本發明涉及硫化堿領域，具體是指一種無水硫化堿的制備方法。
背景技術：
硫化堿即硫化鈉，又稱臭堿、臭蘇打、黃堿，為無機化合物，吸潮性強，易溶于水，是極其重要的無機化工原料。目前國內生產硫化堿的工藝還是以煤炭在高溫下還原芒硝或元明粉的方式為主，該方法存在諸多缺陷，例如：以煤為還原劑，不僅消耗大量不可再生資源，而且燃燒煤炭產生的大量廢渣、廢氣對環境造成嚴重威脅；同時，硫化堿產品純度不高，僅為60%左右。總之，傳統硫化堿的工業制備方法不僅能耗大、設備投資大，而且生產力較低，產品品質不高。
因此，研究開發較為先進的無水硫化堿制備方法以解決上述問題，不論從環境保護角度，還是優化產品品質都是很有必要的。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是提供一種無水硫化堿的制備方法。
為解決上述問題，本發明所述的一種無水硫化堿的制備方法，包括以下步驟：
（1）選取硫酸、硫化染料等工業廢氣作為硫化氫氣體的來源，并采用吸收、洗氣、凈化設備進行除雜純化處理；
（2）按照硫化氫：堿類的摩爾比為1.0: 2.5—1.0: 3.5的比例準確稱量經除雜純化處理后的所述硫化氫氣體和所述堿類；
（3）將稱量好的所述堿類置于設有攪拌裝置的反應釜中，加入適量水充分攪拌至完全溶解，將稱量好的所述硫化氫氣體通入所述反應釜中，控制反應溫度為80—90℃，持續攪拌至反應完全后，將所述反應釜內溫度驟降至25—35℃，將釜內產物移出，采用過濾設備進行過濾，所得濾液即為液體硫化堿；
（4）對得到的所述液體硫化堿進行結晶反應，即可得到硫化堿晶體；
（5）將得到的所述硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為200—350℃，保溫時間為25—40小時，真空度為0.1—0.2MPa，保溫結束后降低溫度至室溫后，即可得到無水硫化堿。
進一步，所述堿類為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種。
進一步，所述結晶反應可選擇以下兩種結晶方式中的任意一種：（a）將所述液體硫化堿在-5—0℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進行蒸發濃縮至50%以上，控制溫度為55—57℃進行結晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體。
進一步，所述兩種結晶方式都應對結晶母液進行回收，并采用進一步濃縮、結晶的方式進行利用。
本發明與現有技術相比具有以下優點：
（1）本發明采用堿類溶液與硫化氫氣體的直接反應獲得硫化堿的技術路線，完全避免了不可生資源的大量消耗，以及大量工業廢渣、廢氣的產生，在節約能源和保護環境方面具有顯著的成效；
（2）本發明的硫化氫氣體來源于硫酸、硫化染料等工業廢氣，合理地解決了該類廢氣對環境造成的嚴重威脅，并且節約了工業制備硫化氫氣體所付出的成本和設備資源，有效地降低了生產成本，具有顯著的經濟效益；
（3）本發明采用冷凍結晶或蒸發結晶與真空干燥相結合的方法制備無水硫化堿，并且對結晶母液進行回收并進行進一步反復地濃縮、結晶，不僅合理利用了生產廢液，而且能夠有效提升產品品質，具有較強的實用價值和行業前景。
具體實施方式
下面將通過實施例對本發明及其效果作進一步說明。
實施例1：無水硫化堿的制備
（1）選取硫酸、硫化染料等工業廢氣作為硫化氫氣體的來源，并采用吸收、洗氣、凈化設備進行除雜純化處理；堿類為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；
（2）按照硫化氫：堿類的摩爾比為1.0:2.5的比例準確稱量經除雜純化處理后的硫化氫氣體和堿類；
（3）將稱量好的所述堿類置于設有攪拌裝置的反應釜中，加入適量水充分攪拌至完全溶解，將稱量好的硫化氫氣體通入反應釜中，控制反應溫度為80℃，持續攪拌至反應完全后，將反應釜內溫度驟降至25℃，將釜內產物移出，采用過濾設備進行過濾，所得濾液即為液體硫化堿；
（4）對得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進行結晶：（a）將液體硫化堿在0℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進行蒸發濃縮至50%以上，控制溫度為55℃進行結晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結晶方式都應對結晶母液進行回收，并采用進一步濃縮、結晶的方式進行利用；
（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為200℃，保溫時間為25小時，真空度為0.1MPa，保溫結束后降低溫度至室溫后，即可得到無水硫化堿。
實施例2：無水硫化堿的制備
（1）選取硫酸、硫化染料等工業廢氣作為硫化氫氣體的來源，并采用吸收、洗氣、凈化設備進行除雜純化處理；堿類為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；
（2）按照硫化氫：堿類的摩爾比為1.0:3.0的比例準確稱量經除雜純化處理后的硫化氫氣體和上述堿類；
（3）將稱量好的上述堿類置于設有攪拌裝置的反應釜中，加入適量水充分攪拌至完全溶解，將稱量好的硫化氫氣體通入反應釜中，控制反應溫度為85℃，持續攪拌至反應完全后，將反應釜內溫度驟降至30℃，將釜內產物移出，采用過濾設備進行過濾，所得濾液即為液體硫化堿；
（4）對得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進行結晶：（a）將液體硫化堿在-2.5℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進行蒸發濃縮至50%以上，控制溫度為56℃進行結晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結晶方式都應對結晶母液進行回收，并采用進一步濃縮、結晶的方式進行利用；
（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為275℃，保溫時間為32.5小時，真空度為0.15MPa，保溫結束后降低溫度至室溫后，即可得到無水硫化堿。
實施例3：無水硫化堿的制備
（1）選取硫酸、硫化染料等工業廢氣作為硫化氫氣體的來源，并采用吸收、洗氣、凈化設備進行除雜純化處理；堿類為氫氧化鈉、碳酸鈉、次氯酸鈉、硅酸鈉中的任意一種；
（2）按照硫化氫：堿類的摩爾比為1.0:3.5的比例準確稱量經除雜純化處理后的硫化氫氣體和堿類；
（3）將稱量好的所述堿類置于設有攪拌裝置的反應釜中，加入適量水充分攪拌至完全溶解，將稱量好的硫化氫氣體通入反應釜中，控制反應溫度為90℃，持續攪拌至反應完全后，將反應釜內溫度驟降至40℃，將釜內產物移出，采用過濾設備進行過濾，所得濾液即為液體硫化堿；
（4）對得到的液體硫化堿選擇以下兩種方式中的任意一種進行結晶：（a）將液體硫化堿在-5℃下直接冷凍，洗滌并離心后即可得到九水硫化堿晶體；（b）將所得到的液體硫化堿進行蒸發濃縮至50%以上，控制溫度為57℃進行結晶，洗滌并離心后即可得到五水硫化堿晶體；兩種結晶方式都應對結晶母液進行回收，并采用進一步濃縮、結晶的方式進行利用；
（5）將得到的硫化堿晶體置于真空干燥裝置中，控制溫度為350℃，保溫時間為40小時，真空度為0.2MPa，保溫結束后降低溫度至室溫后，即可得到無水硫化堿。
需要說明的是：本發明的應用不限于上述的舉例，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。