本發明涉及復合材料,特別涉及一種在二氧化硅顆粒表面包覆三氧化二鋁的方法。
背景技術:
二氧化硅又稱硅石,化學式sio2,有無定形二氧化硅和結晶二氧化硅兩種存在形式。無定形二氧化硅的代表是玻璃。結晶二氧化硅因晶體結構不同,分為石英、鱗石英和方石英三種。
純石英為無色晶體,大而透明棱柱狀的石英叫水晶。若含有微量雜質的水晶帶有不同顏色,有紫水晶、茶晶等。普通的砂子是細小的石英晶體,有黃砂(較多的鐵雜質)和白砂(雜質少、較純凈)。
鱗石英(tridymite)是sio2在870~1470℃之間的穩定相。溫度更高時轉變為方石英;較低溫度時轉變為石英,但非常緩慢(再造式轉變)。在有堿金屬氧化物(如al2o3)或鹵化物等礦化劑存在時可加速轉變。
方石英(cristobalite)是sio2在1500℃左右的穩定相,方石英包括低溫方石英和高溫方石英。高溫方石英一般存在酸性熔巖中,低溫方石英呈白或乳白色,玻璃光澤。方石英相sio2的抗熱震性好,是耐熱沖擊高溫陶瓷模具的重要材料。
在制備各種不同晶體結構的結晶二氧化硅(sio2)時,需要借助三氧化二鋁(al2o3)作為燒結輔助劑。傳統工藝將二氧化硅和三氧化二鋁的粉末顆粒直接混合,兩種粉末顆粒之間的接觸不均勻,二氧化硅的成相較為困難。
技術實現要素:
本發明的目的就是為了克服現有技術存在的上述不足而提供一種在二氧化硅顆粒表面包覆三氧化二鋁的方法。
本發明是通過以下技術方案實現的:
一種二氧化硅顆粒表面包覆三氧化二鋁的方法,包括以下步驟:
(1)將乙二胺四乙酸溶于溶劑中,加熱并保持溫度為70-120℃,于攪拌狀態下滴加二丁胺并持續攪拌3-8小時,加入叔丁氧基鋁并繼續攪拌3-8小時,充分反應后得到含鋁有機離子溶液,其中所述乙二胺四乙酸、二丁胺和叔丁氧基鋁的比例為1:0.5~2:0.5~2;
(2)將二氧化硅粉末加入所述含鋁有機離子溶液中,于70-120℃下攪拌直至揮發干燥形成凝膠,將凝膠轉移至馬弗爐中于500-700℃下焙燒4-10小時,得到三氧化二鋁包覆的二氧化硅粉末。
可選的,所述二氧化硅粉末的粒徑為20μm-100μm。
可選的,所述二氧化硅粉末和所述含鋁有機離子溶液的質量比為1:1.5-1:9。
可選的,所述三氧化二鋁于所述二氧化硅粉末外形成包覆層,所述包覆層的厚度為100nm-500nm。
可選的,所述溶劑是無水乙醇。
可選的,步驟(1)中,所述乙二胺四乙酸、二丁胺和叔丁氧基鋁的比例為1:1:1。
可選的,步驟(1)中,所述反應溫度為90-100℃。
可選的,步驟(2)中,所述焙燒溫度為550-650℃,時間為5-8小時。
本發明是基于以下反應:
其中,乙二胺四乙酸(edta)為氨羧配合劑;edta是一個多元酸,在溶液中以h4y,h3y-,hy3-,y4-等形式存在,其中y4-能與多種金屬離子直接配合生成穩定的配合物,配合比為1:1,與鋁離子配合形成離子溶液。叔丁氧基鋁(aluminumtert-butoxide)用作al源,提供鋁離子。二丁胺(dibutylamine)用于抑制離子結晶。通過上述反應,形成鋁的配合物溶液,加入二氧化硅顆粒后干燥并焙燒,即可制得具有三氧化二鋁包覆層的二氧化硅粉末,顆粒尺寸由初始二氧化硅顆粒大小決定,其包覆層厚度可根據需求進行調整。
本發明的制備方法簡單易行,條件溫和,可控性強,非常適合大規模工業生產。制得的三氧化二鋁包覆二氧化硅復合材料可以改善兩種物質之間的接觸面積,降低成相難度,非常適合制備高鱗石英相和高方石英相含量的二氧化硅結構材料。
附圖說明
圖1是本發明制備得到的三氧化二鋁包覆的二氧化硅粉末的結構示意圖。
具體實施方式
下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細說明,但本發明并不限于此。
實施例1
將2.21g乙二胺四乙酸溶于20g無水乙醇中,于加熱攪拌器上加熱并保持溫度為100℃,于攪拌狀態下滴加1.18g二丁胺并持續攪拌4個小時,保持上述溫度,加入1.87g叔丁氧基鋁并繼續攪拌4個小時,充分反應后得到含鋁有機離子溶液。將粒徑為50μm的二氧化硅粉末加入所述含鋁有機離子溶液中,于100℃溫度下攪拌直至揮發干燥形成蜂蜜狀凝膠,將凝膠轉移至坩堝中用馬弗爐中于600℃溫度下焙燒5個小時,得到三氧化二鋁包覆的二氧化硅粉末。
制得的三氧化二鋁包覆的二氧化硅粉末的結構如圖1所示,其中三氧化二鋁包覆層2包覆于二氧化硅顆粒1的表面,三氧化二鋁包覆層2的厚度為100nm。
實施例2
將4.42g乙二胺四乙酸溶于20g無水乙醇中,于加熱攪拌器上加熱并保持溫度為100℃,于攪拌狀態下滴加2.36g二丁胺并持續攪拌4個小時,保持上述溫度,加入3.74g叔丁氧基鋁并繼續攪拌4個小時,充分反應后得到含鋁有機離子溶液。將粒徑為50μm的二氧化硅粉末加入所述含鋁有機離子溶液中,于100℃溫度下攪拌直至揮發干燥形成蜂蜜狀凝膠,將凝膠轉移至坩堝中用馬弗爐中于600℃溫度下焙燒5個小時,得到三氧化二鋁包覆的二氧化硅粉末。
制得的三氧化二鋁包覆的二氧化硅粉末的結構如圖1所示,其中三氧化二鋁包覆層2包覆于二氧化硅顆粒1的表面,三氧化二鋁包覆層的厚度為200nm。
本領域普通技術人員可知,本發明的具體參數在下述范圍內變化時,仍能夠得到與上述實施例相同或相近的技術效果:
一種二氧化硅顆粒表面包覆三氧化二鋁的方法,包括以下步驟:
(1)將乙二胺四乙酸溶于溶劑中,加熱并保持溫度為70-120℃,于攪拌狀態下滴加二丁胺并持續攪拌3-8小時,加入叔丁氧基鋁并繼續攪拌3-8小時,充分反應后得到含鋁有機離子溶液,其中所述乙二胺四乙酸、二丁胺和叔丁氧基鋁的比例為1:0.5~2:0.5~2;優選的,所述溶劑是無水乙醇,反應溫度為90-100℃,所述乙二胺四乙酸、二丁胺和叔丁氧基鋁的比例為1:1:1;
(2)將二氧化硅粉末加入所述含鋁有機離子溶液中,于70-120℃下攪拌直至揮發干燥形成凝膠,將凝膠轉移至馬弗爐中于500-700℃下焙燒4-10小時,得到三氧化二鋁包覆的二氧化硅粉末;優選的,所述二氧化硅粉末的粒徑為20μm-100μm,所述二氧化硅粉末和所述含鋁有機離子溶液的質量比為1:1.5-1:9,所述焙燒溫度為550-650℃,時間為5-8小時。所述三氧化二鋁于所述二氧化硅粉末外形成包覆層,所述包覆層的厚度為100nm-500nm。
上述實施例僅用來進一步說明本發明的一種二氧化硅顆粒表面包覆三氧化二鋁的方法,但本發明并不局限于實施例,凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均落入本發明技術方案的保護范圍內。