本發明涉及一種黃鈉鐵礬渣制備鎳鋅鐵氧體的方法。
背景技術：
鎳鋅鐵氧體具有高頻、寬頻、高阻抗、低損耗等特點，成為在高頻范圍(1～100 MHz)內性能優異、應用最廣的軟磁鐵氧體材料，近年越來越受到重視。
目前，國內外報道有關鎳鋅鐵氧體的制備方法主要有高溫煅燒法、自蔓延高溫合成法、低熱固相化學反應法、水熱法、化學共沉淀法和溶膠一凝膠法等。其中化學共沉淀法因其工藝簡單、產品純度高、反應溫度低、顆粒均勻且粒徑小等優點得到格外重視。通過對化學共沉淀法制備鎳-銅-鋅鐵氧體前驅體的熱力學行為進行了研究，表明，在Me-NaOH-H2O體系中，當pH值=10～11時，各金屬離子可完全共沉淀；在Me-NH4HCO3 -H2O體系中，由于NH3與Zn2+、Ni2+、Cu2+這3種離子絡合能力很強，很難使各金屬離子共沉淀。所以，在化學共沉淀法中，以正丁胺為共沉淀劑，不僅可以避免引入雜質鈉離子，而且可以避免因氨與鋅形成可溶性配合物而不參與共沉淀。另外，過濾后濾液中的正丁胺亦可通過蒸餾回收再利用。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種黃鈉鐵礬渣制備鎳鋅鐵氧體的方法。
本發明的技術方案在于：
黃鈉鐵礬渣制備鎳鋅鐵氧體的方法，包括如下步驟：
稱取1~1.5g干燥后的黃鈉鐵礬渣，按Ni0.5Zn0.5Fe2O4計量加入硫酸鋅、硫酸鎳，加入硫酸溶液水浴攪拌溶解，過濾；
將濾液調節pH值至10～11，攪拌反應30~40 min，陳化1~1.2 h；抽濾，用蒸餾水洗沉淀物至無氨味，將沉淀物于80~85℃下烘干，焙燒1.5~2h，冷卻，得鎳鋅鐵氧體。
所述的硫酸溶液的體積為80~100 mL ，濃度為1~1.5 moL／L。
所述的水浴溫度為80~90℃，水浴時間為48~52min。
所述的焙燒溫度為70~85℃，焙燒時間為8~10min。
所述的調節濾液pH值通過添加正丁胺實現。
所述的用正丁胺將濾液調節pH值至10.5。
本發明的技術效果在于：
本發明以以正丁胺為沉淀劑，黃鈉鐵礬渣為原料，在室溫條件下，通過化學共沉淀法制備得到鎳鋅鐵氧體，具有良好的磁性能。相比于水熱法制備出的鎳鋅鐵氧體，具有更低的比剩余磁化強度和低矯頑力。樣品也符合典型的軟磁材料低比剩余磁化強度和低矯頑力的特征，應用更廣泛。
具體實施方式
黃鈉鐵礬渣制備鎳鋅鐵氧體的方法，包括如下步驟：
實施例1
稱取1g干燥后的黃鈉鐵礬渣，按Ni0.5Zn0.5Fe2O4計量加入硫酸鋅、硫酸鎳，加入硫酸溶液水浴攪拌溶解，過濾；
將濾液調節pH值至10，攪拌反應30 min，陳化1 h；抽濾，用蒸餾水洗沉淀物至無氨味，將沉淀物于80℃下烘干，焙燒1.5h，冷卻，得鎳鋅鐵氧體。
其中，所述的硫酸溶液的體積為80 mL ，濃度為1 moL／L。所述的水浴溫度為80℃，水浴時間為48min。所述的焙燒溫度為70℃，焙燒時間為8min。所述的調節濾液pH值通過添加正丁胺實現。所述的用正丁胺將濾液調節pH值至10.5。
實施例2
稱取1.5g干燥后的黃鈉鐵礬渣，按Ni0.5Zn0.5Fe2O4計量加入硫酸鋅、硫酸鎳，加入硫酸溶液水浴攪拌溶解，過濾；
將濾液調節pH值至111，攪拌反應40 min，陳化1.2 h；抽濾，用蒸餾水洗沉淀物至無氨味，將沉淀物于85℃下烘干，焙燒2h，冷卻，得鎳鋅鐵氧體。
其中，所述的硫酸溶液的體積為100 mL ，濃度為1.5 moL／L。所述的水浴溫度為90℃，水浴時間為52min。所述的焙燒溫度為85℃，焙燒時間為10min。所述的調節濾液pH值通過添加正丁胺實現。所述的用正丁胺將濾液調節pH值至10.5。
實施例3
稱取1.2g干燥后的黃鈉鐵礬渣，按Ni0.5Zn0.5Fe2O4計量加入硫酸鋅、硫酸鎳，加入硫酸溶液水浴攪拌溶解，過濾；
將濾液調節pH值至10，攪拌反應35 min，陳化1 h；抽濾，用蒸餾水洗沉淀物至無氨味，將沉淀物于82℃下烘干，焙燒1.8h，冷卻，得鎳鋅鐵氧體。
其中，所述的硫酸溶液的體積為90 mL ，濃度為1.2moL／L。所述的水浴溫度為85℃，水浴時間為50min。所述的焙燒溫度為80℃，焙燒時間為9min。所述的調節濾液pH值通過添加正丁胺實現。所述的用正丁胺將濾液調節pH值至10.5。