本發明屬于屬納米粉體制備應用技術領域，具體涉及一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法。
背景技術：
隨著近年來納米材料研究熱潮的不斷興起,無機氧化物粉體的超細化研究也如火如荼。與大尺寸材料相比,納米顆粒所具備的“小尺寸效應”、“界面效應”、“量子尺寸效應”和“宏觀量子隧道效應”使得納米材料在力學、光學、磁學和化學性質等方面表現出獨特性,因此被廣泛地應用在化工、航天、醫藥、電子、機械、陶瓷等領域,其綜合性高,涉及面寬,是典型的多學科交叉新領域,超細粉體材料己成為人類世紀科學研究領域中的熱點。
濕化學方法具有勿需苛刻的物理條件、易擴大、產物組分含量易精確控制、可實現分子或原子尺度水平上的混合、產物粒徑分布窄和形貌規整等特點,最適于用來制備納米氧化物粉體。但采用濕化學方法制備的超細粉體,從反應成核、晶核生長到前驅體的洗滌、干燥和煅燒等每一個階段均有可能產生顆粒的團聚。即納米粒子重新聚集成較大的粒子,使得其獨特的物理化學性質失效。因此,提高粉體的分散性問題已經成為當今粉體技術的關鍵。
機械球磨是目前應用比較廣泛的分散方法,但是傳統的球磨只是單純的研究球磨時間、球磨轉速以及球磨改性劑,沒有將球磨過程與粉體煅燒過程聯系起來,實驗結果并不理想。由于超細粉體顆粒具有較大的比表面積,化學活性高,極易產生團聚,因此,現有的技術還有待改進和提高。
技術實現要素：
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鑒于上述現有技術的不足之處,本發明目的在于提供一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法,可有效解決超細粉體團聚的問題。提高超細氧化物粉體的分散性并使粉體粒徑分布更均勻。
本發明提供如下技術方案：
一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法，包括如下步驟:
1)將化學沉淀法得到的氧化物前驅體按粉體、無水乙醇、氧化鋁小球，按粉體：無水乙醇：氧化鋁的質量比為1：(1.2～3.5)：(3～5)加入到球磨罐中；再加入表面活性改性劑；其中氧化鋁小球按φ5mm：φ3mm＝2：(1～1.5)的質量比配置；在轉速為100～300r/min的球磨條件下，在球磨機上進行第一次10～48h球磨后，烘干得到氧化物前驅粉體；
2)將步驟1)得到的氧化物前驅粉體在低于成相溫度下，置于馬弗爐中煅燒，得到中間相氧化物粉體；
3)將步驟2)煅燒所得的中間相氧化物粉體按步驟1)進行第二次球磨，但不加入表面活性改性劑，烘干后在馬弗爐中煅燒除去殘留的雜質，并使粉體成相；
4)將步驟3)煅燒所得的純相氧化物粉體按步驟1)進行第三次球磨，但不加入表面活性改性劑，即得分散性良好、粒徑分布均勻的氧化物粉體。
2.根據權利要求1所述的提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法，其特征在于，所述的步驟1)中的氧化物前驅體中位徑為20～200nm。
3.根據權利要求1所述的提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法，其特征在于，所述的步驟1)中的表面活性改性劑選自六偏磷酸鈉、異丙醇胺、油酸中的一種或幾種。
進一步的，在上述制備方法中，所述的步驟1)中的表面活性改性劑加入的量為氧化物前驅粉體質量的0.1～2.5％。
進一步的，在上述制備方法中，所述的步驟1)中的球磨機為行星式球磨機或臥式球磨機。
進一步的，在上述制備方法中，所述的步驟2)中的低于成相溫度為300～600℃。
進一步的，在上述制備方法中，所述的步驟4)中的氧化物粉體具有良好的分散性，平均粒徑為100～300nm。
進一步的，在上述制備方法中，所述的步驟1)中的第一次球磨時間優選為15～36h。
發明方案詳述：
本發明的技術方案為:一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法,其具體步驟如下:
1)將化學沉淀法得到的氧化物前驅體按粉體:無水乙醇:氧化鋁小球＝1:(1.2～3.5):(3～5)的質量比加入到球磨罐中；再加入表面活性改性劑；其中氧化鋁小球按φ5mm:φ3mm＝2:(1～1.5)配置。在轉速為100～300r/min的球磨條件下,在球磨機上進行第一次10～48h球磨后,烘干得到氧化物前驅粉體；
2)將步驟1)得到的氧化物前驅粉體在低于成相溫度下,置于馬弗爐中煅燒,得到中間相氧化物粉體；
3)將步驟2)煅燒所得的中間相氧化物粉體按步驟1)進行第二次球磨,但不加入表面活性劑，烘干后在馬弗爐中煅燒出去殘留的雜質,并使粉體成相；
4)將步驟3)煅燒所得的純相氧化物粉體按步驟1)進行第三次球磨,同樣不加入表面活性劑，即得分散性良好、粒徑分布均勻的氧化物粉體。
優選步驟1)中所述的超細氧化物前驅體中位徑位20～200nm。
優選步驟1)中所述的表面活性改性劑為六偏磷酸鈉、異丙醇胺、油酸中的至少一種。優選表面活性改性劑加入的量為氧化物粉體質量的0.1～2.5％。
優選步驟1)中所述的球磨機為行星式球磨機或者是臥式球磨機。
優選步驟2)中所述的低于成相溫度為300～600℃。
優選步驟4)制得的氧化物粉體具有良好的分散性,平均粒徑為100～300nm。
本發明的有益技術效果:
本發明的提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法,由于進行分步球磨,將球磨過程與粉體煅燒過程產生的團聚現象聯系起來,因此具有以下優點:
1)、本發明方法操作簡便,可用于一般化學沉淀法制備的氧化物粉體分散性的提高,尤其適用于粒徑分在20～200nm的前驅體，提高了粉體的分散性。
2)、本發明方法采用分布球磨,在粉體煅燒過程中可能產生團聚的溫度點進行球磨改性,大大降低了粉體團聚程度。
3)、本發明方法避免了使用復雜了儀器以及有害化學試劑,大大降低了處理成本,對環境保護具有積極的意義。
4)、本發明方法所處理的氧化物粉體具有良好的分散性、粒徑均勻性以及極大的球形度,完全可以適用于涂料、催化劑、透明陶瓷等領域。
附圖說明:
圖1：分步球磨過程示意圖
具體實施方式:
下面結合實施例,進一步闡述本發明方法。應理解,這些實施例僅用于說明發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發明講授的內容之后,本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改,這些等價形式同樣屬于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
實施例1
一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法依次進行以下步驟:
1)將中位徑為50nm的氧化物前驅體按粉體:無水乙醇:氧化鋁小球＝1:1.8:3的質量比加入到球磨罐中；按氧化物粉體質量的0.16％加入異丙醇胺；其中氧化鋁小球按φ5mm:φ3mm＝2:1.5的質量比配置。在轉速為120r/min的球磨條件下,在臥式球磨機上進行第一次15h球磨后,烘干得到氧化物前驅粉體，其整體球磨過程見附圖1。
2)將步驟1)所得的前驅體粉體在低于成相溫度350℃下,置于馬弗爐中煅燒,得到中間相氧化物粉體。
3)將步驟2)煅燒所得的中間相氧化物粉體按步驟1)進行第二次球磨,但不加入表面活性劑，烘干后在馬弗爐中煅燒出去殘留的雜質,并使粉體成相。
4)將步驟3)煅燒所得的純相氧化物粉體按步驟1)進行第三次球磨,同樣不加入表面改性劑，即得分散性良好、平均粒徑為120nm氧化物粉體。
實施例2
一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法依次進行以下步驟:
1)將中位徑為100nm的氧化物前驅體按粉體:無水乙醇:氧化鋁小球＝1:2.5:3.5的質量比加入到球磨罐中；按氧化物粉體質量的2％加入六偏磷酸鈉；其中氧化鋁小球按φ5mm:φ3mm＝2:1的質量比配置。在轉速為200r/min的球磨條件下,在臥式球磨機上進行第一次20h球磨后,烘干得到氧化物前驅粉體。
2)將步驟1)所得的前驅體粉體在低于成相溫度500℃下,置于馬弗爐中煅燒,得到中間相氧化物粉體。
3)將步驟2)煅燒所得的中間相氧化物粉體按步驟1)進行第二次球磨,但不加入表面活性劑，烘干后在馬弗爐中煅燒出去殘留的雜質,并使粉體成相。
4)將步驟3)煅燒所得的純相氧化物粉體按步驟1)進行第三次球磨,同樣不加入表面活性劑，即得分散性良好、平均粒徑為180nm氧化物粉體。
實施例3
一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法依次進行以下步驟:
1)將中位徑為160nm的氧化物前驅體按粉體:無水乙醇:氧化鋁小球＝1:3.2:4.8的質量比加入到球磨罐中；按氧化物粉體質量的1.5％加入異丙醇胺；其中氧化鋁小球按φ5mm:φ3mm＝2:1.2的質量比配置。在轉速為280r/min的球磨條件下,在臥式球磨機上進行第一次12h球磨后,烘干得到氧化物前驅粉體。
2)將步驟1)所得的前驅體粉體在低于成相溫度300℃下,置于馬弗爐中煅燒,得到中間相氧化物粉體。
3)將步驟2)煅燒所得的中間相氧化物粉體按步驟1)進行第二次球磨,但不加入表面活性劑，烘干后在馬弗爐中煅燒出去殘留的雜質,并使粉體成相。
4)將步驟3)煅燒所得的純相氧化物粉體按步驟1)進行第三次球磨,同樣不加入表面改性劑，即得分散性良好、平均粒徑為260nm氧化物粉體。
實施例4
一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法依次進行以下步驟:
1)將中位徑為200nm的氧化物前驅體按粉體:無水乙醇:氧化鋁小球＝1:1.2:4.8的質量比加入到球磨罐中；按氧化物粉體質量的1％加入異丙醇胺；其中氧化鋁小球按φ5mm:φ3mm＝2:1.2的質量比配置。在轉速為280r/min的球磨條件下,在臥式球磨機上進行第一次48h球磨后,烘干得到氧化物前驅粉體。
2)將步驟1)所得的前驅體粉體在低于成相溫度400℃下,置于馬弗爐中煅燒,得到中間相氧化物粉體。
3)將步驟2)煅燒所得的中間相氧化物粉體按步驟1)進行第二次球磨,但不加入表面活性劑，烘干后在馬弗爐中煅燒出去殘留的雜質,并使粉體成相。
4)將步驟3)煅燒所得的純相氧化物粉體按步驟1)進行第三次球磨,同樣不加入表面改性劑，即得分散性良好、平均粒徑為260nm氧化物粉體。
實施例5
一種提高化學沉淀法制備氧化物粉體分散性的方法依次進行以下步驟:
1)將中位徑為20nm的氧化物前驅體按粉體:無水乙醇:氧化鋁小球＝1:1.2:4.8的質量比加入到球磨罐中；按氧化物粉體質量的1.8％加入油酸；其中氧化鋁小球按φ5mm:φ3mm＝2:1.2的質量比配置。在轉速為300r/min的球磨條件下,在臥式球磨機上進行第一次24h球磨后,烘干得到氧化物前驅粉體。
2)將步驟1)所得的前驅體粉體在低于成相溫度500℃下,置于馬弗爐中煅燒,得到中間相氧化物粉體。
3)將步驟2)煅燒所得的中間相氧化物粉體按步驟1)進行第二次球磨,但不加入表面活性劑，烘干后在馬弗爐中煅燒出去殘留的雜質,并使粉體成相。
4)將步驟3)煅燒所得的純相氧化物粉體按步驟1)進行第三次球磨,同樣不加入表面改性劑，即得分散性良好、平均粒徑為100nm氧化物粉體。