本發明屬于高純NaCl材料生產領域，具體的說是一種利用熔融重結晶技術獲得高純NaCl晶粒的熔融提純方法。
背景技術：
氯化鈉(Sodium chloride)，化學式NaCl，無色立方結晶或白色結晶，屬于堿金屬鹵化物，是人類生產和生活中不可缺少的重要原材料之一。氯化鈉原材料主要來源于海水、鹽湖和鹽礦。通常情況下，直接獲得的井鹽、巖鹽或海鹽為粗鹽產品，其中雜質主要包含KCl，CaCl2和MgCl2以及一些蛋白類有機化合物等，NaCl含量大約在93％左右。高純的NaCl產品需要經過重結晶過程獲得，以滿足工業、醫療和食品等領域的使用要求。
重結晶提純技術一般可分為溶液結晶、熔融結晶、升華、反應沉淀方法。隨著各產品制造領域，像紫外光學透鏡和中紅外激光晶體、電解法制造堿金屬鈉(Na)、精細化工、醫療以及食品安全等行業，對高純度NaCl原材料的需求越來越大，重結晶提純法的生產效率也越來越受到人們的關注。尤其是無需添加任何溶劑的熔融結晶技術：因其對環境友好，設備投資成本低、能耗低和產品制造效率高等優點，已經成為一種分離、提純NaCl材料的首選工藝方法，發展優勢尤為明顯。
目前,NaCl的提純主要采用水溶液重結晶的的工藝方法。該方法的主要優點就是設備簡單投資低。然而，該方法一次結晶過程無法達到99.99％的純度要求，還因為需要加入一些精致劑如NaCO3等容易引入二次雜質；另外，該方法要使用大量的蒸餾或去離子水作為溶劑，因此要排除大量的廢水，給環境保護帶來壓力。而熔融重結晶方法避免了溶劑重結晶方法的缺陷，已經成為人們更加關注的綠色生產工藝技術方法。
技術實現要素：
本發明目的在于基于NaCl和其他堿金屬或堿土金屬鹵化物熔點不同特點，提出了一種利用熔融結晶法一次分離提純精制NaCl的工藝技術方法，利用該工藝技術方法獲得的NaCl產品純度能夠達到99.99％以上，完全符合高技術工業、醫學和食用等領域對NaCl純度應用的要求，同時高純產品收率大于80％。該方法能夠顯著提高大規模工業化制備高純NaCl材料的生產效率，預計其經濟和社會效益非常可觀。
本發明的目的是這樣實現的，一種獲得高純NaCl晶粒的熔融提純方法，該方法包括以下步驟：
1)、首先把粗晶鹽從環境溫度加熱到700～800℃，并恒溫1-2h；然后自然冷卻降溫到500℃并恒溫0.5～1h后，再升溫到700～800℃并恒溫1-2h，得到初級產品。該過程去除了原料中的水分、低沸點有機物以及吸附的氣體；同時，通過“發汗”過程使熔融的KCl，CaCl2和MgCl2，能夠完全上浮于粗晶鹽表面上。
2)、將步驟1)中得到的初級產品繼續升溫到900～1100℃后，立刻停止加熱，并讓其自然降溫到700～800℃，然后再繼續升溫到900～1100℃。上述過程重復二次，達到二級產品。此步驟使得蛋白質和氨基酸等有機化合物分解被除去，以及微量的NaF和KF能夠通過“出汗”過程完全上浮于粗晶鹽表面上。
3)、將步驟2)中得到的二級產品繼續升溫到1350～1450℃，并恒溫5min,然后停止加熱，使溫度自然冷卻到900℃后，再升溫到1350～1450℃。上述過程重復二次，得到精致產品。該過程使得粗鹽表面上的KCl和MgCl2雜質能夠通過沸騰過程被完全除去。
4)、將步驟3)中得到的精致產品從1350～1450℃直接升溫到1700℃后，立即停止加熱，讓其自然冷卻降溫到900℃，該過程反復三次。這能夠使得CaCl2，NaF和KF雜質通過沸騰過程被完全除去。
5)、上述步驟1)、2)、3)、4)四個步驟完成后，停止加熱，讓溫度自然冷卻到室溫后取出產品即為高純精致NaCl產品。
本發明的優點和積極效果是：
1、通過本發明方法加工的食用鹽產品，其中的Li+、K+、Mg2+等影響食用“口味”的離子被完全分離出去，回歸了天然NaCl的鮮、咸兩種味覺效應。用其烹制菜肴和湯品，即使不加入增鮮調味兒劑，也能夠使其展現出清爽、鮮和咸的可口味道。
2、本發明工藝技術方法沒有廢水排放，設備簡單以及生產能耗低和效率高，獲得的NaCl產品純度能夠達到99.99％以上，產品收率大于80％。該方法能夠顯著提高大規模工業化制備高純NaCl材料的生產效率，預計其經濟效益和社會效益可觀。
3、本發明工藝所采用的熔融重結晶過程的特點為：通過按步驟升溫“發汗”過程，使得粗晶NaCl中熔點相對較低的雜質首先“裸露”出來，完全聚集在粗晶鹽表面上，再進一步借助于沸騰、氣化過程，使雜質被分離出去，從而達到純化粗晶體的目的。
具體實施方式
下面通過具體實例詳細說明本發明定量的高純NaCl制備過程的具體實施方式：
1)、取10kg的粗晶鹽，放入99瓷的氧化鋁干過里并移入高溫爐中；
2)、30min內爐溫升到780℃，恒溫2h后，自然降溫到500℃，并恒溫0.5h，然后在20min內再從500℃升溫到780℃，并恒溫0.5h；
3)、繼續升溫到1000℃后立即停止加熱并自然降溫到780℃，然后在20min內再升溫到1000℃。該過程重復2次。
4)、從1000℃迅速升溫到1450℃，恒溫5min，然后自然降溫到900℃，再升溫到1450℃恒溫5min。重復該過程2次；
5)、從1450℃迅速升溫到1700℃后立即自然降溫到900℃，然后再迅速升溫到1700℃。該過程重復3次；
最后，從900℃自然降溫到室溫。取出產品稱重應計算收率。獲得高純NaCl產品應在8.2kg左右，產品收率82％。
NaCl產品純度測試：根據國家農業標準化監測與研究中心[國農監(委)字(2106)第(0803)號(檢驗依據：GB5461-2000)]針對該送檢樣品的檢測報告，使用該工藝技術方法精致的NaCl產品純度達到99.994％，具體檢測項目見表1。
表1本發明精致的NaCl產品檢測項目及檢測結果明細表