本發明屬于氣凝膠材料技術領域,具體地說是一種彈性氣凝膠的制備方法。
背景技術:
目前,由于保溫材料的防火問題越來越受到重視,國內保溫材料的發展勢頭越發迅猛。而氣凝膠具有耐高溫、抗壓能力強等優點,常常被人民用于保溫防火材料中,但是將其作為原材料制備成產品,現有技術的制備過程復雜,量產小,且使得制備的產品機械性能差、易碎。
技術實現要素:
為了解決上述技術缺陷,本發明制備一種彈性氣凝膠的制備方法,使得獲得的產品具有彈性,機械性能強、不易碎,且制備工藝簡單,利于量產。
一種彈性氣凝膠的制備方法,包括如下步驟:
S1:將表面修飾劑溶入甲醇內混合均勻,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后攪拌均勻,再加入濃度為0.01~0.5mol/L的草酸,攪拌使其水解完全,得到穩定的醇溶膠;
S2:滴加濃度為1~10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內,攪拌,老化,獲得濕凝膠;
S3:通過混合溶液對步驟S2獲得的濕凝膠進行疏水改性,放入干燥箱內干燥后,至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。
一種彈性氣凝膠的制備方法,其優點是:本發明整個制備流程容易控制,可根據需求制備彈性系數不同的彈性氣凝膠,且利于量產;再者,采用本方法制備出的氣凝膠比表面積為800~1000㎡/g,密度為0.1~0.15g/cm3,孔隙率≥90%,機械性能好,同時改善了氣凝膠易碎的缺點。
具體實施方式
對本發明作更進一步地說明,具體制備步驟如下:
S1:將表面修飾劑溶入甲醇內混合均勻,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液后攪拌均勻,再加入濃度為0.01~0.5mol/L的草酸,攪拌使其水解完全,得到穩定的醇溶膠;
優選地,步驟S1中,表面修飾劑為辛基苯基聚氧乙烯醚,四丙基氫氧化銨,十二烷基三甲基溴化銨,P123,聚乙二醇200,聚乙二醇400,聚乙二醇600,十二烷基硫酸鈉中至少一種物質的混合物;
優選地,步驟S1中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:1~10;
優選地,步驟S1中,攪拌速度均為500~1500r/min;
優選地,步驟S1中,在25~35℃條件下加入草酸;
優選地,步驟S1中,加入草酸的量使得溶液PH為2~4;
優選地,步驟S1中,正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:1~20;
S2:滴加濃度為1~10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內,攪拌,老化,獲得濕凝膠;
優選地,步驟S2中,在攪拌狀態下加入氨水;
優選地,步驟S2中,加入氨水的量使得溶液PH為5~7;
優選地,步驟S2中,攪拌時間為8~20min;
優選地,步驟S2中,在45~100℃條件下老化12~72h;
S3:通過混合溶液對步驟S2獲得的濕凝膠進行疏水改性,放入干燥箱內干燥后,至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠;
優選地,步驟S3中,混合溶液與濕凝膠質量比為0.05~1:1;
優選地,步驟S3中,混合溶液是乙醇,環己烷,甲苯,正己烷,二甲苯,異丁醇,異辛烷,六甲基二硅氮烷,六甲基二硅氧烷,甲基三乙氧基硅烷,三甲基氯硅烷,甲基三甲氧基硅烷中兩種或兩種以上物質的混合物;
優選地,步驟S3中,疏水改性時間為5~24h;
優選地,步驟S3中,從低到高分為四個溫度階段進行保溫干燥,且每個階段保溫干燥時間為1~3h;進一步地,四個溫度階段依次為:45~70℃、70~100℃、100~120℃、120℃~150℃。
以下就具體實施例對本發明做進一步說明
實施例一
S1:將十二烷基硫酸鈉溶入甲醇內混合均勻,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液,且混合溶液中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:10(且正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:20),在1500r/min條件下攪拌均勻,再在30℃條件下加入濃度為0.01~0.5mol/L的草酸,且加入草酸的量使得溶液PH為2;以1100r/min攪速攪拌使其水解完全,得到穩定的醇溶膠;
S2:在攪拌狀態下滴加濃度為1~10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內,且加入氨水的量使得溶液PH為6,攪拌8min,在45℃條件下老化12~72h,獲得濕凝膠;
S3:通過混合溶液對步驟S2獲得的濕凝膠進行疏水改性,且混合溶液與濕凝膠質量比為0.5:1,放入干燥箱內,從低到高分為45℃、70℃、100℃、120℃四個溫度階段進行保溫干燥,且每個階段保溫干燥時間為3h;干燥后,至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。
實施例二
S1:將辛基苯基聚氧乙烯醚溶入甲醇內混合均勻,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液,且混合溶液中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:5(且正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:10),在500r/min條件下攪拌均勻,再在25℃條件下加入濃度為0.01~0.5mol/L的草酸,且加入草酸的量使得溶液PH為3;以1500r/min攪速攪拌使其水解完全,得到穩定的醇溶膠;
S2:在攪拌狀態下滴加濃度為1~10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內,且加入氨水的量使得溶液PH為7,攪拌20min,在75℃條件下老化12~72h,獲得濕凝膠;
S3:通過混合溶液對步驟S2獲得的濕凝膠進行疏水改性,且混合溶液與濕凝膠質量比為1:1,放入干燥箱內從低到高分為55℃、85℃、110℃、135℃四個溫度階段進行保溫干燥,且每個階段保溫干燥時間為2h;干燥后,至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。
實施例三
S1:將聚乙二醇600溶入甲醇內混合均勻,再逐滴加入正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液,且混合溶液中,正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的摩爾體積比為1:1(且正硅酸乙酯與甲醇的摩爾比為1:1),在1000r/min條件下攪拌均勻,再在35℃條件下加入濃度為0.01~0.5mol/L的草酸,且加入草酸的量使得溶液PH為4;以1500r/min攪速攪拌使其水解完全,得到穩定的醇溶膠;
S2:在攪拌狀態下滴加濃度為1~10mol/L的氨水至步驟S1制備的醇溶膠內,且加入氨水的量使得溶液PH為5,攪拌14min,在100℃條件下老化12~72h,獲得濕凝膠;
S3:通過混合溶液對步驟S2獲得的濕凝膠進行疏水改性,且混合溶液與濕凝膠質量比為0.05:1,放入干燥箱內從低到高分為70℃、100℃、120℃、150℃四個溫度階段進行保溫干燥,且每個階段保溫干燥時間為1h;干燥后,至自然冷卻即獲得彈性氣凝膠。
以上所述僅為本發明的較佳實施例,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。