一種無燃燒劑熱分解制備氧化銅納米顆粒的方法與流程

本發明涉及納米材料制備領域，具體是一種無燃燒劑熱分解制備氧化銅納米顆粒的方法。

背景技術：

氧化銅納米材料是一種重要的功能材料，其在催化、多孔材料、磁性材料和電池等領域具有潛在的應才用價值。納米氧化銅的制備方法和條件與其形貌有直接關系，研究使用不同的制備方法制備納米氧化銅具有重要意義。科研者們研究采用不同的方法及條件制備納米氧化銅，已經報道的結構和形貌包括納米顆粒、納米棒、納米管和納米線等。現有制備納米氧化銅的方法包括溶劑熱法、熱解法、微波法、濕化學法、磁控濺射法和固液反應法等。納米氧化銅因其不同的形貌和微觀結構，所以具有許多不同的優異的物理和化學性質。

技術實現要素：

本發明的目的是建立一種過程簡單和操作方便的納米氧化銅的制備方法。利用簡單的手段和廉價的原料來合成納米氧化銅。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種無燃燒劑熱分解制備氧化銅納米顆粒的方法，步驟包括：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將0.85~1.15 mmol 5-磺基水楊酸和0.85~1.15 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至6~8d后有藍色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌3~5次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍色粉末在瑪瑙研缽中研磨2~4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理2~4 h，待冷卻后取出。

作為本發明進一步的技術方案，步驟包括：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將1mmol 5-磺基水楊酸和1mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至7d后有藍色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌3次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍色粉末在瑪瑙研缽中研磨2h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理2h，待冷卻后取出。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)本發明是采用熱分解一維鏈狀銅絡合物制備納米氧化銅。與現有技術相比，5-磺基水楊酸具有活性基團多，生成的絡合物產率高，制備過程簡單，操作方便。

(2)熱分解一維鏈狀銅絡合物制備納米氧化銅的方法在高溫下自身分解，不用燃燒劑，制得的納米氧化銅產率高、無毒、無害、價格便宜，因此適合大量生產，有推廣和應用價值。

(3) 該方法制得的納米顆粒邊界分明。熱分解一維鏈狀銅絡合物制備納米氧化銅的方法制得的納米顆粒邊界分明，其直徑在50~200 nm之間。

(4)該制備方法簡單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價。

附圖說明

圖1為實施例1步驟(1)所得一維鏈狀銅配合物的分子結構圖；

圖2為實施例1步驟(2)所得納米氧化銅在不同放大倍數條件下的透射電子顯微鏡照片；

圖3為實施例1步驟(2)熱解得到的納米氧化銅的X射線衍射圖；

圖4為實施例1步驟(1)所得銅絡合物的熱重曲線。

具體實施方式

下面結合實例和實驗例對本發明做進一步詳細說明，但本發明的保護范圍不受實施例所限。

實施例1：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將1mmol 5-磺基水楊酸和1mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至7d后有藍色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌3次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍色粉末，產率為73%，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍色粉末在瑪瑙研缽中研磨2h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理2h，待冷卻后取出。

實施例2：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將0.85mmol 5-磺基水楊酸和0.85mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至6d后有藍色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌4次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍色粉末在瑪瑙研缽中研磨4h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理4 h，待冷卻后取出。

實施例3：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將1.15 mmol 5-磺基水楊酸和1 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至6d后有藍色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌5次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍色粉末在瑪瑙研缽中研磨4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理2~4 h，待冷卻后取出。

實施例4：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將1 mmol 5-磺基水楊酸和0.85 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至7d后有藍色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌4次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍色粉末在瑪瑙研缽中研磨4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理3 h，待冷卻后取出。

以上所述實施方式僅為本發明諸多實施方式中的幾種，但本發明的保護范圍并不局限于此。