一種截柱狀八面體銳鈦礦型TiO2的制備方法與流程
本發明屬于新型無機材料合成技術領域，具體涉及一種截柱狀八面體銳鈦礦型TiO2的制備方法。
背景技術：
TiO2作為一種寬禁帶半導體，由于其化學性質穩定、無毒無害、光催化性質突出，在顏料、光學和太陽能材料、電化學、吸附和催化等領域有普遍的應用。
TiO2有三種主要的晶型結構，分別是金紅石型，銳鈦礦型和板鈦礦型。其中，由于銳鈦礦型TiO2相比其它兩種晶型，在光催化反應過程中具有更高的活性，因而被廣泛研究。具有光催化活性的銳鈦礦型TiO2可以通過利用太陽能降解很多有害的有機物質，可用作于污水、霧霾中，在一定程度上可以有效的改善環境污染問題。但自然條件下TiO2的主要晶面是{101}面，對太陽能轉化率較低，只能利用太陽能中的紫外光部分，不能滿足實際應用的需求。目前，已經有科研人員從金屬摻雜、半導體復合，表面敏化等手段改善TiO2的光催化性能，這些方法雖然能夠提高其光催化性能，但都是通過外部物質來改善自身性能。大量的理論研究證明銳鈦礦TiO2的各個晶面的表面自由能是不同的，晶面的表面自由能大小分別為{001}0.90J/m2>{010}0.53J/m2>{101}0.44J/m2，表面自由能的差異導致了具有不同晶面的TiO2在光學和電學的活性的不同，能量越高的晶面具有越高的活性。因此{001}晶面具有更好的性能，然而晶面的控制往往需要添加形貌控制劑，增加了成本，而且難以實現大規模生產。本專利基于納米TiO2粉體獨特的形貌結構，以及{001}晶面暴露TiO2具有較好光催化活性的優點，采用水熱法合成，其工藝簡單，結晶度好，即可獲得活性較高的光催化活性，因此具有較好的應用前景。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種工藝簡單、操作方便的截柱狀八面體銳鈦礦型TiO2的制備方法。
本發明的技術方案，包括以下步驟：
(1)稱取一定質量的氫氧化鉀和P25，量取一定體積的去離子水。
(2)將所取的氫氧化鉀、去離子水和P25加入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，超聲一段時間，攪拌一段時間，在一定的反應溫度下反應一段時間。
(3)冷卻至室溫，將所得沉淀搗碎，調節溶液pH值，過濾、洗滌，干燥。
(4)將烘干的粉體用研缽研碎，分散在一定濃度的硝酸銨中，攪拌一段時間，過濾，干燥，得到前驅體鈦酸鉀納米線。
(5)稱取一定質量的前驅體鈦酸鉀納米線和碳酸銨，量取一定體積的去離子水。
(6)將所取的鈦酸鉀納米線、碳酸銨和去離子水加入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，超聲一段時間，攪拌一段時間,在一定的反應溫度下反應一段時間。
(7)冷卻至室溫后，過濾，洗滌，干燥。
(8)置于馬弗爐中，在一定的溫度下煅燒一段時間，得到截柱狀八面體銳鈦礦TiO2。
所述稱取一定質量的氫氧化鉀和P25，其質量比為20-28:1。
所述量取一定體積的去離子水為1g P25對應加入40-60mL水。
所述的超聲一段時間為10-15min，攪拌一段時間為1h以上。
所述的調節溶液pH值為3-7。
所述一定濃度的硝酸銨為0.05-0.2mol/L。
所述稱取一定質量的鈦酸鉀納米線和碳酸銨，其質量比為1：5-40。
所述一定的反應溫度為160-220℃。
所述的反應一段時間為20-26h。
所述的洗滌過程用無水乙醇洗滌。
所述的干燥過程溫度為60-70℃，干燥時間為10-14h。
所述的一定煅燒溫度為300-500℃。所述的煅燒一段時間為2.5-4h。
本發明的有益效果：
(1)本發明提供了一種高純度截柱狀八面體狀銳鈦礦型二氧化鈦的制備方法，此結構具有很好的物理化學性質。
(2)本發明采用溶劑熱合成的方法，該方法操作簡單，具有環境友好，低溫，可以大量合成等優點。
(3)本發明采用氫氧化鉀，P25，碳酸銨等作為原料，成本低。
附圖說明
圖1為前驅體鈦酸鉀納米線的SEM譜圖
圖2為截柱狀八面體狀銳鈦礦型TiO2的SEM譜圖
具體實施方式
實施例1
稱取氫氧化鉀22.4g，量取去離子水體積為40mL，加入燒杯中，立刻攪拌，待冷卻后，向其中加入1g P25。超聲10min，攪拌1h，然后轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在200℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，倒掉內襯里面的上清液，剩下白色固體，把白色固體轉移到燒杯中，將其切碎成小片，加入去離子水，向溶液中加入硫酸溶液，調節pH值為3-7，然后過濾，洗滌，干燥。將烘干的粉體用研缽研碎，溶于0.1mol/L的硝酸銨中，攪拌12h，然后將液體過濾，洗滌，干燥。將烘干的固體研磨，得到鈦酸鉀納米線。
稱取所得的鈦酸鉀納米線0.2g和碳酸銨2g加入水中，攪拌至混合均勻。轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在200℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，將得到的產物進行洗滌過濾，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固體產物烘干后轉移到坩堝中，最后置于350℃馬弗爐中，煅燒3h，得到截柱狀八面體狀銳鈦礦型TiO2。
實施例2
稱取氫氧化鉀25g，量取去離子水體積為40mL，加入燒杯中，立刻攪拌，待冷卻后，向其中加入1g P25。超聲10min，攪拌1h，然后轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在200℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，倒掉內襯里面的上清液，剩下白色固體，把白色固體轉移到燒杯中，將其切碎成小片，加入去離子水，向溶液中加入硫酸溶液，調節pH值為3-7，然后過濾，洗滌，干燥。將烘干的粉體用研缽研碎，溶于0.1mol/L的硝酸銨中，攪拌12h，然后將液體過濾，洗滌，干燥。將烘干的固體研磨，得到鈦酸鉀納米線。
稱取所得的鈦酸鉀納米線0.2g和碳酸銨3g，加入水中，攪拌至混合均勻。轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在200℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，將得到的產物進行洗滌過濾，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固體產物烘干后轉移到坩堝中，最后置于350℃馬弗爐中，煅燒3h，得到截柱狀八面體狀銳鈦礦型TiO2。
實施例3
鈦酸鉀納米線按實施例1步驟合成。
稱取鈦酸鉀納米線0.2g和碳酸銨3g，加入水中，攪拌至混合均勻。轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在200℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，將得到的產物進行洗滌過濾，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固體產物烘干后轉移到坩堝中，最后置于400℃馬弗爐中，煅燒3h，得到截柱狀八面體狀銳鈦礦型TiO2。
實施例4
鈦酸鉀納米線按實施例1步驟合成。
稱取鈦酸鉀納米線0.2g和碳酸銨5g，加入水中，攪拌至混合均勻。轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在200℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，將得到的產物進行洗滌過濾，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固體產物烘干后轉移到坩堝中，最后置于350℃馬弗爐中，煅燒3h，得到截柱狀八面體狀銳鈦礦型TiO2。
實施例5
鈦酸鉀納米線按實施例1步驟合成。
稱取鈦酸鉀納米線0.2g和碳酸銨5g，加入水中，攪拌至混合均勻。轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在180℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，將得到的產物進行洗滌過濾，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固體產物烘干后轉移到坩堝中，最后置于350℃馬弗爐中，煅燒3.5h，得到截柱狀八面體狀銳鈦礦型TiO2。
實施例6
鈦酸鉀納米線按實施例1步驟合成。
稱取鈦酸鉀納米線0.2g和碳酸銨6g，加入水中，攪拌至混合均勻。轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在190℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，將得到的產物進行洗滌過濾，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固體產物烘干后轉移到坩堝中，最后置于350℃馬弗爐中，煅燒3h，得到截柱狀八面體狀銳鈦礦型TiO2。
實施例7
鈦酸鉀納米線按實施例1步驟合成。
稱取鈦酸鉀納米線0.2g和碳酸銨8g，加入水中，攪拌至混合均勻。轉入帶有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在220℃的反應溫度下反應24h。待反應釜冷卻后，將得到的產物進行洗滌過濾，放置于60℃的烘箱中，干燥12h。待固體產物烘干后轉移到坩堝中，最后置于350℃馬弗爐中，煅燒3h，得到截柱狀八面體狀銳鈦礦型TiO2。
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