在經調節壓力下使用氦的高溫工藝改進的制作方法

本申請為國際申請pct/us2010/047506于2012年3月2日進入中國國家階段、申請號為201080039231.3、發明名稱為“在經調節壓力下使用氦的高溫工藝改進”的分案申請。

本發明一般地涉及在高溫操作環境中的材料處理。更加具體地，本發明涉及在高溫真空熔爐中生產結晶材料。

背景技術：

雖然以下討論涉及在高溫真空熔爐中生產晶體，但是將會清楚，在這里所公開的方法和設備能夠被應用于被用于生產各種產品包括但是不限于生產各種玻璃、無定形材料、多晶晶塊諸如硅晶塊和薄膜的任何高溫操作環境。

用于諸如在高溫真空熔爐中存在的環境中生產晶體的工藝能夠產生任何或者所有的、三種一般類別的、能夠影響最終晶體質量的、多余的輔助或者二級反應。它們是：(1)高溫化學反應、(2)不穩定化合物的分解，和(3)某些元素的升華或者蒸發。

高溫化學反應通常牽涉碳或者難熔金屬，諸如經常在高溫熔爐的構造中使用的鉬和鎢。如果這種反應發生，則它們能夠使得熔爐劣化。牽涉包含石墨的熔爐的反應的實例包括：

c(s)+2mo(s)→mo2c(1)

和

h2o(g)+c(s)→co+h2(g)(2)

一氧化碳然后能夠與任何難熔金屬反應并且由此形成碳化物和揮發性物質。

在真空中在高溫下鉬坩堝也通過類似的反應與al2o3反應以形成：

al2o3(s)+mo(s)→moo2(g)+alo(g)+al(g)(3)

以及其它化合物。

在1412℃的熔化溫度下和在低于10托的壓力下操作的、在二氧化硅坩堝中的硅通過以下反應發生反應以形成氣態sio：

sio2(s)+si(s)→2sio(g)(4)。

在約1400℃下，氣態sio在低于10托的壓力下與碳反應以產生高度反應性的一氧化碳(co)和sic。即：

2c(s)+sio(g)→sic(s)+co(g)(5)

碳化硅能夠嚴重地劣化從熔體生長的硅的質量。

而且，co根據下式在低于10托的壓力下與硅反應以形成碳和一氧化硅。

co(s)+si(s)→c(s)+sio(g)(6)

這種反應能夠導致sio氣體到熔爐的較低溫區域中的表面上的、多余的沉積。另外，碳化硅能夠嚴重地劣化從熔體生長的硅的質量。

在升高的操作溫度下，某些化合物變得不穩定并且分解。例如：

2mgo(g)→2mg(s)+o2(g)(7)

由此自由氧能夠與在熔爐自身中使用的材料和與正在熔爐中被處理的材料這兩者反應以形成氧化物。

作為另一個實例，尖晶石根據下式分解成氧化鎂和氧化鋁，

mgal2o4(s)→mgo(g)+al2o3(s)(8)

其中mgo如上所述地發生反應。

當某些元素或者化合物被升高到高溫時，發生升華或者蒸發。如已知的那樣，所有的金屬和某些難熔材料傾向于在高溫下蒸發或者升華。石墨將在高溫下升華成碳蒸氣。例如，石墨將在2200℃以上升華成碳蒸氣。碳蒸氣能夠與坩堝反應并且污染坩堝內含物。

在晶體制造工藝中，輔助反應諸如以上的反應(1)和升華能夠產生氣態物質。如已知的那樣，這種氣體能夠在正被處理的材料中被捕捉，從而使得晶體具有例如瑕疵諸如夾雜或物者氣泡，這產生了不理想的光散射。

在高溫環境中，加熱元件也易于受到“熱斑”或者“冷斑”的存在所影響，熱斑是由于加熱元件中的電阻率的變化或者電源變化而引起的，冷斑是例如由于絕緣泄露引起的。在處理期間，熱斑和冷斑能夠導致非均勻或者非對稱的晶體生長。在晶體生長和冷卻期間，熱斑和/或冷斑在晶體中產生熱應力梯度，這能夠引起應力缺陷，包括引起晶格畸變和/或破裂的位錯。如已知的那樣，在熱區內側反應的、以前的反應物或者熔爐構造材料諸如石墨氈或者濕氣的細微顆粒的存在能夠劣化熔爐性能并且甚至使得通過視口觀察變得模糊。

所需要的是這樣一種工藝及其控制，其將在高溫環境處理期間多余的輔助反應和多余的溫度梯度減至最少。

技術實現要素：

根據本發明的一個方面，公開了生產結晶材料的方法，該方法包括以下步驟：a)將具有熔體原料和任選的籽晶的坩堝裝載進熔爐的熱區中；b)將熔爐的熱區抽空至操作壓力值；c)加熱熔爐的熱區以至少部分地熔化熔體原料；d)進一步將熔爐的熱區加熱至最大溫度以完全地熔化熔體原料以及任選部分地熔化籽晶；e)通過冷卻熱區而從完全熔化的熔體原料并且任選地進一步從部分熔化的籽晶生長結晶材料；和f)從熔爐移除結晶材料。該方法進一步包括以下步驟：建立至少一種非反應性氣體進入熔爐的熱區中的流率，隨后建立在熔爐的熱區中的至少一種非反應性氣體的壓力高于操作壓力，該步驟在生長結晶材料的步驟之前發生。

根據本發明的另一個方面，公開了一種用于生產結晶材料的熔爐，該熔爐包括熱區；維持熱區中的真空并被連接到熔爐的真空泵組件；向熱區提供熱量并圍繞熱區的至少一個加熱器；將至少一種非反應性氣體供應到熱區中并被連接到熔爐的非反應性氣體系統；和在熱區中建立并且維持非反應性氣體的流率和壓力并被連接到熔爐和真空泵組件的非反應性氣體調節系統。該熔爐可以進一步包括熱交換器。

根據本發明的另一個方面，公開了一種用于穩定在用于生產晶體或者晶塊的高溫真空熔爐中的環境的方法，其中該生產經歷至少一個多余的溫度和壓力依賴性輔助反應，所述方法包括：a)為該至少一個輔助反應中的每一個反應建立依賴于反應蒸氣壓力的反應壓力值，b)引導氣體通過熱區，其中氣體具有在熱區環境中是非反應性的和具有小分子尺寸、高比熱和高導熱率的特性，和c)在所建立的反應壓力值下調節熱區中的非反應性氣體的壓力。

附圖說明

權利要求特別地指出并且清楚地要求保護本發明的主題。通過與附圖相結合閱讀以下詳細說明，本發明的、不同的目的、優點和新穎的特征將是更加充分地清楚的，并且在附圖中：

圖1是描繪本發明到第一類型的熔爐的應用的框圖；

圖2是描繪本發明到第二類型的熔爐的應用的框圖；

圖3是概述能夠被應用于包括在圖1和2中的那些的各種熔爐的、用于根據本發明的工藝控制的方法的基本流程圖；

圖4使用第一對照工藝給出晶體質量分析；

圖5使用第二對照工藝給出晶體質量分析；

圖6是用于生產藍寶石晶體的、用于結合本發明的工藝控制方法的基本流程圖；并且

圖7給出通過使用本發明實現的藍寶石晶體的質量分析。

具體實施方式

詳細描述的兩個特殊熔爐是圖1中的材料處理熔爐和圖2中的熱交換器方法(hem)熔爐。然而，將會清楚，本發明還能夠適合于在bridgman、stockbarger、thermalgradientfreeze、topseededkyropolous、thermalgradienttechnique和其它熔爐中通過定向固化或者晶體來生長晶塊，在所述的熔爐中，溫度穩定性和均勻性以及控制是重要的。

材料處理熔爐

現在參考圖1，根據本發明適合于處理材料的熔爐系統10包括真空密閉熔爐腔室11。真空泵組件12抽空熔爐腔室11的內部并且被圖示為包括真空泵12p、用于為真空控制器提供測量的主真空計12g和真空閥12v。在本技術領域中這種真空系統是已知的。

在該實施例中，在熔爐腔室11中的絕緣體15形成被絕緣的熱區16。絕緣體15能夠由石墨基材料諸如石墨氈或者其它難熔材料構成。能夠利用在各種熔爐設計中使用的多種已知手段或者結構中的任何一種形成熱區16。

在圖1中的熱區16包括石墨電阻加熱器17，石墨電阻加熱器17帶有延伸到熔爐操縱室21中的電源的導線20。至少一個高溫計22通過窗口和端口諸如窗口23a和端口23b測量工藝溫度，以提供用于工藝控制的溫度輸入信號。在該實施例中，位于熱區16中的、經適當地調節的坩堝25包含構成熔體原料的材料的混合物。電阻加熱器17圍繞坩堝25。在本技術領域中這種加熱器和控制是已知的。

在該實施例中，熔爐系統10適于結合非反應性氣體系統30。氣體系統30將非反應性氣體供應到由包括熱區16的熔爐腔室11限定的空間中。氣體系統30包括供應罐31或者其它的供應源。流量控制器32包括流量監視器33并且控制進入熔爐腔室11中的氣體流率。傳統的流量控制系統能夠適于執行這個功能。

氣體系統30在真空閥42關閉時優選地通過在熔爐腔室11的基部處的端口40將非反應性氣體供應到熱區16中。壓力調節器41通過以受控方式通過真空管線43將氣體排放到真空泵組件而控制熔爐腔室11中的氣體壓力。如將描述地，在操作期間的某個點并且根據本發明，主真空閥12v關閉并且閥42打開以提供從真空腔室11到真空泵12的、壓力得到調整的排氣路徑。結果，在熱區16中的壓力被允許增加至并且此后被維持在預定壓力。在本技術領域中用于以可變流率并且在預定壓力下提供氣體的系統是已知的。

熱交換器方法(hem)熔爐

圖2描繪hem(熱交換器方法)熔爐50。在美國專利no.3,653,432、3,898,052、4,256,530、4,840,699和7,344,596中描述了這種熔爐的變體。在圖2中，熔爐系統50包括真空密閉熔爐腔室51。真空泵組件52抽空熔爐腔室51的內部并且如在本技術領域中已知的那樣被示為包括真空泵52p、用于為真空控制提供測量的真空計52g和主真空閥52v。在熔爐腔室51中的絕緣體55限定能夠根據任何數目的型式構造的熱區56。

熱區56由帶有導線60的石墨電阻加熱器57界定，導線60延伸到通常與熔爐操縱室61相關聯的電源。至少一個高溫計62通過窗口和端口諸如窗口63a和端口63b測量工藝溫度，以提供用于工藝控制的溫度輸入信號。熱交換器64能夠包括帶有內部管子的閉端難熔金屬管子，該內部管子用于以受控的速率注射冷卻劑氣體，特別是氦氣，以從坩堝的底部中心提取熱量。熱交換器64支撐被電阻加熱器57包圍的、經適當地調節的坩堝65。坩堝65包含將產生最終晶體的熔體原材料的混合物。

在圖2中，熱交換器64通過利用氦供應罐71或者其它供應源連接到氦冷卻系統70而提供選擇性冷卻。氦再循環泵72將氦氣泵送到質量流量控制器73或者控制進入熱交換器64中的氣體流率的閥門。加熱器57的可變溫度控制和到熱交換器64的可變氦流量控制的組合使得能夠定向地從在坩堝的底部中的籽晶和熔體提取熱量從而實現良好的定向固化或者晶體生長。即，通過增加氦流量從而以受控方式降低熱交換器溫度以產生所希望的固-液界面形狀和生長速率，熱交換器64在籽晶處在坩堝的底部中心內產生用于單晶生長的溫度。單晶生長由此在高度受控的液體和固體溫度梯度下發生，隨著固-液界面的前進，這有效率地將雜質隔離到液體中。其中晶體從坩堝底部生長的晶體生長方法例如bridgman、stockbarger和其中晶體生長在坩堝內側發生的其它晶體生長和晶塊生長方法將得益于使用熱交換器64或者其它等效裝置，所述裝置帶有經調整的氦流量以實現用于每一種類型的熔爐和/或正被處理的材料的最佳工藝條件。

在該實施例中，熔爐系統50適于結合氦氣或者其它非反應性氣體系統80。氣體系統80包括供應罐81或者其它供應源。質量流量控制器82和流量監視器83控制使得氣體流過導管84從而優選地在底部處被容許進入熔爐腔室51中的速率。

類似于圖1中的設備，熔爐系統50在起初當真空系統52通過真空閥52v抽空熱區56時所建立的真空下操作。通過控制閥84和壓力調節器85提供了通過閥門86排氣進入真空泵系統52中的第二抽空路徑。在操作期間的某個點并且根據本發明，主真空閥52v關閉并且閥84打開以在熱區56內提供可控氣體壓力。

工藝控制

根據本發明的一個方面，公開了一種生產結晶材料的方法，該方法包括以下步驟：將具有熔體原料的坩堝提供進入熔爐的熱區中并且將熔爐的熱區抽空至通常小于1托的操作壓力值。任選地，該坩堝還可以包含籽晶。在這種方法中，熔爐的熱區被加熱以至少部分地熔化熔體原料并且然后進一步被加熱至最大溫度以完全地熔化熔體原料以及任選部分地熔化籽晶，如果使用籽晶的話。該方法進一步包括通過冷卻熱區而從完全熔化的熔體原料和任選地進一步從部分熔化的籽晶生長結晶材料的步驟。然后能夠從熔爐移除結晶材料。

本發明的方法進一步包括以下步驟：建立至少一種非反應性氣體進入熔爐的熱區中的流率，隨后建立在熔爐的熱區中的至少一種非反應性氣體的壓力高于操作壓力，該步驟在生長結晶材料的步驟之前發生，包括在熔化熔體原料的步驟之前發生。根據本發明并且如在前討論地，通過使用氦或者在熔爐環境中是非反應性的并且具有小分子尺寸、高比熱和高導熱率的任何其它氣體實現了工藝控制。作為根據本發明使用的候選氣體的非反應性氣體包括氬氣、氦氣和氮氣，和在無氧環境中的氫氣。

在一個優選實施例中，選擇氦是因為它具有顯著的優點。它并不在高溫下反應。它具有比氬和氮更好的導熱性和更高的比熱，并且因此它提供更好的溫度穩定性。它具有比氬更小的分子尺寸和更好的流動性。這使得能夠在真空中實現良好的對流熱傳遞并且提供更好的、氣體從材料的向外擴散。雖然氫具有比氦更好的導熱性和更小的分子尺寸，但它是一種還原氣體并且特別地在高操作溫度和這些工藝的條件下當與氧接觸時是爆炸性的，并且不能被用于處理大多數材料。因此，以下工藝控制是根據氦氣的使用而得以闡述的。然而，如現在將清楚地，氬或者氮能夠被用于某些工藝，在該工藝中，熱流和/或溫度均勻性不是那么關鍵性的，從而相對于氦提供類似的效果。

如以上更加詳細地討論地，用于在高溫真空熔爐中生產晶體的工藝能夠產生能夠影響最終晶體質量的、各種多余的輔助或者二級反應。每一個多余的輔助反應均具有兩個性質，即：(1)反應溫度，和(2)能夠是氣體或者固體的反應蒸氣產物。反應溫度是使得多余的輔助反應發生的最小溫度。如果反應產物是氣態的，則反應蒸氣壓力或者反應壓力是輔助反應在高于該壓力時受到抑制的那個壓力。對于在以上指出的和其它的熔爐系統中遇到的不同的反應而言，關于反應溫度和蒸氣壓力的具體值是已知的。

能夠經常地通過施加大于或者等于分解產物的總蒸氣壓力的惰性氣體壓力而抑制分解反應。例如，即使當co2的局部壓力小于平衡點時，也僅當co2的分解蒸氣壓力大于總壓力時，碳酸鹽分解反應才以顯著的速率進行。類似地，如果大于si3n4的蒸氣壓力的總壓力得以維持，則si3n4的分解能夠受到抑制。

如果涉及僅僅一個多余的輔助反應，則能夠關于用于該多余的輔助反應的反應溫度和蒸氣壓力建立反應閥值。如果涉及多個多余的輔助反應并且如果操作溫度高于閥值反應溫度，則壓力應該高于每一個所涉及到的輔助反應的蒸氣壓力。見schmid的originofsicimpuritiesinsiliconcrystalsgrownfromthemeltinvacuum，j.electrochem.soc.126(1)，935(1979)。

蒸氣壓力閥值被選擇為高于反應蒸氣壓力的最大值并且建立了最小氦流率以沖除雜質和污染物。如本領域普通技術人員將會清楚地，反應溫度和壓力閥值包括動力學行為并且是通過關于任何具體反應的熱化學計算、經驗和試驗確定的。在以下討論中，可能的多余輔助反應的分析將產生被用作工藝關鍵值的、所建立的反應溫度值和所建立的反應壓力值。

現在參考圖3，本發明的工藝100始于典型的、在本技術領域中已知的一系列初步步驟101到104。在這個具體實施例中，步驟101代表凈化熔爐以確保它清潔的過程。在步驟102結束時，坩堝處于熔爐的熱區中并且包含將被處理的材料。步驟103代表用于移除任何揮發性雜質的熱區抽空和烘干溫度。在步驟104中的調節之后，在熱區中的溫度開始上升以處理坩堝中的內含物。

當在步驟105中確定溫度已經升至所建立的反應溫度時，在步驟106中引發氦氣流動以使得在熱區內的壓力達到所建立的流率和反應壓力以使氣體放出減至最低。氦氣流率足以維持精確的經調整壓力并且沖除能夠污染熱區和在熱區中被處理的材料的污染物。根據所被處理的材料，通常真空熔爐在5托到250托氦氣的范圍中操作。利用進出熔爐腔室地流動的氦氣，在這個范圍中維持壓力易于利用傳統的系統實現。

流率應該確保當它從熔爐腔室的底部進入熱區時氦被充分地加熱。如已知的那樣，從較熱區域到較冷區域的、在熱區中的增加的熱傳遞將增加以減小溫度梯度，因此在熱區中實現更高的溫度均勻性。從熔爐腔室的熱區到較冷部分的總體熱傳遞也將增加。如將會清楚地，熱傳遞的、任何的這種增加都將要求加熱器控制供應更多的功率。具有它的良好的導熱性和良好的流動特性的氦增強了在熱區中的熱傳遞并且增加了通過絕緣體到腔室的內側壁的熱流。這依次地要求更高的功率。熱流能夠隨著壓力的增加或者降低而增加或者降低。對于任何給定的工藝，均應該選擇最小壓力以在熱區中提供良好的熱均勻性同時最小化功率要求并且確保流率足以掃除熱區的雜質。良好的流動特性引起氦通過開口從熱區內側流動到外側。減小熱區以外的開口是重要的，因為開口用作煙囪，并且這增加了要求功率并且引起溫度變化。理想地，任何開口均應該被減小并且在熱區中是對稱的。

一旦氣體流在步驟107中達到它的建立參數，熱區溫度便在利用調節器控制氦壓力時增加，該調節器調節到達真空系統的氦流。

步驟110代表延續的、用于在維持氦壓力和流率時生長晶體的操作。在圖1和2中的壓力調節器41和85和/或帶有相關控制的壓力傳感器提供必要的壓力控制。

在步驟110期間，作為一個實例，在石墨電阻熔爐腔室中存在強還原潛力。如果存在氧氣泄漏，則碳蒸氣能夠與氧反應以形成一氧化碳。一氧化碳然后能夠與在坩堝中正被處理的內含物反應并且將其還原。

在涉及氧化鋁的某些工藝中，坩堝可以由鉬構成。這將引起氧化鋁還原成低價氧化物并且形成氧化鉬。根據本發明施加的氦壓力減輕了氧化鋁的還原并且減輕了在所得晶體中的光散射。

認為氦氣氛還抑制了在高溫下金屬、難熔材料、石墨或者碳的蒸發。這些蒸氣能夠反應以使得熔爐構件劣化、污染和/或還原正被處理的材料。看起來維持氦壓力通過使得作為位錯和晶格畸變原因的溫度梯度和波動減至最低而穩定了熱區溫度。

在步驟111中當確定生長已經完成時，在步驟112中引發冷卻。根據本發明，通常地通過增加氦壓力高于在步驟110期間使用的氦壓力(即，所建立的反應壓力值)，這個冷卻在增加的氦壓力下發生。增加壓力通過減少熱斑和冷斑而穩定了熱區中的溫度。還已經發現，增加氦或者其它氣體的壓力對于熔爐的水-冷卻腔室增加了熱損失。這通過使得熱區中的梯度減至最小而減少了步驟113的冷卻時間，這增加了成功退火的可能性并且可以減少總體循環時間。

根據對于如上所述的本發明的工藝的理解，通過公開未得益于本發明的、用于生長藍寶石晶體的工藝的兩個具體實例并且然后公開結合本發明的工藝和由此生產的晶體的具體實例，這將有助于描述本發明的益處。

如已知的那樣，作為在生產發光二極管時的基板，藍寶石晶體是有用的。如還已知的那樣，為此目的使用的藍寶石晶體必然具有低于預定水平的由高位錯密度和光散射區密度導致的晶格畸變。

圖4是在具有圖2所示類型但是不帶非反應性氣體的現有技術真空熔爐中生產的藍寶石晶碇的對照實例。這產生了如在圖4中所示的藍寶石晶碇，圖4基于沿著晶碇的c軸線的截面。圖4的用網紋線畫出的陰影部分描繪了該晶碇的、滿足關于發光二極管應用的晶格畸變和散射區要求的小部分。

圖5是通過試驗生產的藍寶石晶碇的另一個對照實例，在該試驗中，通過將氦添加到熔爐中但是不帶壓力控制地修改了用于生產圖4的晶碇的工藝。用網紋線畫出的陰影區域代表晶碇的、的確滿足晶格畸變和散射區規格并且因此能夠在發光二極管的制造中使用的那個部分。通過檢查，這是晶碇總體積的一個小的百分比。還發現用于這個晶碇的生產的工藝循環比用于圖4中的晶碇的工藝循環更長。

圖6是根據本發明用于從氧化鋁生產藍寶石晶體的工藝的流程圖。步驟201代表關于(i)將籽晶置于坩堝內的中心從而使它保持到位、(ii)將坩堝置于熔爐中，和(iii)將氧化鋁熔體原料添加到坩堝的實際要求。

步驟202是涉及熔爐的抽空和初始加熱從而能夠利用真空移除任何主要雜質的初始階段。同時地，使得冷卻氣體諸如氦流過熱交換器諸如圖2中的熱交換器64。接著，在步驟203，在熱區中的溫度繼續上升，觀察到了熔化。能夠利用任何數目的已知工藝確定和控制所述溫度上升。

在這個具體實例中，這個確定是通過從坩堝的頂部監視發射率而作出的。當熔化發生時，發射率改變。發射率變化探測裝置在本技術領域中是已知的并且它們提供多樣性并且它們以各種方式通知熔化的發生。當熔化發生時，該工藝轉變到熔化階段中。

在熔化階段中的步驟205，通過熔爐的氦氣流在規定的速率下開始，同時主真空閥諸如圖2中的主真空閥52v打開以凈化或者沖洗熱區。這個操作持續足夠的時間以完成雜質的沖洗。

當步驟205的操作完成時，在步驟206中，主真空閥關閉。然后現在通過控制熱區中的壓力的真空比例閥移除流入熱區中的氦。壓力處于5-50托、優選地10-30托的范圍中，并且流率不高于1.0scfh，諸如0.05scfh到1.0scfh，包括0.1scfh到0.5scfh。根據本發明并且如在步驟207中所示，貫穿該循環的其余部分，這個氦壓力和流率受到控制。認為控制這個壓力和流率保證了多余的輔助反應受到抑制并且雜質被從熱區沖除。

在步驟206中，溫度增加到最大數值(例如“種晶溫度”)，在該溫度，熔化的氧化鋁透過籽晶。在這個最大溫度值下的溫度增加速率和工藝持續時間依賴于多個因素和經驗。

在步驟211，通過以受控方式降低溫度，生長階段開始。具體地，通過熱交換器(圖2中的64)的氦流量增加，由此從坩堝及其熔融內含物除熱。在熱交換器中的氦流量的最佳變化速率是通過試驗確定的，但是一旦得以確定，便對于給定熔爐保持是基本可再現的。這種除熱使得定向固化能夠發生，由此生產最終晶體，并且繼續直至熱區中的溫度達到退火點溫度。當已經在步驟212中達到退火溫度時，晶體被退火。在步驟213中，熔爐被隔離并且氦繼續流動以回填熱區。此后所得晶體能夠被移除。

實施例

圖7是沿著使用圖6的工藝生產的晶碇的c軸線的截面。帶有線條的區域代表晶碇的、滿足最小晶格畸變和散射區規格并且因此能夠在發光二極管的制造中使用的那個部分。與圖4和圖5所示的相比，可用體積存在顯著的增加。而且在這個晶碇中的可用體積超過晶格畸變和散射區要求這兩者。用于這個改進產物的循環時間約與用于圖4的工藝循環的循環時間相同。

根據經驗已知的是，不同的熔爐可以具有不同的特性。那些特性中的某些特性能夠在生長階段期間引起改變并且能夠不利地影響最終晶體的質量。當在生長階段期間確定這種條件存在并且能夠通過修改熱傳遞的恒定性而得以克服時，能夠作出溫度校正而不改變電源設置。具體地，已經發現改變熱區中的氦壓力具有帶有非常良好的控制地改變熱區中的溫度的效果。因此雖然通常情況下所建立的氦壓力可以是恒定的，但是能夠根據需要特意地改變該壓力以實現這種變化，同時仍然實現本發明的益處，特別是在生長階段期間。

如現在將會清楚地，通過使得能夠在真空熔爐中生產晶體諸如藍寶石晶體，由此所生長的晶體的、相當大的部分能夠滿足或者超過關于晶體中的晶格畸變和散射的要求，本發明提供很多優點。結合本發明的熔爐提供將通常在高溫環境中所遭遇的、多余的反應諸如多余的反應、分解、升華和蒸發減至最小的惰性環境。本發明的使用使得高溫工藝能夠帶有在熱區中的更加均勻的溫度地在更高溫度下操作。通過最小化由熔爐中的熱斑和冷斑引起的溫度梯度，非反應性氣體的更高壓力提供用于晶體退火和用于更快冷卻的、更好的熱傳遞。減少熱斑能夠通過增加在熱區內的氦壓力以改進熱流而得以實現。維持非反應性流率也減少了在熱區中余留的反應產物。

已經結合某些實施例公開了本發明。將會清楚，在不偏離本發明的情況下，能夠對于所公開的設備和工藝步驟作出很多修改。因此，權利要求意在涵蓋落入本發明的精神和范圍內的、所有的這種變化和修改。