一種ITO管狀靶材的制備方法與流程

本發明涉及一種ito管狀靶材的制備方法，屬于高透明導電材料靶材制備技術領域。

背景技術：

ito靶材是生產各類平板顯示器的關鍵材料，目前，ito透明導電薄膜憑借優異的光學和電學性能在光電子領域得到了廣泛的應用，特別是在高速發展的平板顯示器行業。可以說，ito靶材的性能和質量幾乎決定了ito透明導電薄膜的產品質量、生產效率和成品率。目前，工業上廣泛采用平面ito靶材進行鍍膜，平面ito靶材形狀有長方體、正方體、圓柱體和不規則形狀。長方體、正方體和圓柱體形靶材為實心，濺射過程中，圓環形永磁體在靶材表面建立環形磁場，在軸間等距離的環形表面上形成刻蝕區，其缺點是薄膜沉積厚度均勻性不易控制，靶材的利用率較低，僅為20%~30%，刻蝕靶材均勻性差。ito管狀靶材的利用率可以達到80%以上，但是因為ito管狀保存在制備過程中很容易出現密度不均或密度低等問題，目前國內外也鮮有廠家能生產出合格的ito管狀靶材，大部分都處在研發階段。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種ito管狀靶材的制備方法，以納米ito粉末為原料，在旋轉模具和超聲波振動器中對制備好的ito漿料進行脫水及成型，得到ito靶材素坯，將該素坯在低溫下進行脫脂處理，然后將脫脂素坯燒結得到ito管狀靶材，其特點是采用注漿技術和離心技術來獲得堆積密實、強度高的ito管狀靶材。

本發明的技術方案是，一種ito管狀靶材的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將ito納米粉末與粘結劑、水進行混合，混合后的漿料中固相的質量百分比為65%~70%、粘結劑的質量百分比為1%~2%、余量為水；

（2）將步驟（1）的漿料以19ml/min~23ml/min的速率注入到以8000r/min~10000r/min的速率轉動的模具中，注漿完成后模具持續轉動10min~15min，接著將模具放在超聲波振動器中保持30s~50s，超聲功率為1kw~1.5kw，脫模得到ito管狀靶素坯；

（3）將步驟（2）得到的ito管狀靶素坯放入脫脂爐進行脫脂處理，脫脂處理工藝為：以50℃/h~60℃/h的升溫速率升溫至600℃~650℃，且每升高100℃保溫1h~1.5h，隨后以10℃/h的降溫速率冷卻至室溫；

（4）將步驟（3）脫脂處理后的產物在氧分壓-0.02mpa~0.04mpa下，按以下工藝路線進行燒結，以200℃/h~500℃/h的升溫速率升溫至500℃~550℃保溫一小時，然后以同樣的升溫速率升溫至800℃~850℃保溫一小時，接著以同樣的升溫速率升溫至1000℃保溫一小時，以400℃/h~550℃/h的升溫速率升溫至1450℃~1600℃，保溫6h~8h，隨爐冷卻至室溫，可得ito管狀靶材。

步驟（1）所述粘結劑為聚乙烯醇pva，可市購得到。

步驟（2）所述模具包括柔性蓋1、注漿口2、陶瓷過濾芯3、陶瓷過濾包套4、包套夾子5、密封圈6、底座7、固定旋轉軸8，固定旋轉軸8與陶瓷過濾芯3的底部配合進行固定，陶瓷過濾包套4設置在固定旋轉軸8上，陶瓷過濾芯3和陶瓷過濾包套4之間設有密封圈6，陶瓷過濾包套4外部設有包套夾子5，陶瓷過濾芯3和陶瓷過濾包套4上面設有柔性蓋1，柔性蓋1上設有一個以上的注漿口2。

所述柔性蓋1為聚氨酯蓋或腈橡膠蓋。

所述模具的陶瓷過濾包套4以及底座7均為有滲透孔的陶瓷透水材料，該滲透孔的孔徑小于ito粉末的粒度，將制備好的漿料注入旋轉的模具中，在模具離心旋轉的過程中，能夠將漿料中的水分充分甩出，達到脫水的效果。

本發明的有益效果：（1）靶材形狀制成管狀靶顯著提高了靶材的利用率，大大節約了銦資源。（2）無需壓力等復雜過程，大大縮減了工藝流程，降低了生產成本。（3）本發明工藝更容易進行自動化生產，降低了勞動強度和勞動力成本。（4）本發明制備的ito旋轉靶材產品致密度可達到99.4%以上，可以獲得組織結構均勻、穩定，致密度高的產品，能夠滿足下游企業的應用要求，具有良好的市場前景。

附圖說明

圖1為本發明模具的剖面圖；

圖2為本發明模具的俯視圖；

圖3為本發明實施例1燒結工藝的升溫曲線圖；

圖4為本發明實施例1制備的ito管狀靶材的sem圖；

圖中，1-柔性蓋，2-注漿口，3-陶瓷過濾芯，4-陶瓷過濾包套，5-包套夾子，6-密封圈，7-底座，8-固定旋轉軸。

具體實施方案

以下結合附圖和實施例對本發明作進一步說明，但并不作為對本發明的限制。

實施例1

本實施例所述ito管狀靶材的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將納米級的ito粉末與粘結劑pva、水進行混合，混合后的漿料中固相的質量百分比為65%、粘結劑pva的質量百分比為1%、水的質量百分比為34%；

（2）將步驟（1）的漿料以19ml/min的速率注入到以8000r/min的速率轉動的模具中，注漿完成后模具持續轉動10min，接著將模具放在超聲波振動器中保持30s，超聲功率為1.5kw，脫模得到ito管狀靶素坯；

本步驟用的模具如圖1、2所述模具包括柔性蓋1、注漿口2、陶瓷過濾芯3、陶瓷過濾包套4、包套夾子5、密封圈6、底座7、固定旋轉軸8，固定旋轉軸8上設有凸起，陶瓷過濾芯3的底部設有凹槽，固定旋轉軸8上的突起和陶瓷過濾芯3底部的凹槽相配合完成兩者的固定，陶瓷過濾包套4底部設置在固定旋轉軸8上，陶瓷過濾芯3和陶瓷過濾包套4之間設有密封圈6，防止縫隙滲漏，陶瓷過濾包套4外部設有包套夾子5，包套夾子5設置在陶瓷過濾包套4下部，用于穩固陶瓷過濾包套4，陶瓷過濾芯3和陶瓷過濾包套4上面設有柔性蓋1，柔性蓋1上設有2個注漿口2，柔性蓋1為聚氨酯蓋；

（3）將步驟（2）得到的ito管狀靶素坯放入脫脂爐進行脫脂處理，脫脂處理工藝為：以50℃/h的升溫速率升至600℃，且每升高100℃保溫1h，隨后以10℃/h冷卻至室溫；

（4）將步驟（3）脫脂處理后的產物在氧分壓-0.02mpa下，以200℃/h的升溫速率升溫至500℃后保溫一小時，然后以同樣的升溫速率升溫至800℃后保溫一小時，接著以同樣的升溫速率升溫至1000℃保溫一小時后，以400℃/h的升溫速率升溫至1450℃，保溫6h，隨爐冷卻至室溫，可得ito管狀靶材，具體的升溫曲線見附圖3。

根據本實施例的實驗方案所制備的ito管狀靶材的致密度可達到99.6%，如圖4所示為本實施例制備得到的ito管狀靶材，從圖中可以看出在此工藝條件下，ito靶材斷口基本無孔洞，說明在此條件下，可制備得到組織均勻、非常致密的ito靶材。

實施例2

本實施例所述ito管狀靶材的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將納米級的ito粉末與粘結劑pva、水進行混合，混合后的漿料中固相的質量百分比為68%、粘結劑pva的質量百分比為2%、水的質量百分比為30%；

（2）將步驟（1）的漿料以21ml/min的速率注入到以9000r/min的速率轉動的模具中，注漿完成后模具持續轉動13min，接著將模具放在超聲波振動器中保持35s，超聲功率為1.3kw，脫模得到ito管狀靶素坯；本步驟用的模具與實施例1結構相同，柔性蓋1為腈橡膠蓋；

（3）將步驟（2）得到的ito管狀靶素坯放入脫脂爐進行脫脂處理，脫脂處理工藝為：以55℃/h的升溫速率升至650℃，且每升高100℃保溫1.2h，隨后以10℃/h冷卻至室溫；

（4）將步驟（3）脫脂處理后的產物在氧分壓0.02mpa下，以350℃/h的升溫速率升溫至520℃后保溫一小時，然后以同樣的升溫速率升溫至820℃后保溫一小時，接著以同樣的升溫速率升溫至1000℃保溫一小時后，以500℃/h的升溫速率升溫至1500℃，保溫7h，隨爐冷卻至室溫，可得ito管狀靶材，根據本實施例的實驗方案所制備的ito管狀靶材的致密度可達到99.4%。

實施例3

本實施例所述ito管狀靶材的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將納米級的ito粉末與粘結劑pva、水進行混合，混合后的漿料中固相的質量百分比為70%、粘結劑pva的質量百分比為2%、水的質量百分比為28%；

（2）將步驟（1）的漿料以23ml/min的速率注入到以10000r/min的速率轉動的模具中，注漿完成后模具持續轉動15min，接著將模具放在超聲波振動器中保持50s，超聲功率為1kw，脫模得到ito管狀靶素坯；本步驟用的模具與實施例1相同，只是設了一個注漿口2；

（3）將步驟（2）得到的ito管狀靶素坯放入脫脂爐進行脫脂處理，脫脂處理工藝為：以60℃/h的升溫速率升至620℃，且每升高100℃保溫1.5h，隨后以10℃/h冷卻至室溫；

（4）將步驟（3）脫脂處理后的產物在氧分壓0.04mpa下，以500℃/h的升溫速率升溫至550℃后保溫一小時，然后以同樣的升溫速率升溫至850℃后保溫一小時，接著以同樣的升溫速率升溫至1000℃保溫一小時后，以550℃/h的升溫速率升溫至1600℃，保溫8h，隨爐冷卻至室溫，可得ito管狀靶材，根據本實施例的實驗方案所制備的ito管狀靶材的致密度可達到99.5%。