一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應用的制作方法

本發明屬于材料化學技術領域，涉及一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應用，該材料表面顯微結構粗糙，表面超氧空位缺陷較多，對丙酮氣體檢測敏感度高，選擇性好。

背景技術：

在半導體氣敏材料研究領域，氧化鎢（WO₃）因其易于調控，選擇性強、穩定性好、靈敏度高、氣敏工作溫度低等優點，成為近年來的研究重點。WO3納米氣敏材料的氣敏機理可以用耗盡層模型進行解釋。WO₃表面的氧空穴可以成為導帶的電子授體，從而使該材料成為n型半導體。因此，在實際應用中，通過增加氧化鎢納米材料的比表面積和表面缺陷，可以提高其氣敏性能。

目前有多種方法可以提高比表面積或者表面缺陷，例如制備納米空心球、海膽狀納米顆粒、納米線、介孔納米材料等方法，上述方法主要是通過納米結構的調整來提升比表面積以及表面缺陷，進而提升氣敏性能。

技術實現要素：

為克服現有技術的不足，本發明提供一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料及制備和應用，

一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將2g六氯化鎢溶于100ml低溫無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在低溫環境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時；

（2）將步驟（1）所述溶液冷卻低溫；

（3）將1g六氯化鎢溶于10ml低溫無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入步驟（2）所述溶液中；

（4）將步驟（3）中制備的溶液轉移到反應釜中，密封，然后將反應釜置于，在180℃下反應，6-12小時，然后冷卻至室溫;

（5）將步驟（4）所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。

步驟（1）中所述低溫無水乙醇，其溫度為0-20℃。

步驟（1）中所述低溫環境，其溫度為0-20℃。

步驟（2）中所述低溫，其溫度為0-20℃。

步驟（3）中所述低溫無水乙醇，其溫度為0-20℃。

一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料，其特征在于，根據上述任一所述方法制備得到。

一種多表面缺陷氧化鎢納米氣敏材料在丙酮氣體檢測的應用。

本發明，提出一種納米WO₃的制備方法，通過對反應過程中水解熱力學、動力學的控制，引入一種新的表面缺陷，這種方法所制備的WO₃表面帶有大量的超氧自由基，這種缺陷能夠比一般氧空穴更加有效的提升其氣敏性能。

本發明的有益效果：

本發明所制備的WO₃顆粒為橢圓狀納米顆粒，表面有豐富的缺陷結構；同時，通過反應過程熱力學、動力學的控制，使得表面具有大量的超氧自由基，大大提升了其氣敏性能，在較低的溫度下（180℃），對丙酮有良好的靈敏度和選擇性。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的WO₃納米顆粒的SEM圖片；

圖2為實施例1所制備的WO₃納米顆粒的氣敏性能圖。

具體實施方式

實施例1

1. 將2g六氯化鎢溶于100ml 0℃無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，之后再緩慢加入10ml去離子水，在0℃環境下攪拌30分鐘，然后再50℃水浴中攪拌24小時；

2. 將步驟1所述溶液冷卻0℃；

3. 將1g六氯化鎢溶于10ml 0℃無水乙醇中，磁力攪拌至全部溶解，然后倒入步驟2所述溶液中；

4. 將步驟3中制備的溶液轉移到反應釜中，密封，然后將反應釜置于，在180℃下反應12小時，然后冷卻至室溫。

5. 將步驟4所制備的粉末，離心、洗滌，烘干。

實施例1所得到的納米WO₃的SEM圖片如圖1所示，納米顆粒為橢圓形結構，且表面有豐富的細微缺陷。

實施例1所得到的納米WO₃分散涂于六腳陶瓷管氣敏測試元件上，利用氣敏元件測試系統測試對丙酮氣體的響應，測試溫度為180℃，其動態響應曲線如圖2所示。可以看出，對1ppm以下有明顯的響應。

實施例2

本實施例與實施例1的不同之處在于：步驟1-步驟3中無水乙醇溫度為10℃。

實施例3

本實施例與實施例1的不同之處在于：步驟1-步驟3中無水乙醇溫度為10℃， 步驟4中，反應時間為6小時。

上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和應用本發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其它實施例中而不必經過創造性的勞動。因此，本發明不限于這里的實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，對于本發明做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。