一種熱泵精餾生產超高純二氧化碳的裝置的制作方法

本實用新型屬于生產超高純二氧化碳技術領域，具體涉及一種熱泵精餾生產超高純二氧化碳的裝置。

背景技術：

二氧化碳既是一種來源廣泛、廉價易得的基本化工原料，又是可回收利用的環保型產品，對實現低碳減排具有良好的經濟效益和環境保護的重大意義。作為一種寶貴的可利用資源，已經廣泛應用于食品工業、機械加工、石油開采、化學工業等領域中。尤其是食品二氧化碳用于生產碳酸飲料、啤酒，特別是高純二氧化碳跟高純氦氣和高純氮氣一起用于激光切割機的激光氣體，高純二氧化碳用于胚胎等細胞培養、醫藥的臨界萃取。但遺憾的是，回收二氧化碳的措施不力，每年回收再利用的二氧化碳很少，尤其是高純液體二氧化碳生產方法和裝置。目前工業上分離二氧化碳的方法有變壓吸附法、低溫蒸餾法、膜分離法和溶液吸收法。這些方法在具體使用中各有優缺點，低溫分離法由于設備龐大，能耗較高分離效果差，因而成本較高，一般很少使用；膜分離法有裝置簡單、壽命長、操作方便、技術先進、效率高、能耗低、經濟合理等優點但是膜分離法的缺點是很難得到高純度的二氧化碳，為了得到高純度的二氧化碳必須與溶液吸收法結合起來。前者用于粗分離后者做精分離，但是其工藝極其復雜；變壓吸附法能耗低、適應性強但是也存在缺點就是很難得到高純度的二氧化碳，而且工藝流程復雜。

技術實現要素：

本實用新型的目的在于克服現有技術中的不足而提供一種采用熱泵精餾、多效精餾、工藝流程簡單、操作簡便，運行穩定和綜合能耗低的制備液相二氧化 碳純度不低于99.99999％的一種熱泵精餾生產超高純二氧化碳的裝置。

本實用新型的目的是這樣實現的：包括原料液儲罐，原料液儲罐通過第一節流閥組和蒸發器與第一精餾塔的第一原料氣進口相連，第一精餾塔頂部的氣相出口依次通過第二換熱器的第一原料氣進口、第二換熱器的第一原料氣出口、熱泵和第三換熱器的管程與第一三通相連，第一三通的第二端通過第二換熱器的第三原料氣進口和第二換熱器的第三原料氣出口與第二精餾塔底部的第二再沸器進口相連，第二再沸器出口通過第四節流閥組與第二精餾塔的第一原料氣進口相連，第二精餾塔的底部液相出口通過第四換熱器的產品進口和第四換熱器的產品出口與產品儲罐；第一精餾塔底部的液相出口通過第三節流閥組與第四換熱器的尾氣進口和第四換熱器的尾氣出口與放空管道相連，第一三通的第三端依次通過第二換熱器的第二原料氣進口、第二換熱器的第二原料氣出口、第一精餾塔內底部的第一再沸器和第二節流閥組與第一精餾塔的第二原料氣進口相連；第二精餾塔頂部的氣相出口通過設在蒸發器內底部的第一換熱器與氣液分離器相連，氣液分離器的液相出口與第二精餾塔的第二原料進口相連，氣液分離器的氣相出口通過管道與放空管道相連；第三換熱器的殼程上設有上水口和回水口，所述上水口與循環上水管道相連，回水口與循環回水管道相連。

優選地，所述第一精餾塔的第一原料氣進口設在第一精餾塔的中部；第一精餾塔的第二原料氣進口設在第一精餾塔的上部。

優選地，所述第二精餾塔的第一原料氣進口和第二精餾塔的第二原料進口分別設在第二精餾塔的上部。

本實用新型以原料二氧化碳自身為制冷劑，通過熱泵技術為系統提供熱量和冷量，通過精餾塔塔頂蒸汽加壓升溫，使其作為塔底再沸器的熱源，回收塔頂蒸汽的冷凝潛熱；本實用新型克服傳統觀念將制冷劑由傳統工藝中的液氨制 冷改為通過塔底再沸器冷凝下來的液態二氧化碳制冷，這種結構提高了精餾過程的可逆程度，極大地提高了能量的利用效率，在大幅度簡化制冷流程的同時也提高了其生產中的安全系數，相比較傳統工藝有著革命性的進步；具有工藝流程簡單、操作簡便，運行穩定和綜合能耗低的制備液相二氧化碳純度不低于99.99999％的優點。

附圖說明

圖1為本實用新型的結構示意圖。

具體實施方式

為了對本實用新型的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現對照附圖說明本實用新型的具體實施方式，在各圖中相同的標號表示相同的部件。為使圖面簡潔，各圖中只示意性地表示出了與實用新型相關的部分，它們并不代表其作為產品的實際結構。

如圖1所示，本實用新型包括原料液儲罐1，原料液儲罐1通過第一節流閥組2和蒸發器3與第一精餾塔4的第一原料氣進口22相連，第一精餾塔4頂部的氣相出口26依次通過第二換熱器5的第一原料氣進口29、第二換熱器5的第一原料氣出口32、熱泵6和第三換熱器7的管程與第一三通19相連，第一三通19的第二端通過第二換熱器5的第三原料氣進口27和第二換熱器5的第三原料氣出口31與第二精餾塔13底部的第二再沸器12進口相連，第二再沸器12出口通過第四節流閥組14與第二精餾塔13的第一原料氣進口40相連，第二精餾塔13的底部液相出口41通過第四換熱器11的產品進口18和第四換熱器11的產品出口25與產品儲罐17；第一精餾塔4底部的液相出口24通過第三節流閥組10與第四換熱器11的尾氣進口23和第四換熱器11的尾氣出口33與放空管道20相連，第一三通19的第三端依次通過第二換熱器5的第二原料氣進口28、 第二換熱器5的第二原料氣出口30、第一精餾塔4內底部的第一再沸器8和第二節流閥組9與第一精餾塔4的第二原料氣進口21相連；第二精餾塔13頂部的氣相出口39通過設在蒸發器3內底部的第一換熱器16與氣液分離器15相連，氣液分離器15的液相出口34與第二精餾塔13的第二原料進口37相連，氣液分離器15的氣相出口35通過管道與放空管道20相連；第三換熱器7的殼程上設有上水口和回水口，所述上水口與循環上水管道38相連，回水口與循環回水管道36相連。

優選地，所述第一精餾塔4的第一原料氣進口22設在第一精餾塔4的中部；第一精餾塔4的第二原料氣進口21設在第一精餾塔4的上部。

優選地，所述第二精餾塔13的第一原料氣進口40和第二精餾塔13的第二原料進口37分別設在第二精餾塔13的上部。

一種熱泵精餾生產超高純二氧化碳的裝置的生產方法，包括如下步驟：

步驟一：原料液儲罐1中的工業級二氧化碳通過第一節流閥組2、蒸發器3和第一精餾塔4的第一原料氣進口22進入第一精餾塔4內；所述的工業級二氧化碳的主要組成成分為：二氧化碳、氫氣、氮氣、甲烷、氧氣、一氧化碳、二氧化硫、苯、甲醇、乙醇、水、氧硫化碳和乙烷；工業級二氧化碳溫度為：-22℃；氣相分率為0，二氧化碳的摩爾分數為99.8％；經第一節流閥2后工業級二氧化碳的溫度為：-28℃；第一精餾塔4的第一原料氣進口22工業級二氧化碳的溫度為：-28℃，氣相分率為1；

步驟二：使步驟一中所述進入第一精餾塔4內的工業級二氧化碳進行精餾提純，精餾提純后的氣相通過第一精餾塔4的頂部氣相出口26、第二換熱器5的第一原料氣進口29、第二換熱器5的第一原料氣出口32、熱泵6和第三換熱器7的管程進入到第一三通19內；所述的第三換熱器7的殼程內的循環水與第 三換熱器7的管程內的原料氣進行換熱降溫，循環上水管道38中的25℃的循環水通過第三換熱器7殼程上水口進入第三換熱器7殼程中，換熱后的循環水溫度為：33℃，換熱后的循環水通過第三換熱器7殼程回水口進入到循環回水管道36中；所述第一精餾塔4的頂部氣相出口26的原料氣溫度為：-20℃，二氧化碳的摩爾分數為99.81％；

步驟三：步驟二中所述的進入第一三通19內原料氣中的一部分原料氣通過第二換熱器5的第三原料氣進口27、第二換熱器5的第三原料氣出口31、第二再沸器12、第四節流閥組14和第二精餾塔13的第一原料氣進口40進入到第二精餾塔13內；所述的一部分原料氣進入第二再沸器12后的溫度為：-24℃，其狀態由氣相變為液相，液相原料通過第四節流閥組14節流后進入第二精餾塔13中；

步驟四：使步驟三中所述的進入第二精餾塔13中的液相原料進行精餾提純，精餾提純后的液相通過第二精餾塔13的底部液相出口41、第四換熱器11的產品進口18和第四換熱器11的產品出口25進入到產品儲罐17內；所述的第二精餾塔13的底部液相出口41的液相產品的溫度為：-19℃，第四換熱器11的產品出口25的液相產品的溫度為：-24℃，氣相分率0；產品純度達到99.99999％；

步驟五：步驟二中所述的工業級二氧化碳通過第一精餾塔4精餾提純，精餾提純后的液相通過第一精餾塔4的底部液相出口24、第三節流閥10、第四換熱器11的尾氣進口23和第四換熱器11的尾氣出口33進入到放空管道20中放空；第一精餾塔4的底部液相出口24廢液溫度為：-28℃；第四換熱器11的尾氣出口33的廢液溫度為：-20℃；

步驟六：步驟二中所述的進入第一三通19內原料氣中的另一部分原料氣通過第二換熱器5的第二原料氣進口28、第二換熱器5的第二原料氣出口30、第 一再沸器8、第二節流閥組9和第一精餾塔4的第二原料氣進口21進入第一精餾塔4內；所述的第二換熱器5的第二原料氣出口30的原料氣溫度為：-15℃；

步驟七：步驟四中所述的液相原料進入第二精餾塔13中進行精餾提純，精餾提純后的氣相通過第二精餾塔13的頂部氣相出口39和第一換熱器16進入氣液分離器15內進行氣液分離，氣液分離后的尾氣通過氣液分離器15的氣相出口35進入放空管道20內放空；氣液分離后的液相通過氣液分離器15的液相出口34和第二精餾塔13的第二原料進口37進入第二精餾塔13內；所述氣液分離器15的頂部氣相出口35中尾氣的溫度為：-24℃，二氧化碳摩爾分數87％；氣液分離器15的底部液相出口34的液相溫度為：-24℃。

本實用新型為一種熱泵精餾生產超高純二氧化碳的裝置及生產方法，其中超高純二氧化碳在國內沒有相關定義，但是在國際較高標準中說明，產品純度達到99.99999％的二氧化碳被稱為超高純二氧化碳，本實用新型中的超高純二氧化碳名稱來源于此，其具體參考的文獻為：《中國工業氣體大全》第三冊，中國氣體工業協會編，大連理工大學出版社出版，第2575頁表II.2.10-30國外氣體公司高純二氧化碳質量技術指標。本實用新型用原料液自身的冷量作為制冷劑用于冷凝提純塔塔頂的不凝氣以及熱泵精餾技術提高了系統能量的利用效率，克服了低溫分離法的能耗較高的缺點，用雙塔精餾技術克服了膜分離法和溶液吸收法的工藝流程復雜和純度低的缺點。而且本實用新型工藝流程比變壓吸附法流程簡單、自動化程度高、能量的利用效率高。一般高純二氧化碳產品要求：二氧化碳純度≥99.99％，總硫≤0.2×10^-6，甲醇≤0.1×10^-6，而本實用新型生產的二氧化碳純度高達99.99999％，質量完全滿足國家食品級二氧化碳標準以及國家高純二氧化碳標準的要求，填補國內高純二氧化碳生產空白，具有很好的經濟效益和社會效益；另外，本實用新型精餾系統采用熱泵精餾技術，巧妙地 將塔頂排出的熱量用于再沸器，不需要外加熱源，降低了能耗，克服傳統觀念將制冷劑由傳統工藝中的液氨制冷改為通過塔底再沸器冷凝下來的液態二氧化碳制冷，這種結構提高了精餾過程的可逆程度，極大地提高了能量的利用效率，在大幅度簡化制冷流程的同時也提高了其生產中的安全系數，相比較傳統工藝有著革命性的進步；本實用新型的工藝方法中在液化過程中采用雙塔精餾沒有額外多加的操作單元，與吸附精餾法相比其生產設備投資成本低、能耗低、產品利潤空間大。用原料液自身的冷量作為制冷劑用量用于冷凝提純塔塔頂的不凝氣極大地提高了能量的利用率，降低了系統本身的能量損耗。本實用新型具有工藝流程簡單、操作簡便、運行穩定、能量利用效率高的特點，原料液中二氧化碳回收率達到了驚人的93.33％。

上文所列出的一系列的詳細說明僅僅是針對本實用新型的可行性實施方式的具體說明，它們并非用以限制本實用新型的保護范圍，凡未脫離本實用新型技藝精神所作的等效實施方式或變更均應包含在本實用新型的保護范圍之內。