本發明涉及一種納米材料的制備方法。更具體地說,本發明涉及一種銻摻雜納米二氧化錫粉體的制備方法。
背景技術:
:二氧化錫是一種寬禁帶半導體材料,當產生o空位或摻雜f、sb等元素后,形成n型半導體,具有特殊的光、電性能而被廣泛研究。其中,銻摻雜氧化錫(ato)納米材料由于具有優良的透明性能、隔熱性能、導電性能及氣敏性能,而成為近年來迅速發展的一種新型功能材料,在抗靜電塑料、化纖、涂料、光電器件、透明電極、太陽能電池、氣敏傳感器及紅外吸收等領域均有廣泛的應用。但是現有的方法得到銻摻雜納米二氧化錫粉體具有粒徑較大、摻雜劑分布不均、電阻率較大等缺點。技術實現要素:本發明的一個目的是提供一種銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,其得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑小、摻雜劑分布均勻,電阻率低。為了實現根據本發明的這些目的和其它優點,提供了一種銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,包括:步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫,用無水乙醇溶解,并加入乙二醇,得到混合溶液;其中,無水乙醇的使用量為氯化錫質量的20~30倍,乙二醇的添加量為氯化錫質量的100~200倍;步驟2、將混合溶液置入第一反應釜中,并將第一反應釜內的溫度維持在30~50℃,所述第一反應釜通過一助磨管與所述第二反應釜連通,所述助磨管上設置有閥門,所述助磨管的內壁上均勻設有凸起;步驟3、關閉閥門,將第二反應釜抽真空至500pa,并第一反應釜內通入氨氣至第一反應釜內壓強為500kpa,并保持10~15分鐘,然后打開閥門,待全部混合溶液進入第二反應釜后關閉閥門,將第一反應釜抽真空至500pa,向第二反應釜內通入氨氣至第二反應釜內壓強為500kpa,并保持10~15分鐘,然后打開閥門,待全部混合溶液進入第一反應釜后關閉閥門;步驟4、重復步驟3的操作3~5次后,將第一反應釜內的溫度提高至55~70℃,繼續反應30~40分鐘后,取出混合溶液,過濾,所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子,烘干,得到前驅體;步驟5、將前驅體在500~1000℃下煅燒1~2小時,得到銻摻雜納米二氧化錫。優選的是,所述的銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,所述助磨管的材質為陶瓷,所述凸起包括長凸起和短凸起,所述長凸起和所述短凸起均分為多組,每組長凸起和每組短凸起均環設在所述助磨管的內壁上,任意兩組長凸起和任意兩組短凸起不相鄰。優選的是,所述的銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,所述助磨管的長度為2~3米,所述助磨管呈波浪狀。優選的是,所述的銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,氯化銻和氯化錫的摩爾比為8:100,無水乙醇的使用量為氯化錫質量的25倍,乙二醇的添加量為氯化錫質量的150倍。優選的是,所述的銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,步驟2中,第一反應釜內的溫度維持在40~50℃。優選的是,所述的銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,將第一反應釜內的溫度提高至60~70℃。優選的是,所述的銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,在所述助磨管外表面間隔設有若干超聲波探頭,所述若干超聲波探頭均與超聲波發生器連接,當閥門打開時,所述若干超聲波探頭向助磨管內輻照20khz的超聲波。本發明至少包括以下有益效果:本發明采用利用氨氣多次改變混合溶液的受壓狀態,并使混合溶液多次通過助磨管,使得得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑分布范圍小,在7~10納米之間,電阻率小,在31~40ω·cm之間。本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現,部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。附圖說明圖1為本發明的第一反應釜、第二反應釜和助磨管的示意圖。具體實施方式下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明,以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。應當理解,本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術語并不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。實施例1一種銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,包括:步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫,用無水乙醇溶解,并加入乙二醇,得到混合溶液;其中,無水乙醇的使用量為氯化錫質量的20倍,乙二醇的添加量為氯化錫質量的100倍;步驟2、將混合溶液置入第一反應釜中,并將第一反應釜內的溫度維持在30~50℃,所述第一反應釜通過一助磨管與所述第二反應釜連通,所述助磨管上設置有閥門,所述助磨管的內壁上均勻設有凸起;步驟3、關閉閥門,將第二反應釜抽真空至500pa,并第一反應釜內通入氨氣至第一反應釜內壓強為500kpa,并保持10分鐘,然后打開閥門,待全部混合溶液進入第二反應釜后關閉閥門,將第一反應釜抽真空至500pa,向第二反應釜內通入氨氣至第二反應釜內壓強為500kpa,并保持10分鐘,然后打開閥門,待全部混合溶液進入第一反應釜后關閉閥門;步驟4、重復步驟3的操作3次后,將第一反應釜內的溫度提高至55℃,繼續反應30~40分鐘后,取出混合溶液,過濾,所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子,烘干,得到前驅體;步驟5、將前驅體在500℃下煅燒1小時,得到銻摻雜納米二氧化錫。所述助磨管的材質為陶瓷,所述凸起包括長凸起和短凸起,所述長凸起和所述短凸起均分為多組,每組長凸起和每組短凸起均環設在所述助磨管的內壁上,任意兩組長凸起和任意兩組短凸起不相鄰。所述助磨管的長度為2米,所述助磨管呈波浪狀。在所述助磨管外表面間隔設有若干超聲波探頭,所述若干超聲波探頭均與超聲波發生器連接,當閥門打開時,所述若干超聲波探頭向助磨管內輻照20khz的超聲波。實施例2一種銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,包括:步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫,用無水乙醇溶解,并加入乙二醇,得到混合溶液;其中,無水乙醇的使用量為氯化錫質量的30倍,乙二醇的添加量為氯化錫質量的200倍;步驟2、將混合溶液置入第一反應釜中,并將第一反應釜內的溫度維持在50℃,所述第一反應釜通過一助磨管與所述第二反應釜連通,所述助磨管上設置有閥門,所述助磨管的內壁上均勻設有凸起;步驟3、關閉閥門,將第二反應釜抽真空至500pa,并第一反應釜內通入氨氣至第一反應釜內壓強為500kpa,并保持15分鐘,然后打開閥門,待全部混合溶液進入第二反應釜后關閉閥門,將第一反應釜抽真空至500pa,向第二反應釜內通入氨氣至第二反應釜內壓強為500kpa,并保持15分鐘,然后打開閥門,待全部混合溶液進入第一反應釜后關閉閥門;步驟4、重復步驟3的操作5次后,將第一反應釜內的溫度提高至70℃,繼續反應40分鐘后,取出混合溶液,過濾,所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子,烘干,得到前驅體;步驟5、將前驅體在1000℃下煅燒2小時,得到銻摻雜納米二氧化錫。所述助磨管的材質為陶瓷,所述凸起包括長凸起和短凸起,所述長凸起和所述短凸起均分為多組,每組長凸起和每組短凸起均環設在所述助磨管的內壁上,任意兩組長凸起和任意兩組短凸起不相鄰。所述助磨管的長度為3米,所述助磨管呈波浪狀。在所述助磨管外表面間隔設有若干超聲波探頭,所述若干超聲波探頭均與超聲波發生器連接,當閥門打開時,所述若干超聲波探頭向助磨管內輻照20khz的超聲波。實施例3一種銻摻雜納米二氧化錫的制備方法,包括:步驟1、按照1:10的摩爾比稱取氯化銻和氯化錫,用無水乙醇溶解,并加入乙二醇,得到混合溶液;其中,無水乙醇的使用量為氯化錫質量的25倍,乙二醇的添加量為氯化錫質量的150倍;步驟2、將混合溶液置入第一反應釜1中,并將第一反應釜1內的溫度維持在40℃,所述第一反應釜1通過一助磨管3與所述第二反應釜2連通,所述助磨管3上設置有閥門,所述助磨管3的內壁上均勻設有凸起;步驟3、關閉閥門,將第二反應釜抽真空至500pa,并第一反應釜內通入氨氣至第一反應釜內壓強為500kpa,并保持12分鐘,然后打開閥門,待全部混合溶液進入第二反應釜后關閉閥門,將第一反應釜抽真空至500pa,向第二反應釜內通入氨氣至第二反應釜內壓強為500kpa,并保持12分鐘,然后打開閥門,待全部混合溶液進入第一反應釜后關閉閥門;步驟4、重復步驟3的操作4次后,將第一反應釜內的溫度提高至65℃,繼續反應35分鐘后,取出混合溶液,過濾,所得濾餅用無水乙醇洗滌至無氯離子,烘干,得到前驅體;步驟5、將前驅體在800℃下煅燒1.5小時,得到銻摻雜納米二氧化錫。所述助磨管的材質為陶瓷,所述凸起包括長凸起和短凸起,所述長凸起和所述短凸起均分為多組,每組長凸起和每組短凸起均環設在所述助磨管的內壁上,任意兩組長凸起和任意兩組短凸起不相鄰。所述助磨管的長度為2.5米,所述助磨管呈波浪狀。在所述助磨管外表面間隔設有若干超聲波探頭,所述若干超聲波探頭均與超聲波發生器連接,當閥門打開時,所述若干超聲波探頭向助磨管內輻照20khz的超聲波。對比例1在制備銻摻雜納米二氧化錫的過程中,不進行步驟3,只向第一反應釜中加入與實施例3等量的氨氣進行反應,其余參數與實施例3中的完全相同,工藝過程也完全相同。對比例2在制備銻摻雜納米二氧化錫的過程中,將助磨管用直管代替,并且直管內壁不設凸起,其余參數與實施例3中的完全相同,工藝過程也完全相同。試驗檢測實施例1、實施例2、實施例3、對比例1及對比例2得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體的粒徑范圍和電阻率,結果如表1所示。表1粒徑范圍(納米)電阻率(ω·cm)實施例17~1040實施例27~1037實施例37~1031對比例15~3060對比例25~2051由表1可知,本發明的制備方法得到銻摻雜納米二氧化錫粉體粒徑分布范圍小,電阻率也小,當不進行步驟3的多次改變混合溶液的受壓狀態或使用直管時,得到的銻摻雜納米二氧化錫粉體的粒徑范圍均變大,電阻率也均變大。盡管本發明的實施方案已公開如上,但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用,它完全可以被適用于各種適合本發明的領域,對于熟悉本領域的人員而言,可容易地實現另外的修改,因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的圖例。當前第1頁12