一種用作減摩添加劑的棒狀氟化鋁納米材料的制備方法與流程

本發明涉及無機減摩添加劑氟化鋁的制備及應用領域，具體涉及到一種用作減摩添加劑的棒狀氟化鋁納米材料的制備方法。

背景技術：

氟化鋁(alf3)具有多種特性，使其在冶金、導電、電解、催化和氟鋁酸玻璃等領域具有廣泛的應用。

alf3的制備主要方法有含氟氣體對含鋁化合物進行氟化處理，熱分解含氟鋁元素的化合物，溶膠凝膠法等。delattre等人通過利用nf3對含鋁化合物粉末的等離子蝕刻處理制備alf3，然而，制備過程中，nf3很不穩定、容易爆炸、價格昂貴，制備的氟化鋁純度不高(journaloftheamericanchemicalsociety,2001,123(22):5364-5365)。wkleist等人將hf與al2o3持續熱分解反應制備β-alf3(inorganicachimicaacta,2006,359(15):4851-4854)，estruga等通過將在溶液中生長的α-alf3·3h2o在500℃熱處理制備出多孔β-alf3(journalofmaterialschemistry,2012,22(39):20991-20997)。

公開號為cn201210157654.6的中國發明專利公開了一種絨毛狀氟化鋁的制備方法，包括以下操作步驟，氟化銨或氟鋁酸銨與鋁鹽或氫氧化鋁為原料，按化學計量比配料并制成溶液，分別投入到有需要包覆材料的反應容器中并充分攪拌，在反應容器中發生化學反應生成氟化鋁等的混合溶液，生成的混合液與被包覆材料一并放入加熱爐中，通氮氣或氦氣等保護性氣體入爐,在2-3小時內從室溫升溫到400℃，于400℃保溫3-5小時；混合液中的水在100℃左右蒸發，隨著溫度的升高，其熱分解性的物質在100-400℃范圍內分解成氣體而被除掉,從而制得絨毛狀氟化鋁晶體,這種絨毛狀氟化鋁晶體可在五萬倍以上的掃描電鏡下被觀察到。

公開號為cn200610017813.7的中國發明專利“生產氟化鋁的方法”也公開了一種生產氟化鋁的方法，以氟化銨或氟化氫銨以及硫酸鋁為原料，將氟化銨或者氟化氫銨與硫酸鋁溶液反應，反應結晶溫度控制在70-110℃，反應時間為3-5小時，反應結束后，過濾、洗滌，固體干燥得到氟化鋁產品

可見，現有技術中針對氟化鋁制備的報道，工藝過程復雜，特別是制備β-alf3納米棒，以及用作減摩添加劑的氟化鋁納米材料的報道較少。

技術實現要素：

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種性能優良的用作減摩添加劑的β-alf3納米棒的制備方法，具有制備溫度低、工藝簡單，制備產物的形貌規整、結晶良好的特點。

為達到上述發明目的，本發明提出的β-alf3納米棒的制備方法，其步驟如下：

步驟(1)、以cr、al、石墨為原料，采用無壓燒結方法合成cr2alc，研磨成粉體，過篩300目；

步驟(2)、將cr2alc粉體加入到50％氫氟酸溶液中，每毫升氫氟酸溶液中加入0.05-0.10克cr2alc粉末，磁力攪拌分散均勻，超聲2小時；

步驟(3)、將步驟(2)得到的溶液，移入不銹鋼反應釜，密封，150℃～180℃恒溫反應10到36小時后，冷卻至室溫，得到反應產物；

步驟(4)、分離上述反應產物，洗滌、干燥，得到β-alf3納米棒。

將制得的β-alf3納米棒加入到液體石蠟中。所配置的潤滑油在摩擦過程中，由于所含添加劑β-alf3納米棒在摩擦過程中會形成具有一定承載能力、潤滑作用的保護膜，提供有效的潤滑，同時β-alf3納米棒還可以沉積到摩擦表面的磨損部位，使摩擦表面得到修補，提高基礎潤滑油的耐磨性、減摩性及極壓性能，延長機械零件的使用壽命。

在與氫氟酸溶液反應的過程中，本發明在研究過程中發現cr2alc的顆粒大小與分散程度對反應最終產物的尺寸和形貌具有一定的影響，從而影響其作為潤滑油添加劑的減摩效果，在研究過程中發現合成cr2alc，研磨成粉體，過篩300目效果最好，粒度過高與過低均無法取得本發明潤滑性能。

本發明采用溶劑熱合成法制備β-alf3納米棒，制備溫度低，生產工藝簡單易控。alf3納米棒作為液體石蠟添加劑能夠有效降低摩擦系數、提高石蠟的承載能力。適量alf3納米棒添加量，分散性較好，納米棒在摩擦過程中近似地將滑動摩擦變為滾動和滑動摩擦的復合運動，從而降低摩擦因數，提高潤滑性能；在摩擦過程中，納米顆粒會隨著石蠟的流動被帶到磨痕的犁溝處，從而增加摩擦接觸區的實際接觸面積，提高承載能力，減少微觀尺寸上的犁溝作用，加之摩擦表面局部溫度較高，在摩擦表面形成一層潤滑膜從而達到減摩作用。納米結構的β-alf3納米棒既可以作為固體潤滑劑，也可以作為潤滑油、脂的減摩添加劑，在工程應用領域具有廣闊的發展前景。

附圖說明

圖1為本發明制得的β-alf3納米棒的x射線譜圖(xrd)。

圖2為本發明制得的β-alf3納米棒場發射掃描電鏡(sem)下的微觀形貌圖片。

圖3為本發明制得的β-alf3納米棒添加到液體石蠟中的摩擦學特性曲線圖。

圖4為經不同目數過篩制備的alf3納米棒的摩擦系數比較。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明了，下面結合具體實施方式，對本發明進一步詳細說明。應該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發明的范圍。

實施例1

(a)將cr、al、石墨單質粉末以摩爾比cr:al:c＝2:1.3:1稱量，將原料粉末倒入燒杯中，加入適量酒精，然后將燒杯置于恒溫磁力攪拌器上，加熱溫度60-65℃，并不斷攪拌。酒精在加熱過程中被蒸發，大約經過1小時，酒精蒸發干凈。將剩下的粉末放入坩堝，并放進管式爐中無壓燒結，在氬氣氣氛下以10℃/min的速度加熱到1450℃，保溫2h，隨爐冷卻室溫，研磨過篩300目得到cr2alc粉末。

(b)將4g制備的cr2alc粉末加入到65ml濃度為50％的氫氟酸溶液中，攪拌均勻，超聲2小時。將混合液轉移至不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于160℃保溫20h，冷卻至室溫。反應產物經離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，真空條件下70℃干燥24h后，即得β-alf3納米棒。

圖1為實施例1所制備的產物的xrd圖譜，由圖可知產物為結晶性較好的β-alf3，且不存在其他雜質相。圖2是實施例1所制備的β-alf3納米棒的場發射掃描電鏡(sem)照片，可以明顯看到大量的納米棒生成，其直徑為100-200nm，長度在2-4μm。

實施例2

將5g制備的cr2alc粉末加入到70ml濃度為50％的氫氟酸溶液中，攪拌均勻，超聲2小時。將混合液轉移至不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于150℃保溫36h，冷卻至室溫。反應產物經離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，真空條件下70℃干燥24h后，即得β-alf3納米棒，掃描電鏡(sem)圖片類似于實施例1。

實施例3

將6g制備的cr2alc粉末加入到75ml濃度為50％的氫氟酸溶液中，攪拌均勻，超聲2小時。將混合液轉移至不銹鋼反應釜中，置于真空干燥箱中于180℃保溫12h，冷卻至室溫。反應產物經離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，真空條件下70℃干燥24h后，即得β-alf3納米棒，掃描電鏡(sem)圖片類似于實施例1。

實施例4

將制得的β-alf3納米棒添加到液體石蠟中，其中β-alf3納米棒的含量為1wt％，超聲分散均勻后，使用umt-2摩擦試驗機，以球-盤模式考察所添加的alf3納米棒對基礎油摩擦性能的影響；實驗中所用盤片為45#鋼，直徑為25mm；球為440c不銹鋼，直徑為10mm；載荷15n，時間為30min.。

附圖3是β-alf3納米棒作為添加劑時，對石蠟基礎油摩擦性能的影響曲線；由圖可看出，當以alf3納米棒作為添加劑時，在本實施例的實驗條件下，石蠟基礎油表現出比基礎油更好的摩擦性能，即其具有更小的摩擦系數，且隨著速度的變化其摩擦系數的變化較為平緩。

本發明的作為減摩添加劑的β-alf3納米棒，可以添加于潤滑油、脂中，降低摩擦過程中的摩擦因素，提高抗磨能力，延長零部件的使用壽命。

實施例5

原料和制備工藝與實施例1相同，區別在于步驟1)中研磨過篩粒度不同，分別為100目、200目、300目、400目和不經過篩分，按照實施例4中評價方法去評價研磨粒度對摩擦性能的影響，結果如圖4，經過300目過篩的cr2alc粉制備出的alf3表現出最優的減摩效果。

盡管已經詳細描述了本發明的實施方式，但是應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍的情況下，可以對本發明的實施方式做出各種改變、替換和變更。