本發明涉及鐵氧體材料技術領域，尤其涉及一種尖晶石型吸波鐵氧體的制備方法。
背景技術：
隨著現代科學技術和電子產業的高速發展，各種數字化、高頻化的電子電器設備的普及應用，如計算機、無線電通訊設備等，他們在工作時由于電壓迅速變化，從而向空間輻射了大量不同波長和頻率的電磁波，電磁輻射對人類健康造成了很大的危害，需要加強對電磁波吸收材料的研究。尖晶石型鐵氧體材料具有吸波性能，但是其吸波性能不高，需要提高其吸波性能。
技術實現要素：
本發明提出了一種尖晶石型吸波鐵氧體的制備方法，本發明制備得到的尖晶石型吸波鐵氧體具有良好的吸波性能，在頻率為4ghz處，反射損耗達到了-26.3db，在2-15ghz的頻率范圍內，-10db帶寬都超過了10ghz。
本發明提出的一種尖晶石型吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
s1、將納米mnzn鐵氧體加入乙二醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠；
s2、將醋酸鋅與乙二醇混勻，超聲，加入s1中得到的鐵氧體溶膠混勻，超聲，升溫，滴加氫氧化鈉水溶液，保溫攪拌，過濾取濾餅，洗滌，然后調節溫度，真空干燥得到尖晶石型吸波鐵氧體。
優選地，在s1中，納米mnzn鐵氧體和乙二醇的重量體積(g/ml)比為1：15-18。
優選地，在s1中，納米mnzn鐵氧體的制備方法為：將mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入檸檬酸，用氨水調節ph＝6.5-7.5，升溫至70-75℃，保溫攪拌2-4h得到凝膠；將凝膠升溫至190-200℃，保溫3-5h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升溫至1100-1150℃，煅燒2-2.5h，冷卻至室溫，球磨4-6h得到納米mnzn鐵氧體。
優選地，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩爾比為1：1：4。
優選地，mn(no3)2與水的重量體積比(g/ml)為1：15-25。
優選地，mn(no3)2與檸檬酸的摩爾比為1：6。
優選地，在s2中，將醋酸鋅與乙二醇混勻，超聲15-20min，加入s1中得到的鐵氧體溶膠混勻，超聲20-30min，升溫至50-60℃，滴加氫氧化鈉水溶液，保溫攪拌4.5-5h，過濾取濾餅，用乙醇和水洗滌，然后調節溫度至40-50℃，真空干燥得到尖晶石型吸波鐵氧體。
優選地，在s2中，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.1-0.2mol/l。
優選地，在s2中，保溫攪拌的攪拌速度為200-250r/min。
優選地，在s2中，用乙醇和水各洗滌4-6次。
優選地，在s2中，醋酸鋅與乙二醇的重量體積(g/ml)比為0.8-0.9：85-95。
優選地，在s2中，乙二醇、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1.5-1.8：30-60。
上述水均為去離子水。
本發明通過調整mn、zn、fe元素的比例，結合合適的制備工藝，并配以合適的煅燒條件，得到了結構單一的納米mnzn鐵氧體顆粒，且顆粒表面粗糙，可以促進氧化鋅的附著，并且其具有一定的吸波性能；將納米mnzn鐵氧體與醋酸鋅混勻，經合適的制備工藝，使得生成的氧化鋅緊密附著在納米mnzn鐵氧體表面，形成表面光滑，粒徑均一的殼核結構，其具有良好的吸波性能，在頻率為4ghz處，反射損耗達到了-26.3db，在2-15ghz的頻率范圍內，-10db帶寬都超過了10ghz。
具體實施方式
實施例1
一種尖晶石型吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
s1、將納米mnzn鐵氧體加入乙二醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠；
s2、將醋酸鋅與乙二醇混勻，超聲，加入s1中得到的鐵氧體溶膠混勻，超聲，升溫，滴加氫氧化鈉水溶液，保溫攪拌，過濾取濾餅，洗滌，然后調節溫度，真空干燥得到尖晶石型吸波鐵氧體。
實施例2
一種尖晶石型吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
s1、將mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入檸檬酸，用氨水調節ph＝6.5，升溫至75℃，保溫攪拌2h得到凝膠，其中，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩爾比為1：1：4，mn(no3)2與水的重量體積比(g/ml)為1：15，mn(no3)2與檸檬酸的摩爾比為1：6；將凝膠升溫至200℃，保溫3h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升溫至1150℃，煅燒2h，冷卻至室溫，球磨6h得到納米mnzn鐵氧體；將納米mnzn鐵氧體加入乙二醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠，其中，納米mnzn鐵氧體和乙二醇的重量體積(g/ml)比為1：15；
s2、將醋酸鋅與乙二醇混勻，超聲20min，加入s1中得到的鐵氧體溶膠混勻，超聲20min，升溫至60℃，滴加濃度為0.1mol/l氫氧化鈉水溶液，以250r/min的速度保溫攪拌4.5h，過濾取濾餅，用乙醇和水各洗滌6次，然后調節溫度至40℃，真空干燥得到尖晶石型吸波鐵氧體，其中，醋酸鋅與乙二醇的重量體積(g/ml)比為0.9：85，乙二醇、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1.8：60。
實施例3
一種尖晶石型吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
s1、將mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入檸檬酸，用氨水調節ph＝7.5，升溫至70℃，保溫攪拌4h得到凝膠，其中，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩爾比為1：1：4，mn(no3)2與水的重量體積比(g/ml)為1：25，mn(no3)2與檸檬酸的摩爾比為1：6；將凝膠升溫至190℃，保溫5h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升溫至1100℃，煅燒2.5h，冷卻至室溫，球磨4h得到納米mnzn鐵氧體；將納米mnzn鐵氧體加入乙二醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠，其中，納米mnzn鐵氧體和乙二醇的重量體積(g/ml)比為1：18；
s2、將醋酸鋅與乙二醇混勻，超聲15min，加入s1中得到的鐵氧體溶膠混勻，超聲30min，升溫至50℃，滴加濃度為0.2mol/l氫氧化鈉水溶液，以200r/min的速度保溫攪拌5h，過濾取濾餅，用乙醇和水各洗滌4次，然后調節溫度至50℃，真空干燥得到尖晶石型吸波鐵氧體，其中，醋酸鋅與乙二醇的重量體積(g/ml)比為0.8：95，乙二醇、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1.5：30。
實施例4
一種尖晶石型吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
s1、將mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入檸檬酸，用氨水調節ph＝6.8，升溫至73℃，保溫攪拌2.5h得到凝膠，其中，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩爾比為1：1：4，mn(no3)2與水的重量體積比(g/ml)為1：23，mn(no3)2與檸檬酸的摩爾比為1：6；將凝膠升溫至192℃，保溫4.5h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升溫至1120℃，煅燒2.3h，冷卻至室溫，球磨4.5h得到納米mnzn鐵氧體；將納米mnzn鐵氧體加入乙二醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠，其中，納米mnzn鐵氧體和乙二醇的重量體積(g/ml)比為1：17；
s2、將醋酸鋅與乙二醇混勻，超聲16min，加入s1中得到的鐵氧體溶膠混勻，超聲28min，升溫至53℃，滴加濃度為0.18mol/l氫氧化鈉水溶液，以220r/min的速度保溫攪拌4.8h，過濾取濾餅，用乙醇和水各洗滌5次，然后調節溫度至48℃，真空干燥得到尖晶石型吸波鐵氧體，其中，醋酸鋅與乙二醇的重量體積(g/ml)比為0.82：93，乙二醇、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1.6：40。
實施例5
一種尖晶石型吸波鐵氧體的制備方法，包括如下步驟：
s1、將mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3加入水中溶解，然后加入檸檬酸，用氨水調節ph＝7.2，升溫至71℃，保溫攪拌3.5h得到凝膠，其中，mn(no3)2、zn(no3)2、fe(no3)3的摩爾比為1：1：4，mn(no3)2與水的重量體積比(g/ml)為1：17，mn(no3)2與檸檬酸的摩爾比為1：6；將凝膠升溫至198℃，保溫3.5h得到蓬松粉末；取蓬松粉末，升溫至1130℃，煅燒2.1h，冷卻至室溫，球磨5.5h得到納米mnzn鐵氧體；將納米mnzn鐵氧體加入乙二醇中分散均勻得到鐵氧體溶膠，其中，納米mnzn鐵氧體和乙二醇的重量體積(g/ml)比為1：16；
s2、將醋酸鋅與乙二醇混勻，超聲18min，加入s1中得到的鐵氧體溶膠混勻，超聲22min，升溫至57℃，滴加濃度為0.12mol/l氫氧化鈉水溶液，以230r/min的速度保溫攪拌4.6h，過濾取濾餅，用乙醇和水各洗滌5次，然后調節溫度至42℃，真空干燥得到尖晶石型吸波鐵氧體，其中，醋酸鋅與乙二醇的重量體積(g/ml)比為0.88：87，乙二醇、鐵氧體溶膠和氫氧化鈉水溶液的體積比為100：1.7：50。
對實施例5所得尖晶石型吸波鐵氧體進行性能測試，在頻率為4ghz處，反射損耗達到了-26.3db；實施例1-5所得尖晶石型吸波鐵氧體，在2-15ghz的頻率范圍內，-10db帶寬都超過了10ghz。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。