一種錳鈷納米空心環狀材料的制備方法與流程

本發明涉及納米功能材料制備領域，具體是一種錳鈷納米空心環狀材料的制備方法。

背景技術：

作為過渡金屬氧化物的二氧化錳和四氧化三鈷因其獨特的物理化學性質而具有較高的比電容、良好的催化活性、環境友好和低成本等突出優點，在催化、氣體傳感器、超級電容器和鋰離子電池等能源環境領域的潛在應用相當廣泛 ,就目前所報道的文獻來看，雖然也成功制備了錳鈷復合物，但其方法大多限于水熱法、溶膠凝膠法等高溫高壓的或者是周期較長的反應，而制備空心環狀結構一般采用模板劑或表面活性劑。因此本發明基于現有技術不足之處提出一種在常溫常壓下制備錳鈷空心環狀結構的方法，該方法新穎、簡便，無模板劑或表面活性劑，生產成本低和生產周期短。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種錳鈷納米空心環狀材料的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種錳鈷納米空心環狀材料的制備方法，其包括以下步驟:

(1).將一定量的高錳酸鉀溶于水形成均一溶液；

(2).在光源照射下將上述步驟(1)所得的溶液注射滴加至一定量的去離子水中；

(3).在經光照反應一定時間后所得上述步驟(2)的溶液中，加入一定量的Co鹽溶液后再攪拌反應一定時間；

(4).將上述步驟(3)所得的固體材料離心、洗滌，干燥、研磨，即得錳鈷納米空心環狀材料。

作為本發明的優選方案：所述步驟(1)中配制的高錳酸鉀溶液的濃度為0.005 ~ 1 mol/L。

作為本發明的優選方案：所述步驟(2)中的光源為紫外光（波長為200 ~ 400 nm）、可見光（波長為400 ~ 800 nm）或者為自然光，注射滴加到一定量的去離子水中的速率為5 ~ 300 mL/h，去離子水的體積為10 mL ~ 1 L。

作為本發明的優選方案：所述步驟(3)中的光照反應時間為10 min ~ 24 h，Co鹽為六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、六水合氯化鈷和四水合乙酸鈷中的一種或幾種，加入Co鹽的濃度為0.01 ~ 1 mol/L，加入Co鹽后在無光下繼續反應的時間為10 min ~ 24 h。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明制備錳鈷納米空心環狀材料的方法新穎、簡便，無模板劑或表面活性劑，生產成本低和生產周期短。

附圖說明:

圖1為實施例1制得的錳鈷納米環狀材料的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖2為實施例2制得的錳鈷納米環狀材料的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖3為實施例3制得的錳鈷納米環狀材料的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

圖4為實施例4制得的錳鈷納米環狀材料的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

作為本發明的第一種實施例，參見圖1，一種錳鈷納米空心環狀材料的制備方法，其包括以下步驟，將0.158 g 高錳酸鉀溶于40 mL 去離子水中形成均一溶液。在300 W氙燈照射下，注射滴加上述高錳酸鉀溶液（滴加速度為40 mL/h）至160 mL 的去離子水中反應2 h，光照反應2 h后關掉光源，同時加入0.873 g 六水合硝酸鈷反應30 min，反應后立即離心分離（分離轉速為13000 r/min）處理10 min，洗滌3次，得到樣品，將樣品干燥、研磨，即得錳鈷納米空心環狀材料。實驗條件簡記為摩爾比Mn : Co = 1: 3，暗反應時間30 min。

作為本發明的第二種實施例，參見圖2，本實施例的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點僅是：在本實施例的步驟(3)中的六水合硝酸鈷的質量改為1.455 g，本實施例其它各步驟與實施例1中各步驟相同。實驗條件簡記為摩爾比Mn : Co = 1: 5，暗反應時間30 min。

作為本發明的第三種實施例，參見圖3，本實施例的具體步驟與實施例2中的具體步驟不同點僅是：在本實施例的步驟(3)中的加入六水合硝酸鈷的反應時間改為2 h，本實施例其它各步驟與實施例2中各步驟相同。實驗條件簡記為摩爾比Mn : Co = 1: 5，暗反應時間2 h。

作為本發明的第四種實施例，參見圖4，本實施例的具體步驟與實施例3中的具體步驟不同點僅是：在本實施例的步驟(3)中的六水合硝酸鈷的質量改為2.037 g，本實施例其它各步驟與實施例3中各步驟相同。實驗條件簡記為摩爾比Mn : Co = 1: 7，暗反應時間2 h。