一種碳納米管提純系統的制作方法

本實用新型涉及一種碳納米管提純系統，屬于碳納米管生產技術領域。

背景技術：

碳納米管是一種由碳原子組成的管狀納米材料。管壁含有多層碳原子被稱為多壁碳納米管（MWNT），含有單層碳原子被稱為單壁碳納米管（SWNT）。碳納米管自被發現以來，一直以其獨特的結構和優異的性能為研究者所關注。在新型導電/高強符合材料、電子器件、催化劑載體材料等方面具有潛在的應用前景。

碳納米管的制備工藝主要有：電弧放電法、激光刻蝕法、化學氣相沉積法、固相熱解法、火焰合成法、輝光放電法和聚合反應合成法等。其中，化學氣相沉積法 (CVD) 的應用最為廣泛，該方法是讓氣態烷烴通過附著有催化劑顆粒的模板，在600～1200℃的條件下，氣態烴分解生成碳納米管。這種方法的一個突出優點是殘余反應物為氣體，可以離開反應體系，得到純度較高的碳納米管，同時溫度亦不需要很高，相對而言節省了能量。然而，CVD方法需使用過渡金屬催化劑，如Fe、Co、Ni及其合金等作為催化劑。這導致所制備的碳納米管中往往含有較高含量的金屬雜質，金屬雜質的存在會直接影響碳納米管的性能及應用。

從碳納米管中去除金屬雜質的工藝稱為純化。碳納米管在純化反應過程中會產生酸霧和廢酸。目前，酸霧和廢酸都沒有經過回收利用，不僅造成環境污染問題，而且也增加了生產成本。

實用新型人經過檢索發現：申請號為201510466039.7，實用新型名稱為碳納米管提純方法，該專利公開一種碳納米管提純方法，所述碳納米管提純方法主要包括以下步驟：a、在固定床或流化床設備制備碳納米管過程中或制備完成后，通入還原氣體和/或惰性氣體，具體為氫氣和/或二氧化碳，反應的溫度為100℃-800℃之間，反應時間為 3-60 分鐘，氣體流速為 0.06m3/h-1000m3/h之間；b、停止通入還原氣體，在惰性氣體的保護下降至室溫，惰性氣體為氮氣和/或氬氣，即得到純度為99.5%以上的碳納米管。本實用新型碳納米管提純方法能夠在不傷害碳管的前提下把雜質去除，具有工藝簡單，操作簡單，提純效率高且成本較低等優點，適合工業化大批量的碳納米管提純。但是該專利中，通入惰性氣體后，并不能充分將固定床或流化床設備中的氧化性氣體全部排除出去，其實，很難做到碳納米管能在還原氣體和/或惰性氣體中冷卻而不被自然氧化，造成碳納米管的純度達不到99.5%以上。

實用新型人經過檢索還發現：申請號為201210476918.4，實用新型名稱為一種純化碳納米管的方法，本實用新型公開了一種純化碳納米管的方法，其包含下列步驟：利用索氏提取法提取碳納米管粗品中的雜質：先用強氧化性酸提取，再用去離子水提取。該實用新型的純化碳納米管的方法用處在沸點溫度的強氧化性酸純化碳納米管，處理工藝簡單、處理時間短，省去了抽濾、離心等過程而大大提高了純化碳納米管的效率；純化方法對碳納米管造成的損傷小，純化后的碳納米管耐熱性好并且具有良好的反應性和相容性；而且酸可以回收反復利用，大大節約了資源。該專利雖然介紹了去除碳納米管粗品中的部分雜質，但是并沒有介紹如何分離強氧化性酸和去離子水中的雜質，讓其能夠重復使用，不利于工業化大量生產應用。

技術實現要素：

為了解決上述存在的問題，本實用新型公開了一種碳納米管提純系統，其具體技術方案如下：

一種碳納米管提純系統，包括流體反應床、夾套式換熱器、板式換熱器、酸儲罐、攪拌釜及兩個壓濾機，所述流體反應床用于碳納米管原料粉末和酸液進行反應的場所，所述夾套式換熱器用于冷卻流體反應床產生的酸性蒸汽，所述板式換熱器用于冷卻流體反應床生產出的碳納米管粗體溶液，所述酸儲罐用于存儲夾套式換熱器冷卻得到的酸液和壓濾機及攪拌釜中排出的酸液，所述壓濾機用于擠壓碳納米管粗品中的液體，所述攪拌釜用于將碳納米管粗品和與非氧化性酸溶液混合均勻，并沖洗掉碳納米管粗品中的金屬雜質，

所述流體反應床排出的酸性蒸汽通入夾套式換熱器，所述夾套式換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲罐，所述流體反應床排出的碳納米管粗品溶液經過板式換熱器冷卻后通入壓濾機，所述壓濾機排出的酸性溶液通入酸儲罐，所述壓濾機排出的碳納米管粗品溶液通入攪拌釜，然后通入下一個壓濾機，得到成品碳納米管，

所述攪拌釜及兩個壓濾機排出的酸液均通入到酸儲罐中。

所述夾套式換熱器包括容器和夾套，所述夾套包圍在容器的底部和四周，所述夾套與容器之間留有空隙，所述容器中水平設置有若干個折流板，上下相鄰的折流板相對錯開。

所述容器的橫截面呈圓形，所述折流板的圓弧邊緣與容器內部密封固定，所述折流板的直線邊緣與容器之間留有間隙。

所述折流板的面積為容器橫截面面積的3/4。

所述換熱器選用夾套式換熱器，所述夾套的上端設置有蒸汽進口，所述夾套的下端設置有冷卻液出口，所述容器的頂端設置有出液口，所述容器的底端設置有進液口，

來自流體反應床的酸性氣體從蒸汽進口進入到夾套中，通過夾套的冷卻作用形成冷卻液，并從冷卻液出口排出，通入到酸儲罐中，所述容器中注入用于冷卻夾套中氣體的溶液，所述容器中的溶液從容器的底部進液口進入，從容器頂部的出液口排出。

所述夾套式換熱器填埋于地下，所述蒸汽進口與地面齊平。

所述酸儲罐中設置有氣泵，所述氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣，用于將酸儲罐中的酸液混合均勻。

本實用新型的工作原理是：

本實用新型，碳納米管原料粉末和酸液在流體反應床上發生化學反應，生成碳納米管，該反應過程中會產生酸霧，直接排放到空氣中，不僅污染環境，同時浪費化工原料，將酸霧通入到夾套式換熱器中，將酸霧冷卻成酸液，再將該酸液通入到酸儲罐中，調整酸儲罐中的酸液的PH，即可再次使用。

流體反應床上生成的碳納米管粗品溶液輸入到板式換熱器，能將碳納米管粗品溶液熱能回收，再經過壓濾機擠出的酸液輸送到酸儲罐。經過壓濾機處理得到濾餅，然后將該濾餅放到攪拌釜中，加入非氧化性酸，將碳納米管粗品表面的金屬雜質沖洗掉，待再次工業使用。

本實用新型的有益效果是：

1.本實用新型，從流體反應床上得到的酸性蒸汽，通過夾套換熱器冷卻后，通入酸儲罐中，可以直接被調整PH值后使用，碳納米管粗品溶液總酸溶液經過壓濾機和攪拌釜后也被回收利用；

2.本實用新型，夾套式換熱器中設置有折流板，用于冷卻酸性蒸汽的溶液從容器底部升到頂部排出過程中，需要經過若干個折流板，溶液經過折流板，流程被增加，且溶液能充分與容器壁接觸，提高換熱效率，也提高熱能被吸收利用率；

3.本實用新型，碳納米管粗品溶液的金屬離子通過在攪拌釜中加入非氧化性酸分離，提純碳納米管，得到純度較高的碳納米管；

4.本實用新型，酸儲罐中設置有氣泵，氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣，能將酸儲罐中的酸液混合均勻，有利于準確調整酸液的PH；

5.本實用新型，換熱器填埋于地下，換熱器周圍的泥土對換熱器有保溫的效果，酸性氣體在夾套中，熱能充分被容器中的液體吸收，充分提高酸性氣體中的熱能利用率，避免工業熱能浪費。

附圖說明

圖1是本實用新型的連接關系示意圖，

圖2是本實用新型的夾套式換熱器的結構示意圖，

附圖標記列表：1—出液口，2—容器，3—蒸汽進口，4—折流板，5—夾套，6—進液口，7—冷卻液出口。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式，進一步闡明本實用新型。應理解下述具體實施方式僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。

圖1是本實用新型的連接關系示意圖，結合附圖可見，本一種碳納米管提純系統，包括流體反應床、夾套式換熱器、板式換熱器、酸儲罐、攪拌釜及兩個壓濾機，所述流體反應床用于碳納米管原料粉末和酸液進行反應的場所，所述夾套式換熱器用于冷卻流體反應床產生的酸性蒸汽，所述板式換熱器用于冷卻流體反應床生產出的碳納米管粗體溶液，所述酸儲罐用于存儲夾套式換熱器冷卻得到的酸液和壓濾機及攪拌釜中排出的酸液，所述壓濾機用于擠壓碳納米管粗品中的液體，所述攪拌釜用于將碳納米管粗品和與非氧化性酸溶液混合均勻，并沖洗掉碳納米管粗品中的金屬雜質。

所述流體反應床排出的酸性蒸汽通入夾套式換熱器，所述夾套式換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲罐，所述流體反應床排出的碳納米管粗品溶液經過板式換熱器冷卻后通入壓濾機，所述壓濾機排出的酸性溶液通入酸儲罐，所述壓濾機排出的碳納米管粗品溶液通入攪拌釜，然后通入下一個壓濾機，得到成品碳納米管。本實用新型，利用夾套5換熱器冷卻酸性蒸汽，回收熱能和酸液，板式換熱器回收碳納米管粗品溶液中熱能。在攪拌釜中提純碳納米管。

圖2是本實用新型的夾套式換熱器的結構示意圖，結合附圖可見，所述夾套式換熱器包括容器2和夾套5，所述夾套5包圍在容器2的底部和四周，所述夾套5與容器2之間留有空隙，所述容器2中水平設置有若干個折流板4，所述上下相鄰的折流板4相對錯開。容器2中裝有流動的用于冷卻蒸汽的液體，液體從容器2的底部向上流動，流動過程中需要折流經過折流板4，增加液體與容器2壁的接觸均勻性，提高熱交換效率。

所述容器2的橫截面呈圓形，所述折流板4的圓弧邊緣與容器2內部密封固定，所述折流板4的直線邊緣與容器2之間留有間隙。所述折流板4的面積為容器2橫截面面積的3/4。液體從間隙中通過，與容器2壁充分接觸。

所述換熱器選用夾套式換熱器，所述夾套5的上端設置有蒸汽進口3，所述夾套5的下端設置有冷卻液出口7，所述容器2的頂端設置有出液口1，所述容器2的底端設置有進液口6。

來自流體反應床的酸性氣體從蒸汽進口3進入到夾套5中，通過夾套5的冷卻作用形成冷卻液，并從冷卻液出口7排出，通入到酸儲罐中，所述容器2中注入用于冷卻夾套5中氣體的溶液，所述容器2中的溶液從容器2的底部進液口6進入，從容器2頂部的出液口1排出。來自流體反應床的酸性蒸汽被冷卻成液體，蒸汽中的熱量被容器2中液體吸收，蒸汽與容器2中的液體流向相反，提高熱交換效率。

所述夾套式換熱器填埋于地下，所述蒸汽進口3與地面齊平。避免夾套式換熱器中的熱能被擴散丟失在空氣中，土壤再換熱器周圍是固定不懂的，且土壤的保溫性能好，當土壤被夾套5加熱到預定溫度后，蒸汽中的熱能就充分被容器2中的液體吸收。

所述酸儲罐中設置有氣泵，所述氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣，用于將酸儲罐中的酸液混合均勻。在空氣流的作用下，空氣流對酸儲罐中的酸液有鼓動作用，酸液處于不斷的湍動狀態，便于調整得到精確的PH值。

本實用新型方案所公開的技術手段不僅限于上述技術手段所公開的技術手段，還包括由以上技術特征任意組合所組成的技術方案。

以上述依據本實用新型的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項實用新型技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項實用新型的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。