本發明涉及二氧化硅的制備領域，特別涉及一種低比表面積二氧化硅的制備方法。
背景技術：
二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光導纖維、電子工業的重要部件、光學儀器、工藝品和耐火材料的原料，是科學研究的重要材料。近年來，二氧化硅被用于電池隔板材料，隔板成孔是由二氧化硅本身微孔及成孔劑通過溶劑浸出或揮發后留下的空穴組成，這種多孔且迂回的結構，要求其比表面積低、電解液儲存性好等優點。
為滿足隔板用二氧化硅的要求，要求所制備的二氧化硅必須在保持本身高吸油值的特點下同時具備較低的比表面積。
技術實現要素：
綜上所述，本發明有必要提供一種低比表面積二氧化硅的制備方法，所述制備方法工藝簡單，制備得到的二氧化硅孔徑較大，比表面積較低。
一種低比表面積二氧化硅的制備方法，其步驟包括：
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為0.4-1.2mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.2-2.0％，攪拌升溫至60-90℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為800-1200轉/分鐘，同時緩慢加入1-2.5mol/L的硫酸，加料速度為3-8ml/分鐘,，當pH值達到3-5時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化20-120分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品。
其中，步驟1)中硅酸鈉溶液的濃度為0.4-1.0mol/L。
其中，步驟1)中加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.3-1.5％。
其中，步驟1)攪拌升溫至65-70℃。
其中，步驟2)的攪拌速度是1000-1100轉/分鐘。
其中，步驟2)的加料速度是4-6ml/分鐘。
其中，步驟2)中當pH達到3.5-4.5時，停止加入硫酸。
相較現有技術，本發明的制備方法，生產工藝簡單，步驟少，添加助劑少，適用于車間生產，用本發明所述制備方法制得的二氧化硅，比表面積低，吸附性能強，且得到的二氧化硅的孔徑大小適中，更適合應用于電池隔板。
具體實施方式
下面結合一些具體實施方式對本發明所述的低比表面積二氧化硅的制備方法做進一步描述。具體實施例為進一步詳細說明本發明，非限定本發明的保護范圍。
本發明所用的特征均來自市售。
以下實施例所用到的檢測方法有：
比表面積：BET多點比表面積，測試方法是多點BET法，采用標準GB.T 19587-2004的方法進行檢測；所使用的儀器為JW-BK112經典型比表面及孔徑分析儀。
吸油值測試：Q/BT 2346-2015。
實施例1
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為0.4mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.2％，攪拌升溫至60℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為900轉/分鐘，同時緩慢加入1mol/L的硫酸，加料速度為8ml/分鐘，當pH值達到3時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化120分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品；
將所得到二氧化硅進行比表面積和吸油值測試，測試結果列于下表。
實施例2
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為1.2mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.5％，攪拌升溫至90℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為800轉/分鐘，同時緩慢加入1.5mol/L的硫酸，加料速度為4ml/分鐘，當pH值達到5時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化80分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品；
將所得到二氧化硅進行比表面積和吸油值測試，測試結果列于下表。
實施例3
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為1.0mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.65％，攪拌升溫至75℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為1100轉/分鐘，同時緩慢加入2.5mol/L的硫酸，加料速度為3ml/分鐘，當pH值達到4時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化20分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品；
將所得到二氧化硅進行比表面積和吸油值測試，測試結果列于下表。
實施例4
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為0.55mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.35％，攪拌升溫至78℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為1200轉/分鐘，同時緩慢加入2mol/L的硫酸，加料速度為4ml/分鐘，當pH值達到3時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化100分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品；
將所得到二氧化硅進行比表面積和吸油值測試，測試結果列于下表。
對比例1
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為1.5mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是2.5％，攪拌升溫至40℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為900轉/分鐘，同時緩慢加入1mol/L的硫酸，加料速度為8ml/分鐘，當pH值達到3時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化120分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品；
將所得到二氧化硅進行比表面積和吸油值測試，測試結果列于下表。
對比例2
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為0.2mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.2％，攪拌升溫至100℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為800轉/分鐘，同時緩慢加入1.5mol/L的硫酸，加料速度為4ml/分鐘，當pH值達到5時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化80分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品；
將所得到二氧化硅進行比表面積和吸油值測試，測試結果列于下表。
對比例3
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為1.0mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.65％，攪拌升溫至75℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為600轉/分鐘，同時緩慢加入2.5mol/L的硫酸，加料速度為10ml/分鐘，當pH值達到4時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化20分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品；
將所得到二氧化硅進行比表面積和吸油值測試，測試結果列于下表。
對比例4
1)在反應器中投入硅酸鈉溶液，所述硅酸鈉溶液的濃度為0.55mol/L，再加入十水合硫酸鈉，加入的十水合硫酸鈉的質量與所述硅酸鈉溶液的質量比是0.35％，攪拌升溫至90℃；
2)繼續攪拌，攪拌速度為1500轉/分鐘，同時緩慢加入0.5mol/L的硫酸，加料速度為2ml/分鐘，當pH值達到3時，停止加入硫酸；
3)繼續攪拌，陳化100分鐘；
4)壓濾洗滌、干燥、粉碎，得到成品；
將所得到二氧化硅進行比表面積和吸油值測試，測試結果列于下表。
二氧化硅性能測試表
由上表可知，本發明所述的方法制得的二氧化硅比表面積低，吸油值高。
以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。