金屬相二硫化鉬的制備方法與流程
本發明涉及一種制備金屬相二硫化鉬方法，所制備的材料可用于電化學析氫領域，鋰離子電池等領域。
背景技術：
二維層狀的二硫化鉬是一種典型的過渡金屬硫化物，因其具有特殊的類石墨烯結構以及獨特的物理化學性質引起了研究者的廣泛關注。目前研究的二硫化鉬主要有半導體相、金屬相和半金屬相，半金屬相的二硫化鉬僅存在于塊體二硫化鉬中，半導體相二硫化鉬是熱力學穩定相，然而金屬相是亞穩相，本質上不能穩定存在，但是，金屬相的二硫化鉬具有很多的活性位點以及良好的導電性，因此，在電催化制氫和超級電容器等領域，金屬相的二硫化鉬是一種非常有前景的材料。在過去的幾十年中，利用Li離子插層的方法可以得到金屬相和半導體相共存的二硫化鉬，但是這種方法很危險并且耗時。因此，發明一種簡單安全的方法得到金屬相的二硫化鉬對于催化領域是極其重要的。
技術實現要素：
本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種金屬相二硫化鉬的制備方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種金屬相二硫化鉬的制備方法，步驟如下：
(1)將鉬酸銨和硫脲按照摩爾比1：14進行混合，然后置于去離子水中，攪拌均勻，形成均相溶液。其中，鉬酸銨的濃度為1mmol/L；
(2)將溶液轉移至不銹鋼反應釜中，220℃反應18h，之后自然冷卻到室溫。
(3)將反應液離心分離，將沉淀清洗后，真空干燥，得到MoS2粉末。
(4)將真空干燥后的MoS2粉末分散到飽和的銅鹽溶液中，MoS2的濃度為1.14mmol/L；超聲處理24h；
(5)將上述溶液離心分離，將沉淀清洗后，真空干燥，得到金屬相二硫化鉬粉末。
本發明利用離子超聲辦法合成了金屬相的二硫化鉬。該方法具有簡單，安全，經濟，高效，可大批量合成等優點。
附圖說明
圖1為實施例1制備的金屬相二硫化鉬的掃面電子顯微鏡圖(SEM)。
圖2為實施例1制備的金屬相二硫化鉬的高分辨透射電子顯微鏡圖(HRTEM)。
圖3為實施例1制備的金屬相二硫化鉬的X射線光電子衍射(XPS)。
圖4為實施例1制備的金屬相二硫化鉬的拉曼圖。
圖5為實施例1制備的樣品在46天之后測試的拉曼圖
圖6為實施例2制備的金屬相二硫化鉬的拉曼圖。
圖7為實施例3制備的樣品的拉曼圖。
具體實施方式
實施例1
一種金屬相二硫化鉬的制備方法，步驟如下：
(1)將鉬酸銨和硫脲按照摩爾比1：14進行混合，然后去離子水中，攪拌均勻，形成均相溶液。其中，鉬酸銨的濃度為1mmol/L；
(2)將溶液轉移至不銹鋼反應釜中，220℃反應18h，之后自然冷卻到室溫。
(3)將反應液離心分離，將沉淀清洗后，真空干燥，得到MoS2粉末。
(4)將真空干燥后的MoS2粉末分散到飽和的銅鹽溶液中，MoS2的濃度為1.14mmol/L；超聲處理24h；
(5)將上述溶液離心分離，將沉淀清洗后，真空干燥，得到金屬相二硫化鉬粉末。
圖1為制備的金屬相二硫化鉬的掃面電子顯微鏡圖(SEM)，從圖中可以看出合成的產物為二維片狀結構，橫向尺寸為100-250nm。圖2為制備的金屬相二硫化鉬的高分辨透射電子顯微鏡圖(HRTEM)，從圖中可以看出所合成的二硫化鉬納米片由少層組成，其層間距為0.65nm，并且呈現了金屬相二硫化鉬的晶格。圖3為本發明制備的金屬相二硫化鉬的X射線光電子衍射(XPS)，a)和b)分別為S 2p和Mo 3d譜，從圖a)中S 2p3/2和S 2p1/2的峰對應的結合能分別是161.55eV和162.75eV；Mo 3d5/2和Mo 3d3/2的峰對應的結合能分別為228.75eV和232eV，這是歸于金屬相二硫化鉬。
圖4為合成的金屬相二硫化鉬的拉曼圖，從圖中可以看出這是典型的金屬相的二硫化鉬的振動模式所產生的拉曼圖。144cm-1歸于金屬相中二硫化鉬的Mo-Mo之間的彈性振動模式，194,279and 335cm-1是聲子振動模式，375cm-1歸于二硫化鉬的面內振動模式。
圖5為這個樣品在46天之后測試的拉曼圖，與圖4相比，基本沒有變化。
實施例2
本實施例同實施例1，步驟4中的MoS2濃度為0.11mmol/L，產物的Raman如圖6所示。從圖中可以看出此濃度下制備的樣品已經發生相變，形成金屬相的二硫化鉬。
實施例3
本實施例同實施例1，步驟4中的MoS2濃度為2.84mmol/L，產物的Raman如圖7所示。從圖中可以看出此濃度下制備的樣品仍為半導體相。
通過以上實施例可以看出，當MoS2的濃度為2.84mmol/L，不能生成金屬相的二硫化鉬，原因為濃度太大，導致納米顆粒之間分散不均勻，銅離子與MoS2接觸受阻，由銅離子產生的應力作用變小，MoS2中S層滑移受阻，所以導致其沒有產生相變；當MoS2濃度為0.11mmol/L,可以生成金屬相的二硫化鉬，因此當濃度低1.14mmol/L，均可導致金屬相二硫化鉬的產生。
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