本發明屬于輻射防護與探測領域,具體涉及一種基于有機溶液的有機單晶生長裝置。
背景技術:
溶液晶體生長技術是常用的一種晶體培養方法,但是往往用于無機晶體的培養,溶液法生長無機晶體通常采用水作為溶劑,水的揮發性較低而且無毒,在晶體生長時不需要嚴格的密封,但是有機晶體一般采用低熔點的有機化合物為溶劑,揮發性強,毒性大,晶體生長時對生長器的密封要求很高,既要盡量減少溶劑的揮發,又要控制高溫下壓力的釋放,晶體生長器的各個部件還不能與有機溶劑發生反應。因此,傳統的溶液法晶體生長裝置一般不適用于有機單晶的生長。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題是提供一種基于有機溶液的有機單晶生長裝置。
本發明的基于有機溶液的有機單晶生長裝置,其特點是:所述的生長裝置包括晶體生長裝置和水浴裝置;所述的晶體生長裝置包括晶體生長瓶、瓶底墜、瓶蓋和密封膠帽;所述的水浴裝置包括水浴缸、補水管和攪拌器、加熱器、溫度傳感器、保溫套、水浴缸蓋、密封墊圈;
所述的水浴缸為圓柱形容器,晶體生長瓶置于水浴缸的中心,瓶底墜固定在晶體生長瓶的底部,晶體生長瓶內裝有用于生長晶體的有機溶液,水浴缸和晶體生長瓶之間充有水;水浴缸外包裹有保溫套,保溫套上開有的觀察窗口;水浴缸的開口通過水浴缸蓋、密封墊圈與外界隔離密封;晶體生長瓶的開口伸出水浴缸的水浴缸蓋并密封有瓶蓋,瓶蓋的開口用密封膠帽封堵;
所述的補水管、攪拌器、加熱器、溫度傳感器從水浴缸蓋伸入到水中,補水管用于補充水浴缸中的水,攪拌器用于攪拌水浴缸中的水,加熱器和溫度傳感器與外界的控溫裝置連接,用于加熱水浴缸中的水和測量控制水溫。
所述的晶體生長瓶為2個或2個以上,同時放入水浴缸中生長有機單晶。
所述的水浴缸和晶體生長瓶的材料為石英玻璃或硅酸鹽玻璃;所述的瓶底墜的材料為不銹鋼或銅;所述的水浴缸蓋的材料為聚四氟乙烯;所述的保溫套的材料為棉布、纖維或塑料;所述的密封膠帽的材料為氟橡膠。
所述的晶體生長瓶為開口帶有磨口的圓柱形瓶子;晶體生長瓶的瓶蓋具有與晶體生長瓶配套的磨口;瓶蓋的出氣孔呈倒勾形,邊緣呈梭形,便于密封膠帽密封;瓶蓋內部有反向的限流口,用于抑制的晶體生長瓶內的有機溶液的溶劑揮發。
所述的加熱器為環形加熱器,環形部分位于水浴缸的底部。
所述的水浴缸蓋包括水浴缸蓋ⅰ和水浴缸蓋ⅱ,水浴缸蓋ⅰ和水浴缸蓋ⅱ均為環形,環形的邊緣有臺階,水浴缸蓋ⅰ通過的臺階嵌入水浴缸,水浴缸蓋ⅱ通過的臺階嵌入水浴缸蓋ⅰ;在水浴缸蓋ⅰ和水浴缸之間通過密封墊圈ⅰ密封,水浴缸蓋ⅰ和水浴缸蓋ⅱ之間通過密封墊圈ⅱ密封,水浴缸蓋ⅱ和晶體生長瓶之間通過密封墊圈ⅲ密封。
所述的密封墊圈ⅰ、密封墊圈ⅱ和密封墊圈ⅲ的材料為氟橡膠。
所述的瓶底墜的為導熱系數和密度比水大的不易生銹的材質,不限于不銹鋼和銅。瓶底墜用防水膠固定在晶體生長瓶的底部,不僅解決晶體生長瓶的漂浮問題,而且采用降溫法進行晶體生長時,晶體生長瓶底部的溫度比周圍的主容器溫度降得更快,使晶體在底部優先生長。
所述的氟橡膠具有耐有機溶劑和耐熱的性質,避免在較高溫度下膠帽與有機溶劑發生反應。
所述的保溫套起到隔熱和保溫的作用,材料為不限于棉布、纖維和塑料。
本發明的基于有機溶液的有機單晶生長裝置在精確控溫的條件下,針對低沸點有機物為溶劑時的晶體生長,從生長裝置的結構上抑制有機溶液的溶劑揮發,通過控制溶劑揮發和降溫速率來控制溶質在溶劑中的過飽和狀態,從而實現單晶體的生長。本發明適用于易揮發有機化合物作為溶劑的9,10-二苯基苯、1,3,5-三苯基苯等多苯基有機單晶的生長,同時也可擴展到其他有機溶液晶體的培養。
附圖說明
圖1為本發明的基于有機溶液的有機單晶生長裝置的結構示意圖;
圖中,1.水浴缸蓋ⅰ2.密封墊圈ⅰ3.水浴缸4.補水管5攪拌器6.晶體生長瓶7.瓶底墜8.加熱器9.溫度傳感器10.水浴缸蓋ⅱ11.瓶蓋12.密封墊圈ⅱ13.密封墊圈
具體實施方式
下面結合附圖和實施例詳細說明本發明。
如圖1所示,本發明的基于有機溶液的有機單晶生長裝置包括晶體生長裝置和水浴裝置;所述的晶體生長裝置包括晶體生長瓶6、瓶底墜7、瓶蓋11和密封膠帽15;所述的水浴裝置包括水浴缸3、補水管4和攪拌器5、加熱器8、溫度傳感器9、保溫套14、水浴缸蓋、密封墊圈;
所述的水浴缸3為圓柱形容器,晶體生長瓶6置于水浴缸3的中心,瓶底墜7固定在晶體生長瓶6的底部,晶體生長瓶6內裝有用于生長晶體的有機溶液,水浴缸3和晶體生長瓶6之間充有水;水浴缸3外包裹有保溫套14,保溫套14上開有的觀察窗口;水浴缸3的開口通過水浴缸蓋、密封墊圈與外界隔離密封;晶體生長瓶6的開口伸出水浴缸3的水浴缸蓋并密封有瓶蓋11,瓶蓋11的開口用密封膠帽15封堵;
所述的補水管4、攪拌器5、加熱器8、溫度傳感器9從水浴缸蓋伸入到水中,補水管4用于補充水浴缸3中的水,攪拌器5用于攪拌水浴缸3中的水,加熱器8和溫度傳感器9與外界的控溫裝置連接,用于加熱水浴缸3中的水和測量控制水溫。
所述的晶體生長瓶6為2個或2個以上,同時放入水浴缸3中生長有機單晶。
所述的水浴缸3和晶體生長瓶6的材料為石英玻璃或硅酸鹽玻璃;所述的瓶底墜7的材料為不銹鋼或銅;所述的水浴缸蓋的材料為聚四氟乙烯;所述的保溫套14的材料為棉布、纖維或塑料;所述的密封膠帽15的材料為氟橡膠。
所述晶體生長瓶6為開口帶有磨口的圓柱形瓶子;晶體生長瓶6的瓶蓋11具有與晶體生長瓶6配套的磨口;瓶蓋11的出氣孔呈倒勾形,邊緣呈梭形,便于密封膠帽15密封;瓶蓋11內部有反向的限流口,用于抑制的晶體生長瓶6內的有機溶液的溶劑揮發。
所述加熱器8為環形加熱器,環形部分位于水浴缸3的底部。
所述的水浴缸蓋包括水浴缸蓋ⅰ1和水浴缸蓋ⅱ10,水浴缸蓋ⅰ1和水浴缸蓋ⅱ10均為環形,環形的邊緣有臺階,水浴缸蓋ⅰ1通過的臺階嵌入水浴缸3,水浴缸蓋ⅱ10通過的臺階嵌入水浴缸蓋ⅰ1;在水浴缸蓋ⅰ1和水浴缸3之間通過密封墊圈ⅰ2密封,水浴缸蓋ⅰ1和水浴缸蓋ⅱ10之間通過密封墊圈ⅱ12密封,水浴缸蓋ⅱ10和晶體生長瓶6之間通過密封墊圈ⅲ13密封。
所述的密封墊圈ⅰ2、密封墊圈ⅱ12和密封墊圈ⅲ13的材料為氟橡膠。
實施例1
本實施例為9,10-二苯基蒽有機單晶體的培養。
在容量為1000ml石英玻璃的晶體生長瓶6中加入一定量的9,10-二苯基蒽原料和甲苯溶劑,通過加熱器8、溫度傳感器9和連接的外界控溫裝置對水浴缸3內的水進行加熱和控溫。將水溫加熱至70℃,待9,10-二苯基蒽完全溶解后,逐漸降低水浴的溫度,9,10-二苯基蒽在甲苯中達到近飽和時打開瓶蓋11,從晶體生長瓶6的瓶口投入籽晶,然后蓋好瓶蓋11,蓋上密封膠帽15。在晶體生長瓶6無任何擾動的情況下降低水浴溫度,控溫精度±0.1℃,降溫速率0.12℃/h,生長14天后,獲得了30×20×10mm尺寸的透明的9,10-二苯基蒽單晶。
本發明不局限于上述具體實施方式,所屬技術領域的技術人員從上述構思出發,不經過創造性的勞動,所做出的種種變換,均落在本發明的保護范圍之內。