本發明屬于金屬氧化物半導體氣體傳感器技術領域,具體涉及一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法。
背景技術:
隨著人類工業水平不斷發展,越來越多的生活產品使人們生活變得便捷的同時,也不可避免的帶來了工業對環境的污染,城市霧霾現象使解決空氣污染的任務迫在眉睫。然而煤氣及天然氣等的使用以及工業、交通中排放的各種廢棄氣體仍然不斷在污染著環境,威脅著人們生活。這種情況下,迫切需要一種能夠測定氣體濃度的儀器以獲知被測氣體濃度和種類,及早對隱患做出必要的措施,防止危害的發生。
氧化錫(sno2)為n型半導體結構,是一種性能優良的氣敏材料。二氧化錫薄膜具有很多優良的性能,如導電率、透明度比較高以及化學性能比較穩定等。二氧化錫薄膜傳感器可以用來檢測環境污染,摻雜金屬元素的薄膜傳感器還可以做透明導電薄膜,廣泛用于液晶顯示器及光學技術,微波反射等領域。傳感器性能優劣主要取決于二氧化錫特薄膜性能,而薄膜的性能又嚴格依賴于制備方法。因此選擇高效實際的實驗工藝尤其重要。國內外的研究中報道最多的是采用噴涂、氣相沉積、電蒸發、磁控濺射等方法制備二氧化錫薄膜,雖然各有優點,但均需成本昂貴的設備。
技術實現要素:
解決的技術問題:本發明的目的是提供一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法,所得薄膜對h2s具有很好的靈敏度和較快的響應速度。
技術方案:一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將草酸亞錫4-10份加至去離子水30-40份中,攪拌條件下加入葡萄糖0.8-1.5份、檸檬酸0.4-1.2份、表面活性劑0.3-0.7份,加熱至30-40℃保溫30-40min,冷卻,得到混合液;
步驟2,以重量份計,將三乙醇胺0.5-1份加至步驟1所得混合液中,調節ph至6.0-7.0,滴加無水乙醇0.5-1.2份,攪拌,得到溶膠;
步驟3,將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上,干燥,燒結,即得。
進一步地,所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
進一步地,步驟2中滴加無水乙醇的速度為0.1-0.2ml/min。
進一步地,步驟2中采用10-15wt.%氫氧化鈉溶液調節ph。
進一步地,步驟3中干燥條件為100-110℃、10-15min。
進一步地,步驟3中燒結過程是先以60℃/h升溫至300-400℃保溫40min,再以150℃/h升溫至550-650℃保溫100-120min。
有益效果:本發明的二氧化錫氣敏薄膜對h2s具有很好的靈敏度和較快的響應速度。
具體實施方式
實施例1
一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將草酸亞錫4份加至去離子水30份中,攪拌條件下加入葡萄糖0.8份、檸檬酸0.4份、表面活性劑0.3份,加熱至30℃保溫40min,冷卻,得到混合液;
步驟2,以重量份計,將三乙醇胺0.5份加至步驟1所得混合液中,調節ph至6.0-7.0,滴加無水乙醇0.5份,攪拌,得到溶膠;
步驟3,將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上,干燥,燒結,即得。
其中,所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
步驟2中滴加無水乙醇的速度為0.1ml/min,采用10wt.%氫氧化鈉溶液調節ph。
步驟3中干燥條件為100℃、15min;燒結過程是先以60℃/h升溫至300℃保溫40min,再以150℃/h升溫至550℃保溫120min。
所得薄膜對h2s的靈敏度可達7×106,初始電阻為65ω,響應時間為10s。
實施例2
一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將草酸亞錫6份加至去離子水33份中,攪拌條件下加入葡萄糖1.1份、檸檬酸0.5份、表面活性劑0.4份,加熱至35℃保溫40min,冷卻,得到混合液;
步驟2,以重量份計,將三乙醇胺0.7份加至步驟1所得混合液中,調節ph至6.0-7.0,滴加無水乙醇0.7份,攪拌,得到溶膠;
步驟3,將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上,干燥,燒結,即得。
其中,所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
步驟2中滴加無水乙醇的速度為0.1ml/min,采用10wt.%氫氧化鈉溶液調節ph。
步驟3中干燥條件為100℃、15min;燒結過程是先以60℃/h升溫至300℃保溫40min,再以150℃/h升溫至550℃保溫120min。
所得薄膜對h2s的靈敏度可達6.7×106,初始電阻為58ω,響應時間為10s。
實施例3
一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將草酸亞錫8份加至去離子水37份中,攪拌條件下加入葡萄糖1.3份、檸檬酸0.9份、表面活性劑0.5份,加熱至30℃保溫40min,冷卻,得到混合液;
步驟2,以重量份計,將三乙醇胺0.8份加至步驟1所得混合液中,調節ph至6.0-7.0,滴加無水乙醇0.7份,攪拌,得到溶膠;
步驟3,將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上,干燥,燒結,即得。
其中,所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
步驟2中滴加無水乙醇的速度為0.1ml/min,采用10wt.%氫氧化鈉溶液調節ph。
步驟3中干燥條件為100℃、15min;燒結過程是先以60℃/h升溫至300℃保溫40min,再以150℃/h升溫至550℃保溫120min。
所得薄膜對h2s的靈敏度可達7.4×106,初始電阻為68ω,響應時間為9s。
實施例4
一種二氧化錫氣敏薄膜的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,以重量份計,將草酸亞錫10份加至去離子水40份中,攪拌條件下加入葡萄糖1.5份、檸檬酸1.2份、表面活性劑0.7份,加熱至40℃保溫30min,冷卻,得到混合液;
步驟2,以重量份計,將三乙醇胺1份加至步驟1所得混合液中,調節ph至6.0-7.0,滴加無水乙醇1.2份,攪拌,得到溶膠;
步驟3,將步驟2所得溶膠旋涂在印刷有叉指銀電極的氧化鋁基片上,干燥,燒結,即得。
其中,所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
步驟2中滴加無水乙醇的速度為0.2ml/min,采用15wt.%氫氧化鈉溶液調節ph。
步驟3中干燥條件為110℃、10min;燒結過程是先以60℃/h升溫至400℃保溫40min,再以150℃/h升溫至650℃保溫100min。
所得薄膜對h2s的靈敏度可達7.1×106,初始電阻為63ω,響應時間為11s。