓制成型，自然干燥2天，得到坩堝坯；(4)稱取膨潤土1.0g，耐火粘土0.45g、玻璃粉0.28g，長石粉0.08g，羧甲基纖維素鈉0.15g和水0.54g，配制成2.5g釉料，對步驟(3)得到的坩堝坯進行上釉，自然晾干后于1300℃條件下燒制，常壓燒結18h，隨爐冷卻后，得到碳化硅坩堝。對比例對比例與實施例1的不同之處在于，對比例的配方中中未加入稀土化合物，其余工藝與實施例1完全相同。對實施例1-3和對比例制得的碳化硅坩堝進行性能檢測，結果如表1所示：表1.理化指標結果實施例1實施例2實施例3對比例孔隙率，％76.55.59耐受溫度，℃1250120013001100重復次數，次6873根據表1的結果可以看出，本發明提供的碳化硅坩堝添加稀土化合物后相對于傳統的坩堝具有孔隙率較低，耐受溫度高，可重復使用，具有良好的抗熱震性能，可進出≥1200℃爐膛，坩堝不炸裂。本發明的碳化硅坩堝具有較高的抗彎強度和耐熱震性，使用壽命更長，生產工藝成本低，操作簡單，易于實現。當前第1頁12