本發明屬于電解質的制備領域,具體涉及一種含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質的制備方法。
背景技術:
β-三氧化二鋁固體電解質在300-350℃范圍內具有較高的離子電導率,是具有良好應用前景的二次電池電解質材料,如鈉硫電池、Zebra 電池和其它新型Na+導體電池等。作為電池的關鍵部分,固體電解質材料的性能直接影響到電池的性能,因而制備成分均勻、燒結密度高、離子導電性好的電解質材料是制備電池的關鍵。
為提高β-三氧化二鋁固體電解質的機械性能和離子電導率,可在基體材料中摻雜一些離子,如在β-三氧化二鋁固體電解質陶瓷中加入適量的Li2O或MgO可提高其電導率,這主要是通過Li+/Mg2+取代基體中的Al3+,提高陶瓷材料中β’’-三氧化二鋁相的含量達到的,但是在提高電導率的同時,卻降低β-三氧化二鋁固體電解質陶瓷的機械性能,以MgO為穩定劑,通過溶膠凝膠法摻雜不同含量的TiO2時,β-三氧化二鋁固體電解質陶瓷材料的抗彎強度可達到180MPa,添加ZrO2時,隨著ZrO2添加量的增加,固體電解質的抗彎強度也增加,同時添加ZrO2和TiO2既可以增加固體電解質的機械性能,也可以提高其電導率。但是在β-三氧化二鋁固體電解質中摻雜氧化亞鎳的研究相對較少,而且方法復雜,生產成本高,產物的導電性不好。
技術實現要素:
本發明提供一種含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質的制備方法。
本發明是通過以下技術方案實現的。
含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質的制備方法,包含以下步驟:
(1)分別稱取NaNO3,LiNO3,Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g,溶于400mL蒸餾水中,室溫攪拌,得到硝酸鹽的混合液;將300mL檸檬酸溶于200mL蒸餾水中,得到檸檬酸水溶液;將硝酸鹽的混合液加入到檸檬酸水溶液中,100℃攪拌1h,得到凝膠,將得到的凝膠放入烘箱中在120 ℃干燥24h,然后球磨得到干凝膠,將干凝膠放入坩堝中,在箱式硅碳棒爐中加熱到600℃,保溫2h,然后在900-1150℃煅燒3h,制得β-三氧化二鋁前驅粉料;
(2)將步驟(1)得到的β-三氧化二鋁前驅粉料與聚乙烯醇水溶液按照質量比4:1混合,在10MPa的壓力下壓制成直徑為16mm的素坯圓片和4 mm×3 mm×40 mm 的試樣,在1600℃燒結2-3h,得到含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質。
優選地,步驟(1)中攪拌的速度為200rpm。
優選地,步驟(1)中在1000℃下煅燒3h。
優選地,步驟(2)中在1600℃燒結2.4h。
本發明的優點:
本發明操作簡單,生產成本低,得到的含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質結構致密,電導率高,抗彎強度好。
具體實施方式
實施例1
含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質的制備方法,包含以下步驟:
(1)分別稱取NaNO3,LiNO3,Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g,溶于400mL蒸餾水中,室溫攪拌,得到硝酸鹽的混合液;將300mL檸檬酸溶于200mL蒸餾水中,得到檸檬酸水溶液;將硝酸鹽的混合液加入到檸檬酸水溶液中,100℃攪拌1h,得到凝膠,將得到的凝膠放入烘箱中在120 ℃干燥24h,然后球磨得到干凝膠,將干凝膠放入坩堝中,在箱式硅碳棒爐中加熱到600℃,保溫2h,然后在900℃煅燒3h,制得β-三氧化二鋁前驅粉料;
(2)將步驟(1)得到的β-三氧化二鋁前驅粉料與聚乙烯醇水溶液按照質量比4:1混合,在10MPa的壓力下壓制成直徑為16mm的素坯圓片和4 mm×3 mm×40 mm 的試樣,在1600℃燒結2h,得到含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質。
實施例2
含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質的制備方法,包含以下步驟:
(1)分別稱取NaNO3,LiNO3,Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g,溶于400mL蒸餾水中,室溫攪拌,得到硝酸鹽的混合液;將300mL檸檬酸溶于200mL蒸餾水中,得到檸檬酸水溶液;將硝酸鹽的混合液加入到檸檬酸水溶液中,100℃攪拌1h,得到凝膠,將得到的凝膠放入烘箱中在120 ℃干燥24h,然后球磨得到干凝膠,將干凝膠放入坩堝中,在箱式硅碳棒爐中加熱到600℃,保溫2h,然后在1150℃煅燒3h,制得β-三氧化二鋁前驅粉料;
(2)將步驟(1)得到的β-三氧化二鋁前驅粉料與聚乙烯醇水溶液按照質量比4:1混合,在10MPa的壓力下壓制成直徑為16mm的素坯圓片和4 mm×3 mm×40 mm 的試樣,在1600℃燒結3h,得到含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質。
實施例3
含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質的制備方法,包含以下步驟:
(1)分別稱取NaNO3,LiNO3,Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g,溶于400mL蒸餾水中,室溫攪拌,得到硝酸鹽的混合液;將300mL檸檬酸溶于200mL蒸餾水中,得到檸檬酸水溶液;將硝酸鹽的混合液加入到檸檬酸水溶液中,100℃攪拌1h,其中,攪拌的速度為200rpm,得到凝膠,將得到的凝膠放入烘箱中在120 ℃干燥24h,然后球磨得到干凝膠,將干凝膠放入坩堝中,在箱式硅碳棒爐中加熱到600℃,保溫2h,然后在1000℃煅燒3h,制得β-三氧化二鋁前驅粉料;
(2)將步驟(1)得到的β-三氧化二鋁前驅粉料與聚乙烯醇水溶液按照質量比4:1混合,在10MPa的壓力下壓制成直徑為16mm的素坯圓片和4 mm×3 mm×40 mm 的試樣,在1600℃燒結2.4h,得到含有氧化亞鎳的β-三氧化二鋁電解質。
優選地,步驟(1)中攪拌的速度為200rpm。