一種用于蒽醌法生產過氧化氫過程中工作液循環再生的中式裝置的制作方法

本發明涉及過氧化氫生產技術領域，具體涉及一種用于蒽醌法生產過氧化氫過程中工作液循環再生的中式裝置。

背景技術：

蒽醌法是目前工業上生產H₂O₂的主要方法。蒽醌法生產過氧化氫的工藝過程是將工作載體溶解在有機溶劑中組成工作液，工作液經過氫化、氧化和萃取，從而得到過氧化氫的工藝過程，其中，工作載體可以為烷基蒽醌和/或氫化烷基蒽醌，有機溶劑一般為重芳烴與酯類或高級醇的混合溶劑。在氫化過程中，在氫化催化劑存在下，用H2將工作載體氫化，生成相應的烷基氫蒽醌和/或氫化烷基氫蒽醌，得到氫化液；在氧化過程中，將氫化液與氧氣或者空氣接觸，生成過氧化氫，同時烷基氫蒽醌和/或氫化烷基氫蒽醌被復原成烷基蒽醌和/或氫化烷基蒽醌；在萃取過程中，用水從氧化液中萃取出過氧化氫，萃余液經后處理后循環回氫化過程；在萃取過程后，工作液中還含有剩余過氧化氫，如果工作液中過氧化氫含量超標，會引起裝置的爆炸。

在蒽醌法制備過氧化氫的過程中，在氫化和氧化過程中還會發生一些副反應，導致工作載體降解，使其喪失產生H₂O₂的能力，形成無用的惰性降解物，如形成八氫氫蒽醌、羥基蒽酮、蒽酮、四氫蒽醌環氧化物等，其中，蒽酮是最主要的降解物。降解物的生成不僅使工作液中的蒽醌含量不斷減少，降低了H₂O₂的制備效率，而且引起工作液物性的改變，使反應過程無法正常進行。

目前的蒽醌法生產過氧化氫的裝置和工作液循環再生裝置分階段進行，目前的工作液循環再生裝置，無分解剩余過氧化氫的功能，在工作液循環再生的過程中如果工作液中過氧化氫含量超標，會引起裝置的爆炸，目前沒有一種安全性能高的可連續試驗蒽醌法生產過程中工作液循環再生的裝置，為了更好的研究蒽醌法中工作液循環再生的工藝條件及催化劑的選擇，亟需一種安全性能高的可連續試驗蒽醌法生產過程中工作液循環再生的裝置。

技術實現要素：

本發明的一個目的是針對上述問題，提供一種安全性能高的用于蒽醌法生產過氧化氫過程中工作液循環再生的可連續試驗中式裝置。

本發明提供的技術方案為：

一種用于蒽醌法生產過氧化氫過程中工作液循環再生的中式裝置，包括：氫化反應器、第一冷卻器、第一調節閥、第一工作液再生反應器、第二冷卻器、第一緩沖瓶、第一進料泵、氧化反應器、第一出料泵、分解床、第二緩沖瓶、第二進料泵、第二調節閥、加熱器、第二工作液再生反應器、第三冷卻器、第二出料泵；

所述氫化反應器設有氫氣進口、催化劑進口且所述氫化反應器與第一冷卻器連接；

所述第一冷卻器分別與所述第一調節閥、第一工作液再生反應器連接；

所述第一調節閥與所述第一工作液再生反應器并聯后與所述第二冷卻器連接；

所述第二冷卻器與所述第一緩沖瓶連接；

所述第一緩沖瓶與所述第一進料泵的進口連接；

所述氧化反應器設有氧氣進口，所述氧化反應器的一端與所述第一進料泵的出口連接；

所述氧化反應器的另一端與所述第一出料泵的進口連接；

所述所述第一出料泵的出口與所述分解床連接；

所述分解床的一端與所述第二緩沖瓶連接，所述分解床設有氧氣出口；

所述第二緩沖瓶與第二進料泵的進口連接；

所述第二進料泵的出口分別與第二調節閥、加熱器連接；

所述加熱器、第二工作液再生反應器、第三冷卻器依次連接后與第二調節閥并聯后與所述第二出料泵的進口連接；

所述第二出料泵的出口與所述氫化反應器連接。

優選的是，所述氧化反應器還設有尾氣出口，所述尾氣出口與尾氣回收罐相連，所述尾氣出口與尾氣回收罐中間設有第三閘閥。

優選的是，所述裝置還設有氧氣回收罐，所述氧氣回收罐與所述氧氣出口連接所述氧氣出口與氧氣回收罐中間設有第四閘閥。

優選的是，所述第一工作液再生反應器中設有多個固定床。

優選的是，所述第一工作液再生反應器中設有3個固定床，分別為第一固定床、第二固定床、第三固定床，所述第一固定床與第二固定床連接，第二固定床與第三固定床連接。

優選的是，所述第二工作液再生反應器中設有多個固定床。

優選的是，所述第二工作液再生反應器中設有3個固定床，分別為第四固定床、第五固定床、第六固定床，所述第四固定床與第五固定床連接，第五固定床與第六固定床連接。

優選的是，所述裝置采用不銹鋼材料制成。

本發明的有益效果如下：

本發明中添加分解床能將過氧化氫及時分解，提高工作液循環再生裝置的安全性能，并且通過分解床能連續進行工作液循環再生試驗從而來測試工作液循環再生催化劑的性能以及工作液循環再生的工作參數，提高循環試驗的安全性；本發明還設有尾氣回收罐和氧氣回收灌，減少尾氣污染，同時也提高裝置在工作中的安全性能；本發明設有第一工作液再生反應器、第二工作液再生反應器，第一工作液再生反應器、第二工作液再生反應器分別設有固定床，可用來安裝工作液再生催化劑，從而來篩選降解物再生催化劑種類和劑量；本發明裝置適用于實驗室，用于連續測試試驗，安全性能高，為蒽醌法生產過氧化氫過程中工作液循環再生提供工藝參數。

附圖說明

圖1為本發明用于蒽醌法生產過氧化氫過程中工作液循環再生的中式裝置的示意圖；

圖中附圖標識：100為氫化反應器、101為第一冷卻器、102為第一調節閥、103為第一工作液再生反應器、104為第二冷卻器、105為第一緩沖瓶、106為第一進料泵、107為氧化反應器、108為第一出料泵、109為分解床、110為第二緩沖瓶、111為第二進料泵、115為第二調節閥、112為加熱器、113為第二工作液再生反應器、114為第三冷卻器、116為第二出料泵、200為氫氣進口、201為催化劑進口、202為氧氣進口、203為尾氣出口、204為氧氣出口。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

如圖1所示，一種用于蒽醌法生產過氧化氫過程中工作液循環再生的中式裝置，包括：氫化反應器100、第一冷卻器101、第一調節閥102、第一工作液再生反應器103、第二冷卻器104、第一緩沖瓶105、第一進料泵106、氧化反應器107、第一出料泵108、分解床109、第二緩沖瓶110、第二進料泵111、第二調節閥112、加熱器113、第二工作液再生反應器114、第三冷卻器115、第二出料泵116；

所述氫化反應器100設有氫氣進口200、催化劑進口201且所述氫化反應器100與第一冷卻器101連接，氫氣通過氫氣進口、氫化催化劑通過催化劑進口分別進入氫化反應器與蒽醌工作液進行氫化反應，氫化反應器中還設有壓力控制器及壓力表、溫度控制器和溫度計、計時器來控制氫化反應的反應條件，經過氫化反應后氫化液經過冷卻器冷卻；

所述第一冷卻器101分別與所述第一調節閥102、第一工作液再生反應器103連接，第一工作液再生反應器103中設有固定床，固定床設置有催化劑層、干燥劑層，催化劑層和干燥劑的材料可由試驗需要選擇，固定床可設有多個，可設置多種催化劑層和干燥劑，優選可設有三個固定床，第一固定床設有干燥劑層，干燥工作液中的水分，第二、第三為催化劑層，可通過第一調節閥101調節氫化液經過第一工作液再生反應器103的量來測試測試第一工作液再生反應器103作用以及來篩選催化劑和干燥劑；第一工作液再生反應器103還設有壓力控制器及壓力表、溫度控制器和溫度計、計時器來控制第一工作液再生反應器的工作液再生反應條件；

所述第一調節閥102與所述第一工作液再生反應器103并聯后與所述第二冷卻器104連接；工作液可經過第一工作液再生反應器也可不經過第一工作液再生反應器，在氫化反應中產生的副反應而導致工作液中有效物質的降解，通過第一工作液再生反應器，可再生降解物使得工作液有效物質增多；

所述第二冷卻器104與所述第一緩沖瓶105連接；

所述第一緩沖瓶105與所述第一進料泵106的進口連接；

所述氧化反應器107設有氧氣進口202，所述氧化反應器107的一端與所述第一進料泵106的出口連接，所述氧化反應器107還設有尾氣出口203，所述尾氣出口203與尾氣回收罐相連，所述尾氣出口203與尾氣回收罐中間設有第三閘閥，當氧化反應完成時，打開第三閘閥，收集反應剩余尾氣，提高裝置安全性，氧化反應器中還設有壓力控制器及壓力表、溫度控制器和溫度計、計時器來控制氧化反應的反應條件；

所述氧化反應器107的另一端與所述第一出料泵108的進口連接；

所述所述第一出料泵108的出口與所述分解床109連接；

所述分解床109的一端與所述第二緩沖瓶110連接，所述分解床設有氧氣出口204，所述分解床109設有氧氣出口204，所述裝置還設有氧氣回收罐，所述氧氣回收罐與所述氧氣出口連接所述氧氣出口與氧氣回收罐中間設有第四閘閥，當工作液進入分解床后，打開第四閘閥收集分解反應產生的氧氣，提高裝置的安全性，并有效收集氧氣，其中所述分解床上設有催化劑促使過氧化氫分解，使得工作液中的過氧化氫不通過萃取直接分解，顯著提高中式裝置安全性；

所述第二緩沖瓶110與第二進料泵111的進口連接；

所述第二進料泵111的出口分別與第二調節閥115、加熱器112連接；

所述加熱器112、第二工作液再生反應器113、第三冷卻器114依次連接后與第二調節閥115并聯后與所述第二出料泵116的進口連接，氧化分解的工作液可經過第二工作液再生反應器也可不經過第二工作液再生反應器，在氧化反應中產生的副反應而導致工作液中有效物質的降解，第二工作液再生反應器113中設有固定床，固定床設置有催化劑層、干燥劑層，催化劑層和干燥劑的材料可由試驗需要選擇，固定床可設有多個，可設置多種催化劑層和干燥劑，優選可設有三個固定床，第四固定床設有干燥劑層，干燥工作液中的水分，第五、第六為催化劑層，可通過第二調節閥115調節氧化分解后經過第二工作液再生反應器113的量來測試測試第二工作液再生反應器113作用以及來篩選催化劑和干燥劑，通過第二工作液再生反應器，可使降解物還原再生，有效提高工作液循環再生效率；

所述第二出料泵116的出口與所述氫化反應器100連接，使得工作液可進行循環再生連續試驗。

所述裝置采用不銹鋼材料制成。

盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的實施例。