本發明涉及氧氯化鈦制造技術領域,特別涉及一種用于制取氫氧化鈦溶液的裝置。
背景技術:
氫氧化鈦又稱正鈦酸,是制備不同晶型結構二氧化鈦的一種重要原材料,二氧化鈦可以采用不同的方法制備,有氣相法和液相法,但主要采用液相法,如溶膠凝膠法,顆粒法,鈦源水解法等方法,其中采用鈦源水解法制備氫氧化鈦是一種常見的制備方法。但是因其水解原料的不同,而采用不同的設備與工藝。在制備二氧化鈦過程中工業上主要所采用四氯化鈦或者硫酸氧鈦水解制備氫氧化鈦溶液的方法是該工藝過程的核心工藝。工業上水解過程制備氫氧化鈦的工藝不僅對設備操作條件要求高,而且會直接影響最終產品的質量。因此采用何種原料和水解方式就至關重要,在諸多采用四氯化鈦、氧氯化鈦、硫酸氧鈦溶液或鈦酸丁酯類水解制備氫氧化鈦過程中,尚未發現采用此操作裝置的方法。
四氯化鈦和硫酸氧鈦溶液是制取二氧化鈦原料的一種重要化工基礎原料,目前通常采用四氯化鈦或硫酸氧鈦溶液直接與堿液直接反應的方法先制備氫氧化鈦或偏鈦酸,再經過洗滌干燥后經高溫煅燒制取銳鈦礦型或金紅石型鈦白粉。但是其反應程度劇烈,操作性要求條件高,需要特種設備等高成本問題。當然也有其將四氯化鈦轉化為氧氯化鈦之后再與堿性溶液反應制備納米二氧化鈦的方法,如專利CN201410370858.7中采用四氯化鈦與水先中和為氧氯化鈦溶液后再直接與堿液發生反應制成氫氧化鈦溶液,也都是采用直接加入裝置。
為控制二氧化鈦晶型,將四氯化鈦或者硫酸氧鈦溶液鈦源原料與堿性溶液直接反應制備轉化成易于煅燒的氫氧化鈦凝膠。
現有的氫氧化鈦溶液制取過程主要采用的是四氯化鈦或者硫酸氧鈦溶液鈦源原料與堿液在常壓和40-90℃條件下直接反應,反應過程中十分劇烈,且在潮濕空氣中會產生大量的酸霧鹽酸,不僅會對人體和設備帶來損傷,也會污染環境。同時在反應過程中會釋放出更多的熱量。目前尚未發現有采用抽取真空形成負壓的方法制備氫氧化鈦溶液的報道和解決此類問題的方案。
技術實現要素:
本發明的目的是為了解決現階段在制備氫氧化鈦溶液時,反應過程中酸霧具有揮發性和腐蝕性,操作困難,安全性低的缺點,而提出的一種用于制取氫氧化鈦溶液的裝置。
為了實現上述目的,本發明采用了如下技術方案:
一種用于制取氫氧化鈦溶液的裝置,其特征在于:包括用于存儲鈦源溶液原料的儲存罐,儲存罐通過第一管道連接第一緩沖罐,第一緩沖罐通過第二管道連接反應釜,在反應釜內裝有純水,反應釜通過第三管道連接堿液儲存罐,反應釜還通過第四管道連接第二緩沖罐,第二緩沖罐通過第五管道連接真空泵,其中在第一管道上連接第一閥門和第一流量計,在第二管道上連接第二閥門和第二流量計,在第三管道上連接第三閥門和第三流量計,在第四管道上連接第四閥門,在第五管道上連接第五閥門。
在上述技術方案的基礎上,可以有以下進一步的技術方案:
所述第一閥門為單向截止閥,所述第二閥門和所述第三閥門為調節閥,所述第四閥門和所述第五閥門為具有密閉調節功能的球閥或閘閥。
所述第一閥門和第一流量計或采用含流量計功能的單向閥門。
所述儲存罐內的鈦源溶液原料為四氯化鈦、氧氯化鈦、硫酸氧鈦或鈦酸丁酯類溶液。
所述堿液儲存罐內的堿液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀堿液。
在所述反應釜的內部配合連接搪瓷玻璃或者聚四氟。
在所述反應釜還設有冷卻裝置,冷卻裝置控制反應釜內溫度低于20℃。
所述第一閥門、第一流量計、第二閥門和第二流量計均為因科乃爾材質或蒙乃爾材質制成。
所述第一管道、第二管道和第三管道的管口直徑均為3-10mm,所述第四管道和所述第五管道管口直徑均為5-15mm。
在所述第一緩沖罐和所述第二緩沖罐內均噴涂聚四氟材質涂層,在第一緩沖罐和第二緩沖罐上均安裝真空表。
本發明的優點在于:本裝置采用真空泵抽取密閉反應釜內空氣實現負壓,在負壓的情況下對四氯化鈦或硫酸氧鈦等鈦源溶液進行定量抽取與去離子水和堿液反應制備氫氧化鈦溶液的反應,該裝置解決了四氯化鈦或硫酸氧鈦等鈦源溶液水解過程中產生的酸霧,也避免了反應液的泄露,通過有效控制釜內溫度,真空泵真空度和各級閥門操作,實現四氯化鈦或硫酸氧鈦等鈦源溶液水解制備氫氧化鈦溶液的安全操作。
附圖說明
圖1是本發明的基本結構示意圖。
具體實施方式
為了使本發明更加清楚明白,以下結合附圖對本裝置詳細說明,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明,并不用于限定本發明。
如圖1所示,本發明提供的一種用于制取氫氧化鈦溶液的裝置,包括用于存儲鈦源溶液原料的儲存罐1,鈦源溶液原料為四氯化鈦、氧氯化鈦、硫酸氧鈦或鈦酸丁酯類溶液,儲存罐1通過第一管道2連接第一緩沖罐3,第一緩沖罐3通過第二管道4連接反應釜5,在反應釜5內裝有純水20,在反應釜5的內部配合連接搪瓷玻璃或者聚四氟,在反應釜5還設有冷卻裝置21,冷卻裝置21控制反應釜5內溫度低于20℃。反應釜5通過第三管道6連接堿液儲存罐7,堿液儲存罐7內的堿液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀堿液,反應釜5還通過第四管道8連接第二緩沖罐9,第二緩沖罐9通過第五管道10連接真空泵11。
在所述第一管道2上連接第一閥門12和第一流量計13,第一閥門12和第一流量計13還能夠采用含流量計功能的單向閥門。在所述第二管道4上連接第二閥門14和第二流量計15,在所述第三管道6上連接第三閥門16和第三流量計17,在所述第四管道8上連接第四閥門18,在所述第五管道10上連接第五閥門19。第一閥門12為單向截止閥,第二閥門14和第三閥門16為調節閥,第四閥門18和第五閥門19為具有密閉調節功能的球閥或閘閥。第一閥門12、第一流量計13、第二閥門14和第二流量計15均為因科乃爾材質或蒙乃爾材質制成。
所述第一管道2、第二管道4和第三管道6的管口直徑均為3-10mm,所述第四管道8和所述第五管道10管口直徑均為5-15mm。
在所述第一緩沖罐3和所述第二緩沖罐9內均噴涂聚四氟材質涂層,在第一緩沖罐3和第二緩沖罐9上均安裝真空表。
本裝置的操作過程為:
第一步、在反應釜5中加入反應用純水20,控制反應釜5內溫度使其低于10℃;
第二步、關閉第四閥門18,打開第五閥門19,打開真空泵11,保持第二緩沖罐9內形成高負壓后,關閉第五閥門19;
第三步、關閉第二閥門14、第二流量計15、第三閥門16和第三流量計17,然后再打開第四閥門18,使反應釜5內形成低負壓,再關閉第四閥門18;
第四步、打開第二閥門14和第二流量計15,然后重復第二步操作后再關閉第二閥門14;
第五步,打開第一閥門12和第一流量計13,儲存罐1內溶液會自動流出至第一緩沖罐3內;
第六步,保持反應釜5內不停攪拌,打開第二閥門14、第二流量計15、第三閥門16和第三流量計17,保持第三流量計17的流量值是第二流量計15的流量值的2-3倍,打開第四閥門18后迅速關閉,儲存罐1中的鈦源原料將持續因釜內形成的負壓而經流量計加入反應釜內,隨著反應的進行,在釜內會逐漸生成少量白霧,待釜內白霧逐漸消失后得到呈白色膏狀膠體溶液。