CoMn2O4空心球的制備方法與流程
本發明涉及超級電容器技術領域，特指一種以Mn(NO3)2·4H2O、Co(NO3)2·6H2O，甘油和異丙醇為原料來制備CoMn2O4空心球的方法，是一種制備工藝簡單，成本低廉的方法。
背景技術：
伴隨著全球經濟的快速發展和人口的不斷增加，環境日益惡化，能源消耗也快速增長，全球的能源將不可避免的枯竭。因此，探索和開發新型、高效的新能源及新能源材料已成為人類社會可持續發展的重要戰略選擇。超級電容器以其獨特顯著的優點更是成為了儲能領域內最熱門的研究對象。
過渡金屬氧化物基于自身優異的物理性，化學性能以及在生產，生活中不可估量的潛在應用價值，成為無機功能材料領域的重要分支之一，在能源轉換等多個領域發揮著重要作用。CoMn2O4作為多元過度金屬氧化物的一種，由于其穩定的結構，較高的理論容量，環境友好等特點受到了大量關注。至今為止，不同形貌的CoMn2O4已經被制備出來，例如納米片，微米球，納米線等等。而在這些結構中，空心球結構由于其中空的內部，低密度，較大的比表面積以及較好的滲透性可以明顯的提高CoMn2O4的電化學性能。
本發明采用水熱法和煅燒法成功制備了CoMn2O4空心球結構，所制備的CoMn2O4空心球材料在環境、能源等領域有良好應用前景。
技術實現要素：
本發明目的是提供一種水熱法和煅燒法制備CoMn2O4空心球材料的方法。
本發明通過以下步驟實現：
(1)將Mn(NO3)2·4H2O和Co(NO3)2·6H2O混合于異丙醇中，并加入一定量的甘油，在180℃條件加熱一定的時間。之后冷卻至室溫，用乙醇洗滌6遍后干燥，得到Co-Mn前驅體。
所述的Mn(NO3)2·4H2O和Co(NO3)2·6H2O的摩爾比為2：1，異丙醇和甘油的體積比5：1，每升異丙醇中加入6.25mmol的Mn(NO3)2·4H2O，且加熱時間為6h，
(2)將Co-Mn前驅體置于馬弗爐中400℃煅燒一定的時間，獲得CoMn2O4空心球材料。
所述的煅燒時間為2h，升為速率為1℃/min。
(3)本發明運用有機物作為模板的方法合成金屬甘油固體球前驅體，再通過高溫煅燒的方法去除模板制備金屬氧化物空心球結構，這種方法合成過程更加簡單且模板極易去除。運用這種有機物模板法成功的制備了CoMn2O4空心球結構材料，這種空心結構大大增加了比表面積，更有利于電解液體離子的沉浸以及轉移。
(4)本發明采用水熱法和煅燒法制備CoMn2O4空心球材料，晶化完全，形貌規則，分散性良好。
(5)利用X-射線衍射(XRD)、場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)、電子透射顯微鏡(TEM)等儀器對產物進行形貌結構分析，并通過電化學工作站對其進行了測試，以評估其電化學性能。
本發明采用水熱法和煅燒法制備CoMn2O4空心球結構材料，所制備CoMn2O4空心球材料在環境領域有良好的應用，這種空心材料的構建可以加速電解質在球表面的滲透性，進而顯示出較高的比容量。
附圖說明
圖1為所制備的CoMn2O4空心球材料的XRD衍射譜圖。
圖2為所制備CoMn2O4空心球材料的場發射掃描電鏡圖。
圖3為所制備的CoMn2O4空心球材料的透射電鏡圖。
圖4為所制備的CoMn2O4空心球材料的電化學測試的循環伏安曲線圖和恒流充放電曲線圖。
具體實施方式
實施例1 CoMn2O4空心球結構的制備
0.125毫摩爾的Co(NO3)2·6H2O和0.25毫摩爾Mn(NO3)2·4H2O的溶解在40毫升的異丙醇中，在8毫升的甘油加入到上述溶液中攪拌30分鐘；隨后，將得到的混合液轉移到100毫升不銹鋼高壓釜中，在180℃條件下反應6小時。將得到的沉淀物(Co-Mn前驅體)通過離心收集，用無水乙醇洗滌6次，在60℃條件下干燥12小時。最后將獲得的Co-Mn前驅體置于馬弗爐中400℃煅燒2小時，升溫速率為1℃/min，最終獲得CoMn2O4空心球材料。
實施例2 CoMn2O4空心球材料的表征分析
如圖1所示，從圖中可以看出，CoMn2O4顯示出的一系列衍射峰屬于尖晶石晶相的特征峰(JCPDS card no.77-0471)。
圖2和圖3可以觀察到，CoMn2O4展現出400-600nm之間的球狀結構，并且球體為空心的結構。
圖4為所制備CoMn2O4空心球結構材料的電化學性質測試圖。
實施例3 CoMn2O4空心球結構材料的電化學實驗
(1)工作電極是通過將CoMn2O4空心球粉末與炭黑，聚偏氟乙烯以8：1：1的質量比例混合，然后涂在邊長為1厘米的泡沫鎳上烘干。
(2)將制備好的工作電極與銀/氯化銀電極，鉑片電極在6摩爾/升的KOH電解質中進行電化學測試。
(3)由圖4可見所制備的CoMn2O4空心球結構材料在1A g-1的電流密度下的比容量達到了316.3F g-1。
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