一種石墨烯的制備方法與流程
本發明涉及石墨烯材料領域，尤其涉及一種石墨烯的制備方法。
背景技術：
石墨烯是一種由碳原子組成的具有六邊形結構的二維平面材料。石墨烯的獨特結構特征使得其具有良好的電學，熱學和力學性能，并廣泛的應用于傳感器領域，儲能和新型顯示領域，半導體材料領域和生物醫學領域。
石墨烯的制備方法主要包括機械剝離法，液相剝離法，氧化還原法，電化學剝離法和化學氣相沉積法等。其中，利用氧化石墨烯制備還原氧化石墨烯是最有望大規模工業化生產的方法之一。目前，常用的還原石墨烯的還原劑主要有水合肼，硼氫化鈉，金屬氫化物，氫碘酸，葡萄糖和維生素C等。但是，這些還原劑大多有毒性，價格昂貴，并且很多在還原過程中破壞了石墨烯的完美的六邊形結構，引入了附加官能團。或者，其在還原時，還原劑用量非常大，還原周期長，操作復雜。
技術實現要素：
鑒于此，有必要提供一種高效、低耗、綠色環保、操作簡單的大規模制備石墨烯的石墨烯的制備方法。
一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
在三電極體系中，以鉑片為對電極，銅箔為工作電極，氧化石墨烯溶液為電解液，進行電沉積；
取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風干；
以稀硫酸為電解液，所述沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，進行電化學還原，得到自支撐的石墨烯薄膜。
在其中一個實施例中，所述氧化石墨烯溶液采用如下方法制備：將氧化石墨烯粉末和去離子水混合均勻，得到氧化石墨烯溶液。
在其中一個實施例中，所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL～3mg/mL。
在其中一個實施例中，所述銅箔的尺寸為1cm×8cm，其中，浸沒在所述氧化石墨烯溶液中的面積為1cm2～4cm2。
在其中一個實施例中，所述電沉積的時間為10min～30min。
在其中一個實施例中，所述電沉積的電壓為3V～5V。
在其中一個實施例中，所述稀硫酸的濃度為0.1M～0.5M。
在其中一個實施例中，所述電化學還原的時間為10min～30min，電流密度為2mA/cm2～10mA/cm2。
上述石墨烯的制備方法利用電化學的方法，在整個實驗過程中僅僅使用了稀硫酸等試劑，不需要常規的強腐蝕性、高毒性的還原劑，并且在還原過程中不會引入雜質官能團，綠色環保；使用銅箔作為工作電極，簡單易得，還可以重復使用，大大降低了實驗成本；實驗周期短，可以快速高效的制備石墨烯薄膜；對實驗環境沒有特殊要求，常溫常壓下便可進行，也不需要氣氛保護，并且實驗設備簡單，進一步降低了實驗成本，提高了可操作性。
附圖說明
圖1為一實施方式的石墨烯的制備方法流程圖。
圖2為實施例1至實施例5制備的石墨烯的紅外光譜圖。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清晰，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
請參閱圖1，一實施方式的石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
S10、在三電極體系中，以鉑片為對電極，銅箔為工作電極，氧化石墨烯溶液為電解液，進行電沉積。
三電極體系中，以汞電極為參比電極。
在一個實施例中，氧化石墨烯溶液采用如下方法制備：將氧化石墨烯粉末和去離子水混合均勻，得到氧化石墨烯溶液。氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL～3mg/mL。
在一個實施例中，氧化石墨烯溶液的用量可以為100mL。
在一個實施例中，以3cm×3cm的鉑片為對電極。銅箔的尺寸可以為1cm×8cm，其中，浸沒在氧化石墨烯溶液中的面積為1cm2-4cm2。具體的，利用3×3cm2的鉑片電極為對電極，1×8cm2的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為2cm2。
在一個實施例中，電沉積的時間可以為10min～30min。電沉積的電壓可以為3V～5V。S10后，氧化石墨烯均勻的沉積在銅箔表面。
S20、取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風干。
S30、以稀硫酸為電解液，沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，進行電化學還原，得到自支撐的石墨烯薄膜。
稀硫酸的濃度可以為0.1M～0.5M。
電化學還原的時間可以為10min～30min，電流密度可以為2mA/cm2～10mA/cm2。
上述石墨烯的制備方法，制備得到的石墨烯薄膜的厚度在2μm～4μm，其表面電阻為1KΩ/sq～6KΩ/sq。
上述石墨烯的制備方法，對溫度和壓力還有氣氛沒有特殊要求，在常溫常壓下即可實現，制備得到的石墨烯的C/O比例高，品質好。
與現有技術相比，上述石墨烯的制備方法的優點在于：
(1)與現有技術相比，上述石墨烯的制備方法利用電化學的方法，在整個實驗過程中僅僅使用了稀硫酸等試劑，不需要常規的強腐蝕性、高毒性的還原劑，并且在還原過程中不會引入雜質官能團，綠色環保；
(2)上述石墨烯的制備方法在還原時使用了銅箔作為工作電極，不僅在一定程度上可以催化石墨烯的還原，并且該電極簡單易得，還可以重復使用，大大降低了實驗成本；
(3)上述石墨烯的制備方法利用了電化學的原理和方法，有效的去除了氧化石墨烯中的含氧官能團，得到高電導率和熱導率的柔性石墨烯薄膜；
(4)上述石墨烯的制備方法，實驗周期短，可以快速高效的制備石墨烯薄膜；
(5)上述石墨烯的制備方法對實驗環境沒有特殊要求，常溫常壓下便可進行，也不需要氣氛保護，并且實驗設備簡單，進一步降低了實驗成本，提高了可操作性。
下面為具體實施例部分。
實施例1
配置3mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的鉑片電極為對電極，1×8cm2的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為2cm2，在5V電壓下電沉積10分鐘；
取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風干；
以0.1M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，在電流密度為3mA/cm2下電化學還原20分鐘。
性能測試:
表面電阻為:5.32KΩ/sq。
實施例2
配置2mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的鉑片電極為對電極，1×8cm2的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為1cm2，在3V電壓下電沉積20分鐘；
取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風干；
以0.5M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，在電流密度為5mA/cm2下電化學還原10分鐘。
性能測試:
表面電阻為:3.19KΩ/sq。
實施例3
配置1mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的鉑片電極為對電極，1×8cm2的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為2cm2，在3V電壓下電沉積15分鐘；
取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風干；
以0.5M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，在電流密度為10mA/cm2下電化學還原30分鐘。
性能測試:
表面電阻為:2.5KΩ/sq。
實施例4
配置3mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的鉑片電極為對電極，1×8cm2的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為4cm2，在3V電壓下電沉積30分鐘；
取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風干；
以0.3M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，；在電流密度為2mA/cm2下電化學還原15分鐘。
性能測試:
表面電阻為:6.17KΩ/sq。
實施例5
配置2mg/mL的石墨烯溶液，利用3×3cm2的鉑片電極為對電極，1×8cm2的銅箔為工作電極，分別接恒壓源的負極和正極；其中兩電極間距為2cm，正對面積為2cm2，在3V電壓下電沉積10分鐘；
取出沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔，室溫風干；
以0.5M的稀硫酸溶液為電解液，采用沉積了部分還原的氧化石墨烯的銅箔接負極，鉑片接正極，在電流密度為3mA/cm2下電化學還原15分鐘。
性能測試:
表面電阻為:1.25KΩ/sq。
實施例1至實施例5制備的石墨烯的紅外光譜如圖2所示。其中，數字1～5分別代表實施例1至實施例5制備的石墨烯的紅外光譜曲線。
以上僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
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