本發明涉及壓電陶瓷領域,尤其是一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法。
背景技術:
壓電陶瓷是一種能夠將電能和機械能相互轉化的功能陶瓷材料,屬于無機非金屬材料的一種,壓電陶瓷由于其壓電效應,并具有穩定的化學特性、優異的物理性能、易于制備成各種形狀和任意極化方向材料的特性,因而被廣泛地應用于變壓器、濾波器、傳感器,各種聲換能器等,不僅在日常生活和工業生產中有廣泛地應用,同時也是軍事領域密切關注的一類材料。
鋯鈦酸鉛(pzt)基壓電陶瓷含有大量鉛,在生產中作為鉛來源的pbo(或pb3o4)的使用量高達70wt%以上,鉛與其他金屬不同,易于熔化,當溫度為327oc時,即開始液化,當達到400oc時,便開始大量蒸發,鉛的揮發會造成環境的污染,危害人類的健康。近年來,環境問題日益嚴重,為了減少pzt基壓電陶瓷燒結過程中鉛的揮發,科研工作者也在不斷探索。
技術實現要素:
為了解決現有技術的不足,本發明的目的在于提供一種具有多層復合結構、能夠有效減少燒結中鉛的揮發量、降低pzt陶瓷生產過程中對環境的污染程度的低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法。
為了實現上述的技術目的,本發明的技術方案為:
一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷,其依序包括上面層、中間層和下面層,其上面層和下面層材料的化學組成通式為:xpb(zr0.52ti0.48)o3-(1-x)sr(k0.25nb0.75)o3,其中x=0.95~0.98;中間層材料的化學通式為:pb(zr0.52ti0.48)o3。
進一步,所述上面層和下面層的厚度均為0.2~0.5mm,中間層的厚度為0.5~0.8mm。
進一步,所述的三明治結構壓電陶瓷為上面層、中間層和下面層的粉體原料依序平鋪堆疊后壓制成型。
一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法,其包括如下步驟:
(1)配料:按化學組成通式xpb(zr0.52ti0.48)o3-(1-x)sr(k0.25nb0.75)o3,其中x=0.95~0.98的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5進行混合得到混合料a;按化學組成通式pb(zr0.52ti0.48)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2進行混合得到混合料b;
(2)球磨:分別往混合料a和混合料b中加入球磨介質,再將混合料a和混合料b分別裝入不同的球磨罐中進行球磨2~12h,球磨結束后,再分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80~85℃的溫度進行烘干,然后再將混合料a和混合料b放入不同的研缽內進行研磨;
(3)預燒:將上述研磨后的混合料a和混合料b分別加入到不同坩堝內,經壓實、加蓋后,置于馬弗爐中,在500~800℃的溫度條件下保溫0.5~2h后再升溫至800~1000℃進行恒溫預燒1~6h,然后再自然冷卻至室溫后將坩堝取出;
(4)二次球磨:往上述經過預燒的混合料a和混合料b中分別加入球磨介質后,再將其分別裝入不同的球磨罐中,進行球磨2~12h,球磨結束后,在分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80~85℃的溫度進行烘干,然后再經90~100目的篩網過篩后,即可分別制得粉體a和粉體b,其中粉體a的化學組成通式為xpb(zr0.52ti0.48)o3-(1-x)sr(k0.25nb0.75)o3,其中x=0.95~0.98,粉體b的化學組成通式為pb(zr0.52ti0.48)o3;
(5)造粒:往上述制得的粉體a和粉體b中分別加入0.5~5wt%的pva溶液進行混合均勻,然后再置于烘箱中以90~130℃的溫度進行干燥,再經過90~100目的篩網過篩;
(6)將經過步驟(5)處理后的粉體a和粉體b依序加入模具中進行平鋪堆疊,其中上面層和下面層為粉體a,中間層為粉體b,平鋪完成后,以150~250mpa的壓力進行保壓壓制3~5min,即可制得成型片體;
(7)排膠:將上述模壓制得的成型片體置于托盤中并加蓋,然后放入馬弗爐中,在400~650℃的溫度下保溫30~180min進行排膠,然后再將其隨爐自然冷卻至室溫;
(8)燒結:將經過步驟(7)排膠處理后的成型片體置于馬弗爐中,在1150~1225℃的溫度條件下,進行燒結處理30~240min,然后再燒結后的成型片體自然冷卻至室溫,即可制得pzt基三明治結構壓電陶瓷。
進一步,所述的步驟(1)還包括分別將混合料a和混合料b進行固相法制粉。
進一步,步驟(2)和步驟(4)中球磨的球磨轉速為150~280r/min。
進一步,步驟(2)和步驟(4)中所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中。
進一步,所述步驟(2)和步驟(4)的球磨罐均為尼龍球磨罐,步驟(7)中所述的托盤為氧化鋁材質。
進一步,所述的pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5均為分析純。
進一步,所述燒結制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的鉛揮發量低于2.5wt%。
采用上述的技術方案,與現有技術相比,本發明的有益效果為:通過采用三層復合的結構來制備壓電陶瓷,能夠有效減少pzt基壓電陶瓷在高溫燒結過程中產生的大量鉛揮發問題,減少了環境污染問題,同時還能夠保證壓電陶瓷的壓電性能,為環保壓電陶瓷材料的工業化生產奠定理論和實踐基礎。
附圖說明
下面結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步的闡述:
圖1為本發明實施例壓電陶瓷燒結方式的簡要示意圖,其中以0.98pzt-0.02skn/pzt的結構為例。
具體實施方式
一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法,其包括如下步驟:
(1)配料:按化學組成通式xpb(zr0.52ti0.48)o3-(1-x)sr(k0.25nb0.75)o3,其中x=0.95~0.98的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5進行混合得到混合料a;按化學組成通式pb(zr0.52ti0.48)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2進行混合得到混合料b;
(2)球磨:分別往混合料a和混合料b中加入球磨介質,再將混合料a和混合料b分別裝入不同的球磨罐中進行球磨2~12h,球磨結束后,再分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80~85℃的溫度進行烘干,然后再將混合料a和混合料b放入不同的研缽內進行研磨;
(3)預燒:將上述研磨后的混合料a和混合料b分別加入到不同坩堝內,經壓實、加蓋后,置于馬弗爐中,在500~800℃的溫度條件下保溫0.5~2h后再升溫至800~1000℃進行恒溫預燒1~6h,然后再自然冷卻至室溫后將坩堝取出;
(4)二次球磨:往上述經過預燒的混合料a和混合料b中分別加入球磨介質后,再將其分別裝入不同的球磨罐中,進行球磨2~12h,球磨結束后,在分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80~85℃的溫度進行烘干,然后再經90~100目的篩網過篩后,即可分別制得粉體a和粉體b,其中粉體a的化學組成通式為xpb(zr0.52ti0.48)o3-(1-x)sr(k0.25nb0.75)o3,其中x=0.95~0.98,粉體b的化學組成通式為pb(zr0.52ti0.48)o3;
(5)造粒:往上述制得的粉體a和粉體b中分別加入0.5~5wt%的pva溶液進行混合均勻,然后再置于烘箱中以90~130℃的溫度進行干燥,再經過90~100目的篩網過篩;
(6)將經過步驟(5)處理后的粉體a和粉體b依序加入模具中進行平鋪堆疊,其中上面層和下面層為粉體a,中間層為粉體b,平鋪完成后,以150~250mpa的壓力進行保壓壓制3~5min,即可制得成型片體;
(7)排膠:將上述模壓制得的成型片體置于托盤中并加蓋,然后放入馬弗爐中,在400~650℃的溫度下保溫30~180min進行排膠,然后再將其隨爐自然冷卻至室溫;
(8)燒結:將經過步驟(7)排膠處理后的成型片體置于馬弗爐中,在1150~1225℃的溫度條件下,進行燒結處理30~240min,然后再燒結后的成型片體自然冷卻至室溫,即可制得pzt基三明治結構壓電陶瓷。
進一步,所述的步驟(1)還包括分別將混合料a和混合料b進行固相法制粉。
進一步,步驟(2)和步驟(4)中球磨的球磨轉速為150~280r/min。
進一步,步驟(2)和步驟(4)中所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中。
進一步,所述步驟(2)和步驟(4)的球磨罐均為尼龍球磨罐,步驟(7)中所述的托盤為氧化鋁材質。
進一步,所述的pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5均為分析純。
進一步,所述燒結制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的鉛揮發量低于2.5wt%。
實施例1
一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法,其包括如下步驟:
(1)配料:按化學組成通式0.95pb(zr0.52ti0.48)o3-0.05sr(k0.25nb0.75)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5進行混合得到混合料a;按化學組成通式pb(zr0.52ti0.48)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2進行混合得到混合料b;
(2)球磨:分別往混合料a和混合料b中加入球磨介質,再將混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中進行球磨2h,球磨轉速為260r/min,球磨結束后,再分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80℃的溫度進行烘干,然后再將混合料a和混合料b放入不同的研缽內進行研磨,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中;
(3)預燒:將上述研磨后的混合料a和混合料b分別加入到不同坩堝內,經壓實、加蓋后,置于馬弗爐中,在650℃的溫度條件下保溫1.5h后再升溫至850℃進行恒溫預燒2h,然后再自然冷卻至室溫后將坩堝取出;
(4)二次球磨:往上述經過預燒的混合料a和混合料b中分別加入球磨介質,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中,再將加入球磨介質的混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中,進行球磨2h,球磨轉速為260r/min,球磨結束后,在分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80℃的溫度進行烘干,然后再經100目的篩網過篩后,即可分別制得粉體a和粉體b,其中粉體a的化學組成通式為0.95pb(zr0.52ti0.48)o3-0.05sr(k0.25nb0.75)o3,粉體b的化學組成通式為pb(zr0.52ti0.48)o3;
(5)造粒:往上述制得的粉體a和粉體b中分別加入5wt%的pva溶液進行混合均勻,然后再置于烘箱中以120℃的溫度進行干燥,再經過100目的篩網過篩;
(6)將經過步驟(5)處理后的粉體a和粉體b依序加入模具中進行平鋪堆疊,其中上面層和下面層為粉體a,中間層為粉體b,上面層和下面層的厚度分別為0.5mm,中間層厚度為0.5mm,平鋪完成后,以250mpa的壓力進行保壓壓制3min,即可制得成型片體;
(7)排膠:將上述模壓制得的成型片體置于托盤中并加蓋,然后放入馬弗爐中,在650℃的溫度下保溫60min進行排膠,然后再將其隨爐自然冷卻至室溫;
(8)燒結:將經過步驟(7)排膠處理后的成型片體置于馬弗爐中,在1175℃的溫度條件下,進行燒結處理120min,然后再燒結后的成型片體自然冷卻至室溫,即可制得pzt基三明治結構壓電陶瓷。
性能測試
將燒結制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的表面涂覆銀漿,再將其置于馬弗爐中以650℃進行燒銀處理15min,然后再將樣品極化后測試d33值,取與本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行相同處理后,測其d33值,d33測試結果表明,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的d33為155,而相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的d33為107;再將本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷和與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行失重測試,經失重測試,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的鉛揮發量為1.44wt%,而與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的鉛揮發量為3.15wt%。
實施例2
一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法,其包括如下步驟:
(1)配料:按化學組成通式0.96pb(zr0.52ti0.48)o3-0.04sr(k0.25nb0.75)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5進行混合得到混合料a;按化學組成通式pb(zr0.52ti0.48)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2進行混合得到混合料b;
(2)球磨:分別往混合料a和混合料b中加入球磨介質,再將混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中進行球磨12h,球磨轉速為260r/min,球磨結束后,再分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以85℃的溫度進行烘干,然后再將混合料a和混合料b放入不同的研缽內進行研磨,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中;
(3)預燒:將上述研磨后的混合料a和混合料b分別加入到不同坩堝內,經壓實、加蓋后,置于馬弗爐中,在650℃的溫度條件下保溫1.5h后再升溫至850℃進行恒溫預燒2h,然后再自然冷卻至室溫后將坩堝取出;
(4)二次球磨:往上述經過預燒的混合料a和混合料b中分別加入球磨介質,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中,再將加入球磨介質的混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中,進行球磨12h,球磨轉速為260r/min,球磨結束后,在分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以85℃的溫度進行烘干,然后再經100目的篩網過篩后,即可分別制得粉體a和粉體b,其中粉體a的化學組成通式為0.96pb(zr0.52ti0.48)o3-0.04sr(k0.25nb0.75)o3,粉體b的化學組成通式為pb(zr0.52ti0.48)o3;
(5)造粒:往上述制得的粉體a和粉體b中分別加入3wt%的pva溶液進行混合均勻,然后再置于烘箱中以120℃的溫度進行干燥,再經過100目的篩網過篩;
(6)將經過步驟(5)處理后的粉體a和粉體b依序加入模具中進行平鋪堆疊,其中上面層和下面層為粉體a,中間層為粉體b,上面層和下面層的厚度分別為0.5mm,中間層厚度為0.5mm,平鋪完成后,以250mpa的壓力進行保壓壓制3min,即可制得成型片體;
(7)排膠:將上述模壓制得的成型片體置于托盤中并加蓋,然后放入馬弗爐中,在650℃的溫度下保溫60min進行排膠,然后再將其隨爐自然冷卻至室溫;
(8)燒結:將經過步驟(7)排膠處理后的成型片體置于馬弗爐中,在1200℃的溫度條件下,進行燒結處理120min,然后再燒結后的成型片體自然冷卻至室溫,即可制得pzt基三明治結構壓電陶瓷。
性能測試
將燒結制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的表面涂覆銀漿,再將其置于馬弗爐中以650℃進行燒銀處理15min,然后再將樣品極化后測試d33值,取與本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行相同處理后,測其d33值,d33測試結果表明,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的d33為194,而相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的d33為156;再將本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷和與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行失重測試,經失重測試,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的鉛揮發量為1.74wt%,而與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的鉛揮發量為3.25wt%。
實施例3
一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法,其包括如下步驟:
(1)配料:按化學組成通式0.98pb(zr0.52ti0.48)o3-0.02sr(k0.25nb0.75)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5進行混合得到混合料a;按化學組成通式pb(zr0.52ti0.48)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2進行混合得到混合料b;
(2)球磨:分別往混合料a和混合料b中加入球磨介質,再將混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中進行球磨8h,球磨轉速為260r/min,球磨結束后,再分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以85℃的溫度進行烘干,然后再將混合料a和混合料b放入不同的研缽內進行研磨,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中;
(3)預燒:將上述研磨后的混合料a和混合料b分別加入到不同坩堝內,經壓實、加蓋后,置于馬弗爐中,在650℃的溫度條件下保溫1.5h后再升溫至850℃進行恒溫預燒1h,然后再自然冷卻至室溫后將坩堝取出;
(4)二次球磨:往上述經過預燒的混合料a和混合料b中分別加入球磨介質,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中,再將加入球磨介質的混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中,進行球磨8h,球磨轉速為260r/min,球磨結束后,在分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以85℃的溫度進行烘干,然后再經100目的篩網過篩后,即可分別制得粉體a和粉體b,其中粉體a的化學組成通式為0.98pb(zr0.52ti0.48)o3-0.02sr(k0.25nb0.75)o3,粉體b的化學組成通式為pb(zr0.52ti0.48)o3;
(5)造粒:往上述制得的粉體a和粉體b中分別加入0.5wt%的pva溶液進行混合均勻,然后再置于烘箱中以130℃的溫度進行干燥,再經過100目的篩網過篩;
(6)將經過步驟(5)處理后的粉體a和粉體b依序加入模具中進行平鋪堆疊,其中上面層和下面層為粉體a,中間層為粉體b,上面層和下面層的厚度分別為0.5mm,中間層厚度為0.5mm,平鋪完成后,以150mpa的壓力進行保壓壓制5min,即可制得成型片體;
(7)排膠:將上述模壓制得的成型片體置于托盤中并加蓋,然后放入馬弗爐中,在650℃的溫度下保溫60min進行排膠,然后再將其隨爐自然冷卻至室溫;
(8)燒結:將經過步驟(7)排膠處理后的成型片體置于馬弗爐中,在1225℃的溫度條件下,進行燒結處理120min,然后再燒結后的成型片體自然冷卻至室溫,即可制得pzt基三明治結構壓電陶瓷。
性能測試
將燒結制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的表面涂覆銀漿,再將其置于馬弗爐中以650℃進行燒銀處理15min,然后再將樣品極化后測試d33值,取與本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行相同處理后,測其d33值,d33測試結果表明,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的d33為236,而相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的d33為178;再將本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷和與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行失重測試,經失重測試,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的鉛揮發量為2.05wt%,而與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的鉛揮發量為4.75wt%。
實施例4
一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法,其包括如下步驟:
(1)配料:按化學組成通式0.98pb(zr0.52ti0.48)o3-0.02sr(k0.25nb0.75)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5進行混合得到混合料a;按化學組成通式pb(zr0.52ti0.48)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2進行混合得到混合料b;
(2)球磨:分別往混合料a和混合料b中加入球磨介質,再將混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中進行球磨12h,球磨轉速為280r/min,球磨結束后,再分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80℃的溫度進行烘干,然后再將混合料a和混合料b放入不同的研缽內進行研磨,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中;
(3)預燒:將上述研磨后的混合料a和混合料b分別加入到不同坩堝內,經壓實、加蓋后,置于馬弗爐中,在800℃的溫度條件下保溫0.5h后再升溫至1000℃進行恒溫預燒6h,然后再自然冷卻至室溫后將坩堝取出;
(4)二次球磨:往上述經過預燒的混合料a和混合料b中分別加入球磨介質,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中,再將加入球磨介質的混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中,進行球磨8h,球磨轉速為260r/min,球磨結束后,在分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80℃的溫度進行烘干,然后再經100目的篩網過篩后,即可分別制得粉體a和粉體b,其中粉體a的化學組成通式為0.98pb(zr0.52ti0.48)o3-0.02sr(k0.25nb0.75)o3,粉體b的化學組成通式為pb(zr0.52ti0.48)o3;
(5)造粒:往上述制得的粉體a和粉體b中分別加入0.5wt%的pva溶液進行混合均勻,然后再置于烘箱中以90℃的溫度進行干燥,再經過100目的篩網過篩;
(6)將經過步驟(5)處理后的粉體a和粉體b依序加入模具中進行平鋪堆疊,其中上面層和下面層為粉體a,中間層為粉體b,上面層和下面層的厚度分別為0.5mm,中間層厚度為0.5mm,平鋪完成后,以150mpa的壓力進行保壓壓制5min,即可制得成型片體;
(7)排膠:將上述模壓制得的成型片體置于托盤中并加蓋,然后放入馬弗爐中,在400℃的溫度下保溫180min進行排膠,然后再將其隨爐自然冷卻至室溫;
(8)燒結:將經過步驟(7)排膠處理后的成型片體置于馬弗爐中,在1150℃的溫度條件下,進行燒結處理240min,然后再燒結后的成型片體自然冷卻至室溫,即可制得pzt基三明治結構壓電陶瓷。
性能測試
將燒結制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的表面涂覆銀漿,再將其置于馬弗爐中以650℃進行燒銀處理15min,然后再將樣品極化后測試d33值,取與本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行相同處理后,測其d33值,d33測試結果表明,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的d33為226,而相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的d33為170;再將本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷和與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行失重測試,經失重測試,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的鉛揮發量為2.5wt%,而與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的鉛揮發量為4.45wt%。
實施例5
一種低鉛揮發的pzt基三明治結構壓電陶瓷的制備方法,其包括如下步驟:
(1)配料:按化學組成通式0.96pb(zr0.52ti0.48)o3-0.04sr(k0.25nb0.75)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2、srco3、k2co3及nb2o5進行混合得到混合料a;按化學組成通式pb(zr0.52ti0.48)o3的化學計量比稱取原料pbo、zro2、tio2進行混合得到混合料b;
(2)球磨:分別往混合料a和混合料b中加入球磨介質,再將混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中進行球磨12h,球磨轉速為150r/min,球磨結束后,再分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80℃的溫度進行烘干,然后再將混合料a和混合料b放入不同的研缽內進行研磨,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中;
(3)預燒:將上述研磨后的混合料a和混合料b分別加入到不同坩堝內,經壓實、加蓋后,置于馬弗爐中,在500℃的溫度條件下保溫0.5h后再升溫至800℃進行恒溫預燒1h,然后再自然冷卻至室溫后將坩堝取出;
(4)二次球磨:往上述經過預燒的混合料a和混合料b中分別加入球磨介質,其中,所述的球磨介質為酒精和氧化鋯球組成,所述的球磨介質按氧化鋯球、酒精、待球磨混合物的質量比為2:0.5:1的質量比加入到待球磨的混合料a或混合料b中,再將加入球磨介質的混合料a和混合料b分別裝入不同的尼龍球磨罐中,進行球磨8h,球磨轉速為150r/min,球磨結束后,在分別將混合料a和混合料b置于烘箱中以80℃的溫度進行烘干,然后再經90目的篩網過篩后,即可分別制得粉體a和粉體b,其中粉體a的化學組成通式為0.96pb(zr0.52ti0.48)o3-0.04sr(k0.25nb0.75)o3,粉體b的化學組成通式為pb(zr0.52ti0.48)o3;
(5)造粒:往上述制得的粉體a和粉體b中分別加入0.5wt%的pva溶液進行混合均勻,然后再置于烘箱中以130℃的溫度進行干燥,再經過90目的篩網過篩;
(6)將經過步驟(5)處理后的粉體a和粉體b依序加入模具中進行平鋪堆疊,其中上面層和下面層為粉體a,中間層為粉體b,上面層和下面層的厚度分別為0.5mm,中間層厚度為0.5mm,平鋪完成后,以200mpa的壓力進行保壓壓制4min,即可制得成型片體;
(7)排膠:將上述模壓制得的成型片體置于托盤中并加蓋,然后放入馬弗爐中,在500℃的溫度下保溫30min進行排膠,然后再將其隨爐自然冷卻至室溫;
(8)燒結:將經過步驟(7)排膠處理后的成型片體置于馬弗爐中,在1150℃的溫度條件下,進行燒結處理30min,然后再燒結后的成型片體自然冷卻至室溫,即可制得pzt基三明治結構壓電陶瓷。
性能測試
將燒結制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的表面涂覆銀漿,再將其置于馬弗爐中以650℃進行燒銀處理15min,然后再將樣品極化后測試d33值,取與本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行相同處理后,測其d33值,d33測試結果表明,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的d33為216,而相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的d33為162;再將本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷和與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷進行失重測試,經失重測試,本實施例制得的pzt基三明治結構壓電陶瓷的鉛揮發量為2.25wt%,而與其相同厚度的純pzt基壓電陶瓷的鉛揮發量為4.25wt%。
以上所述為本發明的實施例,對于本領域的普通技術人員而言,根據本發明的教導,在不脫離本發明的原理和精神的情況下凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化、修改、替換和變型,皆應屬本發明的涵蓋范圍。