TE模通信用陶瓷介質諧振器的制備工藝的制作方法

本發明涉及TE模通信用陶瓷介質諧振器的制備工藝；該諧振器應用于L波段衛星通信與移動通信系統中介質諧振器、濾波器以及振蕩器和GPS全球定位系統等微波元器件中。

背景技術：

目前，隨著我國航天科技、衛星通訊的快速發展，屆時將形成多波段的固定廣播通信衛星、專用廣播衛星、直播衛星、移動廣播衛星、移動通信衛星和專用GPS全球定位，安全導航衛星。以及以IP 業務為主的數據業務對傳輸帶寬需求的進一步增長，更長波長的L波段的開發和應用越來越成為人們關注的重點。同時也帶動了對相應的微波諧振器、濾波器、振蕩器、微波電容器等相關微波元器件的需求。衛星通訊廣播通常應用的頻率為S、L、C、Ku波段，對于應用于L波段的微波介質陶瓷要求具有高的介電常數（65～85）、高品質因數穩定的諧振頻率溫度特性和體積小，價格便宜等。

ZrTiO₄，ZrTiO₆及ZnNb₂O₆材料是一種性能優異的鈦酸鹽、鈮酸鹽微波陶瓷，通過摻雜及其它手段可以獲得具有合適的且可調的介電常數，高品質因數和良好穩定的諧振頻率溫度特性。在現有技術中ZrTiO₄，ZrTiO₆及ZnNb₂O₆一般采用煅燒二步工藝制備，煅燒工序所需溫度高，能耗大，制造成本高。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是：提供一種TE模通信用陶瓷介質諧振器的制備工藝，其具有低的燒結溫度、高介電常數、高品質因數和穩定的諧振頻率溫度特性。其應用于L波段介質諧振器、濾波器、振蕩器、GPS全球定位，安全導航系統中，可以使體積小價格便宜。

本發明所要解決的技術方案如下：一種TE模通信用陶瓷介質諧振器的制備工藝，制造原料中含有：二氧化鈦（TiO₂），二氧化鋯（ZrO₂），氧化鋅（ZnO）和五氧化二鈮（Nb₂O₅）以及微量摻雜添加物組分；其特征是:所述微量摻雜添加物組分是氧化錳（MnO）與氧化銅（CuO）組分，各組分的含量的重量百分比為：

二氧化鈦 30%～40%；二氧化鋯 14%～22%；

氧化鋅 4%～10%；五氧化二鈮 38%～45%；

氧化錳 0.2%～0.45 %；

氧化銅 0.05%～0.3 %；

將上述組分經過配料、混合球磨、粉碎、造粒、成型、裝缽、排膠和燒結的固相反應工序燒制成微波介質陶瓷；

其制造工藝是：

①先將粉末狀的二氧化鈦、二氧化鋯、氧化鋅、五氧化二鈮以及微量摻雜添加物按組分要求配料，放入球磨機的料筒中攪拌球磨6-8小時；

②將攪拌球磨的料漿干燥造粒：加入粉體重量的10%PVA水溶液，攪拌均勻后進行噴霧造粒；

③干壓成型，壓制成型的成型壓力700-1600MPa，并且裝缽；

④在1230-1270℃下保溫3～6小時，排膠，燒結一次完成即制得TE模通信用陶瓷介質諧振器；

⑤最后進行陶瓷性能的檢測。

本發明采用氧化物與添加劑混合固相反應法制備的ZrTiO₄，ZrTiO₆及ZnNb₂O₆的微晶體，并添加微量摻雜添加物制得的晶粒細小均勻、氣孔率低和性能優良的微波介質陶瓷。在各添加劑的添加范圍內都可以獲得很好的微波特性。且國內原料成本低，可進一步加強和國外微波陶瓷的競爭力，加速國產微波陶瓷的大量應用。

與現有技術相比，本發明具有以下特點：

1)本發明的配方組成不含有鉛、鉻、汞等重金屬成分，即本發明提供的是一種環保微波介質陶瓷。符合綠色環保的無污染要求。且符合歐共體最新出臺的無鉛標準和廢舊電器回收標注的RHOS和WEEE的嚴格標準要求。可以在高頻領域產品中應用；能夠將產品進行出口到世界的任何國家；

2)由傳統的煅燒二步工藝優化成一步法工藝（省去煅燒工序）大大降低制造成本，工藝簡單，易于工業自動化生產，且材料性能穩定；

3)由傳統的燒結工藝1300-1500℃，降到1270℃以下，燒結溫度的進一步降低，更具有節能的更大優勢；

4）性能上有較大提升：傳統技術配方在L波段的介電常數65-80，Q值只有1000-1500，諧振頻率溫度系數大于±20PPm以上，本發明的材料配方在L波段的介電常數45-110，Q值高達22000以上，諧振頻率溫度系數小于±3PPm以內；

5）本發明可作為L波段用環保微波用通信諧振器、濾波器和振蕩器等電子元器件的關鍵核心材料使用，而廣泛應用于移動通信、衛星通信、全球衛星定位系統（GPS）、藍牙技術以及無線局域網（WLA）等現代通信行業，具有重要工業應用價值。

附圖說明

圖1為溫度與諧振頻率關系特性趨勢圖。

圖2為諧振頻率與品質因數圖。

圖3為品質因數Q值與燒結溫度的關系圖。

具體實施方式

下面結合附圖用具體實施方式詳細描述本發明：

L波段用TE模通信用陶瓷介質諧振器的制備工藝，制造原料中含有成分：二氧化鈦（TiO₂），二氧化鋯（ZrO₂），氧化鋅（ZnO）和五氧化二鈮（Nb₂O₅）以及微量摻雜添加物組分；其特征是:所述微量添加物中還含有MnO和CuO組分。根據該主成分和微量添加物的配比以及制造方法，表1給出各實施例的數據，表2給出各實施例的性能。

表1：

表2：TE模各規格諧振器的主要性能

圖1～3總結出配方和性能的變化趨勢，可以方便調整配方，獲得所需要性能的微波介質陶瓷。

圖1中的溫度與諧振頻率偏移關系特性趨勢圖表示諧振頻率在-40℃～+90℃間變化，諧振頻率為1.8GHZ的介質頻率偏在0.5MHZ以內（Tf= 3ppm/℃）,頻率穩定特性很好。上面的Tf表示諧振頻率溫度系數：、；△f表示諧振頻偏；T表示溫度。

圖2中的諧振頻率的品質因數Q值，隨頻率的升高，Q值會下降，到頻率10GHZ后，Q值降到1000以下，隨著頻率的繼續升高，Q值會急劇下降，說明此配方介質陶瓷可以用到諧振頻率10GHZ以下的諧振電路中是比較合適。

圖3中的品質因數Q值與燒結溫度的關系曲線圖說明最佳的燒結溫度在1260℃左右，且又有較寬的燒結溫度范圍。且該介質陶瓷適合低溫燒結，燒結溫度不宜太高。