本發明涉及一種輕質復相多孔隔熱耐火材料和莫來石質耐火材料及其制備方法，屬于耐火材料技術領域。
背景技術：
輕質多孔隔熱耐火材料具有隔熱、防火、耐高溫等功能，是一種新型工業窯爐用耐火材料。徐明揚等以晶體硅切割廢料和al2o3為主要原料，添加石墨粉作成孔劑，燒結制備出多孔sic陶瓷。al2o3和石墨粉摻量分別為30%和10%、燒結溫度為1450oc、燒結時間為4h時制備的多孔陶瓷氣孔率達42.21%、熱膨脹系數為6.64×10-6k-1。楊道媛等則以高鋁礬土和冶金硅灰為主要原料，添加聚苯乙烯球作成孔劑，制備出輕質高強的莫來石-剛玉耐火材料。王華等以安徽合肥粉煤灰和當地的黏土為主要原料，添加0.3%的十二烷基苯磺酸鈉作發泡劑，采用發泡注漿法在1200oc制備了輕質莫來石耐火制品。這些利用固體廢棄物制備輕質多孔隔熱耐火材料均需添加發泡劑或成孔劑，工序過程較復雜，成本較高。
莫來石具有耐高溫、導熱系數小、荷重軟化溫度高等優良性能，近年來研究人員已成功利用煤矸石、用后al2o3-c滑板磚、稻殼灰、鋁渣等固體廢棄物制備出莫來石質耐火材料。晶體硅切割廢料是晶體硅片切割過程中排放的固體廢棄物，主要由磨料sic、晶體si和fe組成，還含有一定量的聚乙二醇等。晶體硅切割廢料堆放占用大量土地，并造成環境污染，還會造成資源的浪費。但并未出現利用晶體硅切割廢料為主要原料來制備莫來石質耐火材料的報道。
技術實現要素：
本發明提供一種經由晶體硅切割廢料，僅添加不同含量氧化鋁制得的坯體，直接加熱制備輕質復相多孔隔熱耐火材料和莫來石質耐火材料及其制備方法。該方法的思想是通過控制燒結溫度和升溫速率來控制晶體硅切割廢料的氧化過程、sic氧化比例和晶體硅切割廢料與al2o3粉的比例，使坯體中的sio2適合與al2o3生成粘度適中的液相，同時在此液相形成溫度范圍內另一部分sic的氧化產生co2氣體，氣體封閉于液相中，最終冷卻形成多孔結構。另一方面，使sio2與al2o3僅生成少量液相，僅起促進坯體燒結致密的作用；減少晶體硅切割廢料含量，使sic較快氧化完全，且生成莫來石相。
本發明通過以下技術方案予以實現：
提供一種輕質復相多孔隔熱耐火材料，包括以下重量百分含量的各組份：
晶體硅切割廢料50~85重量份；
氧化鋁粉15~50重量份。
提供一種莫來石質耐火材料，包括以下重量百分含量的各組份：
晶體硅切割廢料20~33重量份；
氧化鋁粉67~80重量份。
所述的晶體硅切割廢料主要成分為sic和si，sic所占重量百分含量為55~65%，si所占重量百分含量為25~30%；作為優選，晶體硅切割廢料包括以下重量百分含量的各組份：sic62.63%，si27.49%，fe8.58%，al2o30.38%，cuo0.31%，cao0.25%，zno0.13%，so30.13%，na2o0.10%。
本發明所述輕質復相多孔隔熱耐火材料的燒結溫度為1515~1535oc，主晶相為莫來石和方石英，且氣孔率可由晶體硅切割廢料在坯體中所占的重量百分含量和燒結溫度制度控制，所述晶體硅切割廢料在原料中所占的重量百分含量優選為70~80%。
本發明所述輕質復相多孔隔熱耐火材料隨晶體硅切割廢料在坯體中所占的重量百分含量的增加，莫來石相含量一直增加，方石英相含量一直減少，而氣孔率先增加后減小，導熱系數先減小后增加，耐火度一直增加。
本發明所述輕質復相多孔隔熱耐火材料隨燒結溫度的增加，莫來石相含量增加，方石英相含量減少，氣孔率增加，導熱系數減小，耐火度略有增加。
本發明所述莫來石質耐火材料的莫來石相含量可由晶體硅切割廢料在坯體中所占的重量百分含量控制，優選為25~30%。
本發明所述莫來石質耐火材料隨晶體硅切割廢料在坯體中所占的重量百分含量的增加，方石英相含量一直減少，剛玉相含量一直增加，而莫來石相含量先增加后減少，氣孔率先減少后增加，耐火度均大于1800oc。
本發明提供了所述輕質復相多孔隔熱耐火材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將晶體硅切割廢料置于高溫電阻爐中于250~300oc保溫2~4h，以除掉廢料中的大部分聚乙二醇；
(2)將經步驟(1)處理的晶體硅切割廢料球磨至全部過400目篩，得到預處理后的晶體硅切割廢料；
(3)將預處理后的晶體硅切割廢料與氧化鋁粉按比例混合均勻得混合料；
(4)將混合料置于模具中以50mpa的壓力擠壓成型，脫模后得到一定形狀的坯體；
(5)將坯體置于恒溫干燥箱中經110oc干燥2~4h即得耐火材料干坯；
(6)將耐火材料干坯置于高溫電阻爐內以5oc/min的速率升溫到900oc，再以3oc/min的速率升溫到1400oc，最后以1oc/min的速率升溫到1515~1535oc范圍內并燒結1~4h，隨爐冷卻后即可得到多孔輕質隔熱耐火材料產品。
本發明同時提供了所述莫來石質耐火材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將晶體硅切割廢料置于高溫電阻爐中于250~300oc保溫2~4h，以除掉廢料中的大部分聚乙二醇；
(2)將經步驟(1)處理的晶體硅切割廢料球磨至全部過400目篩，得到預處理后的晶體硅切割廢料；
(3)將預處理后的晶體硅切割廢料與氧化鋁粉按比例混合均勻得混合料；
(4)將混合料置于模具中以50mpa的壓力擠壓成型，脫模后得到一定形狀的坯體；
(5)將坯體置于恒溫干燥箱中經110oc干燥2~4h即得耐火材料干坯；
(6)將耐火材料干坯置于高溫電阻爐內以5oc/min的速率升溫到900oc，再以3oc/min的速率升溫到1400oc，最后以1oc/min的速率升溫到1530~1550oc范圍內并燒結1~4h，隨爐冷卻后即可得到莫來石質耐火材料產品。
本發明的有益效果：
本發明的制備方法工藝簡單，可以制備輕質復相多孔隔熱耐火材料和莫來石質耐火材料，較大限度地利用了晶體硅切割廢料中的各組份，產品附加值高。
本發明所述的輕質復相多孔隔熱耐火材料，以晶體硅切割廢料中的sic為成孔材料，無需發泡劑或成孔劑等添加劑，降低生產成本。
本發明所述的莫來石質耐火材料，以晶體硅切割廢料中的sic和si為硅源，實現了廢物利用。
具體實施方式：
下面結合具體實施例來進一步詳細說明本發明。
實施例1
一種輕質復相多孔隔熱耐火材料，包括以下重量百分含量的各組份：
晶體硅切割廢料85%；
氧化鋁粉15%。
所述的晶體硅切割廢料主要成分為sic和si，包括以下重量百分含量的各組份：sic62.63%，si27.49%，fe8.58%，al2o30.38%，cuo0.31%，cao0.25%，zno0.13%，so30.13%，na2o0.10%。
制備過程如下：
(1)將晶體硅切割廢料置于高溫電阻爐中于250~300oc保溫2~4h，以除掉廢料中的大部分聚乙二醇；
(2)將經步驟(1)處理的晶體硅切割廢料球磨至全部過400目篩，得到預處理后的晶體硅切割廢料；
(3)將預處理后的晶體硅切割廢料與氧化鋁粉按比例混合均勻得混合料；
(4)將混合料置于模具中以50mpa的壓力擠壓成型，脫模后得到一定形狀的坯體；
(5)將坯體置于恒溫干燥箱中經110oc干燥2~4h即得耐火材料干坯；
(6)將耐火材料干坯置于高溫電阻爐內以5oc/min的速率升溫到900oc，再以3oc/min的速率升溫到1400oc，最后以1oc/min的速率升溫到1515oc并燒結1~4h，隨爐冷卻后即可得到多孔復相輕質隔熱耐火材料產品。
測定產品的性能如下：
莫來石相含量/%22.90
方石英相含量/%77.10
體積密度/(g﹒cm-3)0.87
氣孔率/%52.37
導熱系數/[w﹒(m﹒k)-1]0.544
耐火度/oc1550
上述輕質多孔隔熱耐火材料以方石英和莫來石相為主，密度小、氣孔率高、導熱系數低、耐火度高，可用作高溫隔熱保溫耐火材料廣泛使用。
實施例2
一種輕質復相多孔隔熱耐火材料，各組份的重量百分含量同實施例1。
所述的晶體硅切割廢料中各組份的重量百分含量同實施例1。
除燒結溫度改為1535oc外，制備方法同實施例1。
測定產品的性能如下：
莫來石相含量/%30.25
方石英相含量/%69.75
體積密度/(g﹒cm-3)0.68
氣孔率/%66.15
導熱系數/[w﹒(m﹒k)-1]0.345
耐火度/oc1560
上述輕質多孔隔熱耐火材料以方石英和莫來石相為主，密度小、氣孔率高、導熱系數低、耐火度高，可用作高溫隔熱保溫耐火材料廣泛使用。
實施例3
一種輕質多孔隔熱耐火材料，包括以下重量百分含量的各組份：
晶體硅切割廢料67%；
氧化鋁粉33%。
所述的晶體硅切割廢料中各組份的重量百分含量同實施例1。
制備方法同實施例1。
測定產品的性能如下：
莫來石相含量/%42.81
方石英相含量/%55.75
剛玉相含量/%1.44
體積密度/(g﹒cm-3)0.85
氣孔率/%64.19
導熱系數/[w﹒(m﹒k)-1]0.442
耐火度/oc1560
上述輕質多孔隔熱耐火材料以方石英和莫來石相為主，密度小、氣孔率高、導熱系數低、耐火度高，可用作高溫隔熱保溫耐火材料廣泛使用。
實施例4
一種輕質多孔隔熱耐火材料，包括以下重量百分含量的各組份：
晶體硅切割廢料50%；
氧化鋁粉50%。
所述的晶體硅切割廢料中各組份的重量百分含量同實施例1。
制備方法同實施例1。
測定產品的性能如下：
莫來石相含量/%54.71
方石英相含量/%42.07
剛玉相含量/%3.22
體積密度/(g﹒cm-3)1.24
氣孔率/%52.44
導熱系數/[w﹒(m﹒k)-1]0.718
耐火度/oc1600
上述輕質多孔隔熱耐火材料以方石英和莫來石相為主，密度小、氣孔率高、導熱系數低、耐火度高，可用作高溫隔熱保溫耐火材料廣泛使用。
實施例5
一種莫來石質耐火材料，包括以下重量百分含量的各組份：
晶體硅切割廢料33%；
氧化鋁粉67%。
所述的晶體硅切割廢料中各組份的重量百分含量同實施例1。
制備過程如下：
(1)將晶體硅切割廢料置于高溫電阻爐中于250~300oc保溫2~4h，以除掉廢料中的大部分聚乙二醇；
(2)將經步驟(1)處理的晶體硅切割廢料球磨至全部過400目篩，得到預處理后的晶體硅切割廢料；
(3)將預處理后的晶體硅切割廢料與氧化鋁粉按比例混合均勻得混合料；
(4)將混合料置于模具中以50mpa的壓力擠壓成型，脫模后得到一定形狀的坯體；
(5)將坯體置于恒溫干燥箱中經110oc干燥2~4h即得耐火材料干坯；
(6)將耐火材料干坯置于高溫電阻爐內以5oc/min的速率升溫到900oc，再以3oc/min的速率升溫到1400oc，最后以1oc/min的速率升溫到1550oc并燒結1~4h，隨爐冷卻后即可得到莫來石質耐火材料產品。
測定產品的性能如下：
莫來石相含量/%86.03
方石英相含量/%9.64
剛玉相含量/%4.33
體積密度/(g﹒cm-3)1.48
氣孔率/%27.41
耐火度/oc>1800
上述莫來石質耐火材料以莫來石相為主，耐火度高，可作為高溫窯爐用耐火材料廣泛使用。
實施例6
一種莫來石質耐火材料，包括以下重量百分含量的各組份：
晶體硅切割廢料25%；
氧化鋁粉75%。
所述的晶體硅切割廢料中各組份的重量百分含量同實施例1。
制備方法同實施例5。
測定產品的性能如下：
莫來石相含量/%92.99
方石英相含量/%0.59
剛玉相含量/%6.42
體積密度/(g﹒cm-3)1.63
氣孔率/%25.17
耐火度/oc>1800
上述莫來石質耐火材料以莫來石相為主，耐火度高，可作為高溫窯爐用耐火材料廣泛使用。
實施例7
一種莫來石質耐火材料，包括以下重量百分含量的各組份：
晶體硅切割廢料20%；
氧化鋁粉80%。
所述的晶體硅切割廢料中各組份的重量百分含量同實施例1。
制備方法同實施例5。
測定產品的性能如下：
莫來石相含量/%89.80
方石英相含量/%---
剛玉相含量/%10.20
體積密度/(g﹒cm-3)1.55
氣孔率/%26.22
耐火度/oc>1800
上述莫來石質耐火材料以莫來石相為主，耐火度高，可作為高溫窯爐用耐火材料廣泛使用。