本發明屬于熒光材料制備技術領域,具體涉及以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法。
背景技術:
半導體量子點(Quantum dots,QDs)因其具有良好的光學、電學及光電學性質,在生物標記、生物醫學和光電子器件等研究領域有著廣泛的應用前景。但是常規半導體量子點在制備的過程中必然會引入重金屬元素,對環境和人類健康具有潛在的危害性,因此開發無毒、環境友好型,且具有與半導體量子點類似的新型熒光納米材料成為大家關注的焦點。近幾年來,新型碳量子點(Carbon quantumdots,CQDs)逐漸被研發和應用。與半導體量子點相比,碳量子點不僅具有相似的優良的光學特性,而且彌補了半導體量子點毒性大的缺點,具有毒性小,生物兼容性好,熒光穩定性好的突出優勢。水熱法因其操作簡單、工藝過程控制方便常被用于納米材料的制備。
香蕉皮是香蕉深加工生產過程中產生的副產品,它的利用價值以前為人們所不知而被隨意丟棄。隨著科學家們對它的不斷研究,它的利用價值也越來越受到人們的高度重視。從香蕉皮在食品、飼料、醫藥和環境方面的開發利用概況可以看到,當前對香蕉皮的研究還停留在簡單應用的基礎上,如何將產業進一步升級,加強變廢為寶利用的科技含量,提高利用率,加強產業化運作,都是亟待解決的問題。而且香蕉皮在更多方面的開發利用價值尚鮮研究。因此,努力提高人們對香蕉皮價值的正確認識,充分利用香蕉皮為人類帶來更多的實惠具有極大的科研和實用價值。同時,它的有效利用將為香蕉加工企業解決香蕉皮處理的難題提供新的思路,這樣既能保護環境又可以為企業創造一定的經濟效益。
技術實現要素:
本發明的一個目的是解決至少上述問題,并提供至少后面將說明的優點。
本發明還有一個目的是提供一種以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,包括以下步驟:
1)香蕉皮前處理;
2)配制濃度為0.05~0.2g/ml的聚乙二醇水溶液;
3)將前處理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中,攪拌;并置于180℃下,反應12h,得棕色溶液;
4)過濾所述棕色溶液,得濾液;
5)透析所述濾液;
6)恒溫條件下將透析液蒸發得到水溶性碳量子點。
優選的是,所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟3)中,置于180℃,反應12h,具體為:置于反應釜的聚四氟乙烯襯套中,且反應溫度180℃,反應12h。
優選的是,所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟6)中,蒸發,具體為旋轉蒸發;恒溫為60℃恒溫。
優選的是,所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述前處理包括:清洗、曬干、粉碎。
優選的是,所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟2)中聚乙二醇水溶液的濃度為0.1g/ml。
優選的是,所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述透析,具體為采用剪切分子量1000的透析袋,透析48小時。
優選的是,所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟4)中,采用砂芯漏斗進行過濾。
優選的是,所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述水溶性碳量子點應用于生物標記、防偽標記以及免疫層析產品領域。
優選的是,所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述前處理具體為:將香蕉皮粉碎,按重量比1:1混合香蕉皮與磁化水,于氮氣氛圍下55℃蒸煮3h,向其中加入纖維素酶,所述纖維素酶重量為所述香蕉皮重量的3%,混合均勻,30℃保持60min,過濾,得濾渣;再高壓擠壓至濾渣含水量低于8%;將濾渣置于爐中進行灼燒處理,再自然冷卻,灼燒過程往爐中通入氮氣直至濾渣冷卻,以保證灼燒過程和冷卻過程爐中均為氮氣氛圍,即得經前處理的香蕉皮。
本發明至少包括以下有益效果:
1.本發明用生活中廢棄的香蕉皮為碳源,采用水熱法一步合成水溶性碳量子點,碳源豐富,并且可解決生活廢棄物的回收利用,合成過程簡易,全過程綠色環保,可大量制備。
2.本發明合成的水溶性碳量子點具有水溶性好、熒光穩定、生物相容性好,無污染、無毒的優點,在生物標記、病理檢測、信號傳輸等方面都具有較大的發展潛力和廣闊的應用前景。
3.本發明制備的水溶性碳量子點產量高,高達94.1%。
本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現,部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
附圖說明
圖1為本發明得到的水溶性碳量子點的熒光激發和熒光發射圖譜;
圖2為實施例2制備的水溶性碳量子點的量子產率圖。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明,以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
應當理解,本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術語并不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
實施例1
1)香蕉皮前處理;
2)配制濃度為0.05~0.2g/ml的聚乙二醇水溶液;
3)將前處理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中,攪拌;并置于180℃下,反應12h,得棕色溶液;
4)過濾所述棕色溶液,得濾液;
5)透析所述濾液;
6)恒溫條件下將透析液蒸發得到水溶性碳量子點。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟3)中,置于180℃,反應12h,具體為:置于反應釜的聚四氟乙烯襯套中。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟6)中,蒸發,具體為旋轉蒸發;恒溫為60℃恒溫。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述前處理包括:清洗、曬干、粉碎。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述透析,具體為采用剪切分子量1000的透析袋,透析48小時。
實施例2
1)香蕉皮前處理;
2)配制濃度為0.1g/ml的聚乙二醇水溶液;
3)將前處理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中,攪拌;并置于180℃下,反應12h,得棕色溶液;
4)過濾所述棕色溶液,得濾液;
5)透析所述濾液;
6)恒溫條件下將透析液蒸發得到水溶性碳量子點。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟3)中,置于180℃,反應12h,具體為:置于反應釜的聚四氟乙烯襯套中。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟6)中,蒸發,具體為旋轉蒸發;恒溫為60℃恒溫。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述前處理包括:清洗、曬干、粉碎。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述透析,具體為采用剪切分子量1000的透析袋,透析48小時。
實施例3
1)香蕉皮前處理;
2)配制濃度為0.2g/ml的聚乙二醇水溶液;
3)將前處理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中,攪拌;并置于180℃下,反應12h,得棕色溶液;
4)過濾所述棕色溶液,得濾液;
5)透析所述濾液;
6)恒溫條件下將透析液蒸發得到水溶性碳量子點。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟3)中,置于180℃,反應12h,具體為:置于反應釜的聚四氟乙烯襯套中。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟6)中,蒸發,具體為旋轉蒸發;恒溫為60℃恒溫。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述前處理包括:清洗、曬干、粉碎。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述透析,具體為采用剪切分子量1000的透析袋,透析48小時。
實施例4
1)香蕉皮前處理;
2)配制濃度為0.05~0.2g/ml的聚乙二醇水溶液;
3)將前處理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中,攪拌;并置于180℃下,反應12h,得棕色溶液;
4)過濾所述棕色溶液,得濾液;
5)透析所述濾液;
6)恒溫條件下將透析液蒸發得到水溶性碳量子點。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟3)中,置于180℃,反應12h,具體為:置于反應釜的聚四氟乙烯襯套中。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟6)中,蒸發,具體為旋轉蒸發;恒溫為60℃恒溫。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述前處理具體為:將香蕉皮粉碎,按重量比1:1混合香蕉皮與磁化水,于氮氣氛圍下55℃蒸煮3h,向其中加入纖維素酶,所述纖維素酶重量為所述香蕉皮重量的3%,混合均勻,30℃保持60min,過濾,得濾渣;再高壓擠壓至濾渣含水量低于8%;將濾渣置于爐中進行灼燒處理,再自然冷卻,灼燒過程往爐中通入氮氣直至濾渣冷卻,以保證灼燒過程和冷卻過程爐中均為氮氣氛圍,即得經前處理的香蕉皮。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述透析,具體為采用剪切分子量1000的透析袋,透析48小時。
實施例5
1)香蕉皮前處理;
2)配制濃度為0.1g/ml的聚乙二醇水溶液;
3)將前處理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中,攪拌;并置于180℃下,反應12h,得棕色溶液;
4)過濾所述棕色溶液,得濾液;
5)透析所述濾液;
6)恒溫條件下將透析液蒸發得到水溶性碳量子點。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟3)中,置于180℃,反應12h,具體為:置于反應釜的聚四氟乙烯襯套中。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟6)中,蒸發,具體為旋轉蒸發;恒溫為60℃恒溫。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述前處理具體為:將香蕉皮粉碎,按重量比1:1混合香蕉皮與磁化水,于氮氣氛圍下55℃蒸煮3h,向其中加入纖維素酶,所述纖維素酶重量為所述香蕉皮重量的3%,混合均勻,30℃保持60min,過濾,得濾渣;再高壓擠壓至濾渣含水量低于8%;將濾渣置于爐中進行灼燒處理,再自然冷卻,灼燒過程往爐中通入氮氣直至濾渣冷卻,以保證灼燒過程和冷卻過程爐中均為氮氣氛圍,即得經前處理的香蕉皮。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述透析,具體為采用剪切分子量1000的透析袋,透析48小時。
實施例6
1)香蕉皮前處理;
2)配制濃度為0.2g/ml的聚乙二醇水溶液;
3)將前處理得到的香蕉皮加入所述聚乙二醇溶液中,攪拌;并置于180℃下,反應12h,得棕色溶液;
4)過濾所述棕色溶液,得濾液;
5)透析所述濾液;
6)恒溫條件下將透析液蒸發得到水溶性碳量子點。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟3)中,置于180℃,反應12h,具體為:置于反應釜的聚四氟乙烯襯套中。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述步驟6)中,蒸發,具體為旋轉蒸發;恒溫為60℃恒溫。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述前處理具體為:將香蕉皮粉碎,按重量比1:1混合香蕉皮與磁化水,于氮氣氛圍下55℃蒸煮3h,向其中加入纖維素酶,所述纖維素酶重量為所述香蕉皮重量的3%,混合均勻,30℃保持60min,過濾,得濾渣;再高壓擠壓至濾渣含水量低于8%;將濾渣置于爐中進行灼燒處理,再自然冷卻,灼燒過程往爐中通入氮氣直至濾渣冷卻,以保證灼燒過程和冷卻過程爐中均為氮氣氛圍,即得經前處理的香蕉皮。
所述的以香蕉皮為原料的水溶性碳量子點的制備方法,所述透析,具體為采用剪切分子量1000的透析袋,透析48小時。
一、免疫層析分析試驗
本發明制備得到的水溶性碳量子點可以和抗體結合進行免疫層析分析。抗體結合的熒光碳量子點越多,對應的熒光強度越強,利用其熒光信號的強弱可以進行定量分析。
現在對實施例2制備得到的水溶性碳量子點進行以下免疫層析分析試驗:
(1)在緩沖液體系下,通過二環已基二亞胺(DCC)或者二異丙基碳二亞胺(DIC)處理可以與鏈酶親和素交聯,然后與生物素標記的抗體結合,獲得結合水溶性碳量子點的抗體。
(2)免疫層析試紙條包括依次設置的加樣區、結合物釋放區、反應區和吸水區;所述結合物釋放區為包被結合有水溶性碳量子點的抗體的結合物釋放墊;所述反應區為分為測試區和控制區,所述反應區為測試區包被與抗體結合的抗原、控制區包被抗鼠IgG抗體的固體支持物。
(3)將結合水溶性碳量子點的抗體噴涂在結合物釋放墊上獲得結合物釋放區;
將抗原和抗鼠IgG抗體噴涂在反應區的固體支持物上,分別形成測試區、控制區獲得反應區;
將加樣區、結合物釋放區、反應區和吸水區依次相互搭接的粘貼在背襯上即得。
其中,本發明所述免疫層析試劑盒中免疫層析試紙條上噴涂的抗原針對不同檢測物可以選擇與檢測物相適應的抗原。
二、防偽標記試驗
將實施例2制備的水溶性碳量子點加入純水中,制備濃度為2mg/mL水溶性碳量子點水溶液2mL,將其與5mL聚乙烯醇(5.0wt%)混合,將混合后的溶液用刷子均勻涂布到玻璃片上,之后將玻璃片置于65℃烘箱中1小時,取出玻璃片拍照,經過對比可知,玻璃片在自然光下沒有任何顏色,而在365nm紫外燈下可見明亮的綠色熒光,故碳量子點可用作防偽標記。
根據圖2中水溶性碳量子點構成直線的斜率和硫酸奎寧點構成直線的斜率的比值乘以硫酸奎寧的量子產率(硫酸奎寧為標準量,其量子產率為54%)可以計算得出本發明的量子產率為94.1%。
盡管本發明的實施方案已公開如上,但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用,它完全可以被適用于各種適合本發明的領域,對于熟悉本領域的人員而言,可容易地實現另外的修改,因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下,本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的圖例。