本發明涉及一種通過廢舊鋰離子電池溶膠-凝膠法制備鈷鐵氧體磁致伸縮材料的方法。
背景技術：
隨著社會工業的迅速發展，尤其是電子信息行業的高速發展，鋰離子電池逐步占領市場。由于智能手機、筆記本電腦以及其它電子產品生產更新速度較快，使得鋰離子電池的使用量越來越大，接踵而來的是廢舊鋰離子電池的處理問題。傳統上采用的填埋、焚燒等處理方法對土壤、大氣以及水源的污染較為嚴重。近年來，對廢舊鋰離子電池的再資源化研究越來越受到國內外學者的重視，但大多都存在工藝復雜、二次污染嚴重、成本高、產品附加值低等明顯的不足之處。
由于廢舊鋰離子電池中含有較多的鈷鎳等貴金屬，鈷鐵氧體是一種具有尖晶石結構的磁致伸縮材料，其尖晶石結構中存在正四面體(A)和正八面體(B)的空位，二價鈷離子占據B位，三價鐵同時占據A位和B位。具有耐腐蝕、耐高溫等物理化學性質的鈷鐵氧體，同時具有獨特的磁性能，在電子、通信、磁記錄等領域具有較高的利用價值。鈷鐵氧體優良的磁致伸縮性能使其在壓力傳感器、非接觸式傳感器以及聲納、電磁彈射等軍工領域的研究受到高度重視。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種通過廢舊鋰離子電池溶膠-凝膠法制備CoFe2O4磁致伸縮材料的方法。
本發明的技術方案在于：
溶膠-凝膠法制備鈷鐵氧體磁致伸縮材料的方法，包括如下步驟：
將充分放電后的廢舊鋰離子電池破殼、分離正負極，將正極材料放入3.5 mol／L的H2SO4溶液中，滴加少量的H2O2，使正極材料溶解；將溶液除雜后用分光光度計測定溶液中的鈷、鐵含量，并補加適量的硫酸鉆和硫酸鐵，使溶液中鐵鈷比為2：1；對該溶液在80℃下水浴加熱，充分溶解后，向溶液中加入一定量的檸檬酸，n(檸檬酸)／n(金屬離子)為1：1，使用氨水調節溶液pH值=6．5，在80 ℃條件下攪拌至粘稠膠狀；將其轉移到潔凈干燥的表面皿上；放入干燥箱中120 ℃恒溫干燥至形成干凝膠；將干凝膠研磨后得到前驅體，將前驅體放人馬弗爐中進行煅燒，得到鈷鐵氧體粉末；
取上述鈷鐵氧體粉末，在瑪瑙研缽中充分研磨后，滴加3％～5％的PVA水溶液；充分混合，過80目篩，將過篩后的鈷鐵氧體粉末移至直徑為10 mm的模具中壓制成型，制得直徑10 mm× 20 mm的生胚，生胚密度約為理論鈷鐵氧體密度的45％；
在馬弗爐中以5 ℃／min升溫，在100 C保持60 min以除去水分，650℃保持360 min以除去PVA；緩慢冷卻后放入高溫爐14505℃保持10 min燒結得鈷鐵氧體磁致伸縮材料。
所述的PVA水溶液中PVA(含量為8％～10％。
本發明的技術效果在于：
本發明以硫酸溶解廢舊鋰離子電池所得溶液為原料，采用檸檬酸為凝膠劑，通過溶膠-凝膠法可以制備出具有磁致伸縮性的鈷鐵氧體磁致伸縮材料。實驗表明，所得產品顆粒呈橢圓形、顆粒尺寸為74nm，所制得鈷鐵氧體磁致伸縮材料密度比為82％，最大磁致伸縮參數為-1.012×10-4。
具體實施方式
溶膠-凝膠法制備鈷鐵氧體磁致伸縮材料的方法，包括如下步驟：
將充分放電后的廢舊鋰離子電池破殼、分離正負極，將正極材料放入3.5 mol／L的H2SO4溶液中，滴加少量的H2O2，使正極材料溶解；將溶液除雜后用分光光度計測定溶液中的鈷、鐵含量，并補加適量的硫酸鉆和硫酸鐵，使溶液中鐵鈷比為2：1；對該溶液在80℃下水浴加熱，充分溶解后，向溶液中加入一定量的檸檬酸，n(檸檬酸)／n(金屬離子)為1：1，使用氨水調節溶液pH值=6．5，在80 ℃條件下攪拌至粘稠膠狀；將其轉移到潔凈干燥的表面皿上；放入干燥箱中120 ℃恒溫干燥至形成干凝膠；將干凝膠研磨后得到前驅體，將前驅體放人馬弗爐中進行煅燒，得到鈷鐵氧體粉末；
取上述鈷鐵氧體粉末，在瑪瑙研缽中充分研磨后，滴加3％～5％的PVA水溶液，其中，所述的PVA水溶液中PVA(含量為8％～10％。充分混合，過80目篩，將過篩后的鈷鐵氧體粉末移至直徑為10 mm的模具中壓制成型，制得直徑10 mm× 20 mm的生胚，生胚密度約為理論鈷鐵氧體密度的45％；
在馬弗爐中以5 ℃／min升溫，在100 C保持60 min以除去水分，650℃保持360 min以除去PVA；緩慢冷卻后放入高溫爐14505℃保持10 min燒結得鈷鐵氧體磁致伸縮材料。