技術領域:
本發明公開一種屬于玻璃制造領域,尤其涉及一種三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法。
背景技術:
:三聚氰胺共聚樹脂在三聚氰胺、甲醛聚合體系中加入第三組分共聚合所得的樹脂,其粒度分布均勻、純度高、極好分散,其比表面高,具有耐高溫的惰性,高活性,屬活性氧化鋁;多孔性;硬度高、尺寸穩定性好,使用范圍廣。玻璃外光美觀,但是易碎。CN200810216329.6公開了一種合成醇酸樹脂玻璃透明隔熱涂料及其制備方法,該涂料包括30-65%(重量)合成醇酸樹脂、10-20%氨基樹脂、10-25%ATO漿料以及助劑、稀釋劑,納米ATO漿料的固含量為10-30%,粒徑為30-80nm。其制備方法是:先將10-25%的固含量10-30%的ATO漿料滴加到30-65的醇酸樹脂中,攪拌分散10-30min,并按比例加入氨基樹脂、稀釋劑和助劑,攪拌10-30min,得到合成醇酸樹脂玻璃透明隔熱涂料。涂料所形成的涂層硬度能達到4H級;附著力為0級;耐水性,耐熱性良好;透光性能為在可見光范圍內平均透過率大于85%。但是該發明主要是實現了玻璃的透光性,不能兼顧重量和易碎性。技術實現要素:本發明的目的是:提供了一種三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法,制得的玻璃質量輕且不易碎。技術方案是:三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法,包括以下步驟,第一步,稱取各原料,將SiO2、Al2O3、Na2SiO3、CaSiO3、Na2O、CaO和La2O30混合均勻后置于坩堝內升溫至1650℃,保溫反應5~6h;第二步,加入梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂,保溫2~3h進行充分熔制澄清;第三步,將熔液倒在預熱的石墨模具上,用波長為小于50納米的紫外光照射1~2min,成型;第四步,核化、晶化,即可。作為優選,各原料按照重量份計,SiO210~20份、Al2O330~50份、Na2SiO330~50份、CaSiO310~20份、Na2O30~40份、CaO10~20份、La2O3060~70份。作為優選,各原料按照重量份計,SiO215份、Al2O335份、Na2SiO335份、CaSiO315份、Na2O35份、CaO15份、La2O3065份。作為優選,紫外光的波長為10納米。此波長階能較低,不會損害玻璃本身的特性,同時提高本發明的抗彎強度。作為優選,梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將梓油和三聚氰胺酚醛樹脂按照質量比35:3投入反應釜,并投入投料總量0.02~0.1%的二甲基纖維素,升溫至170~250℃,反應時間2-6小時,得到梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂。作為優選,三聚氰胺酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將三聚氰胺緩慢加入腰果酚中,升溫至40~50℃,混合均勻后加入甲醛溶液,攪拌均勻,升溫至100~110℃反應2~8h,降溫至70~75℃,冷卻,得到三聚氰胺酚醛樹脂。本發明的抗壓強度和抗彎強度均較強,可能是由于紫外線的照射對熔液產生了一定的理化性質改變,從而使本發明的玻璃在沖擊力作用下不易碎;此外,本發明先利用腰果酚改性三聚氰胺酚醛樹脂,再利用梓油改性后制成的樹脂玻璃重量大大減輕,使用范圍更廣。具體實施方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳細介紹。實施例1三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法,包括以下步驟,第一步,按照重量份計SiO215份、Al2O335份、Na2SiO335份、CaSiO315份、Na2O35份、CaO15份、La2O3065份稱取各原料,混合均勻后置于坩堝內升溫至1650℃,保溫反應5.5h;第二步,加入梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂,保溫2.5h進行充分熔制澄清;第三步,將熔液倒在預熱的石墨模具上,用波長為小于50納米的紫外光照射1.5min,成型;第四步,核化、晶化,即可。梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將三聚氰胺緩慢加入腰果酚中,升溫至45℃,混合均勻后加入甲醛溶液,攪拌均勻,升溫至105℃反應5h,降溫至77.5℃,冷卻,得到三聚氰胺酚醛樹脂。將梓油和三聚氰胺酚醛樹脂按照質量比35:3投入反應釜,并投入投料總量0.06%的二甲基纖維素,升溫至21℃,反應時間4小時,得到梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂。實施例2三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法,包括以下步驟,第一步,按照重量份計SiO210份、Al2O330份、Na2SiO330份、CaSiO310份、Na2O30份、CaO10份、La2O3060份稱取各原料,混合均勻后置于坩堝內升溫至1650℃,保溫反應5h;第二步,加入梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂,保溫2h進行充分熔制澄清;第三步,將熔液倒在預熱的石墨模具上,用波長為小于50納米的紫外光照射1min,成型;第四步,核化、晶化,即可。梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將三聚氰胺緩慢加入腰果酚中,升溫至40℃,混合均勻后加入甲醛溶液,攪拌均勻,升溫至100℃反應2h,降溫至70℃,冷卻,得到三聚氰胺酚醛樹脂。將梓油和三聚氰胺酚醛樹脂按照質量比35:3投入反應釜,并投入投料總量0.02%的二甲基纖維素,升溫至170℃,反應時間2小時,得到梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂。實施例3三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法,包括以下步驟,第一步,按照重量份計SiO220份、Al2O350份、Na2SiO350份、CaSiO320份、Na2O40份、CaO20份、La2O3070份稱取各原料,混合均勻后置于坩堝內升溫至1650℃,保溫反應6h;第二步,加入梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂,保溫3h進行充分熔制澄清;第三步,將熔液倒在預熱的石墨模具上,用波長為小于50納米的紫外光照射2min,成型;第四步,核化、晶化,即可。梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將三聚氰胺緩慢加入腰果酚中,升溫至50℃,混合均勻后加入甲醛溶液,攪拌均勻,升溫至110℃反應8h,降溫至75℃,冷卻,得到三聚氰胺酚醛樹脂。將梓油和三聚氰胺酚醛樹脂按照質量比35:3投入反應釜,并投入投料總量0.1%的二甲基纖維素,升溫至250℃,反應時間6小時,得到梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂。實施例4三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法,包括以下步驟,第一步,按照重量份計SiO218份、Al2O336份、Na2SiO334份、CaSiO316份、Na2O32份、CaO19份、La2O3064份稱取各原料,混合均勻后置于坩堝內升溫至1650℃,保溫反應5.8h;第二步,加入梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂,保溫2h進行充分熔制澄清;第三步,將熔液倒在預熱的石墨模具上,用波長為小于50納米的紫外光照射2min,成型;第四步,核化、晶化,即可。梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將三聚氰胺緩慢加入腰果酚中,升溫至46℃,混合均勻后加入甲醛溶液,攪拌均勻,升溫至105℃反應7h,降溫至73℃,冷卻,得到三聚氰胺酚醛樹脂。將梓油和三聚氰胺酚醛樹脂按照質量比35:3投入反應釜,并投入投料總量0.05%的二甲基纖維素,升溫至200℃,反應時間5小時,得到梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂。對照例1與實施例4的區別在于:不用紫外線照射,直接模具成型。三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法,包括以下步驟,第一步,按照重量份計SiO218份、Al2O336份、Na2SiO334份、CaSiO316份、Na2O32份、CaO19份、La2O3064份稱取各原料,混合均勻后置于坩堝內升溫至1650℃,保溫反應5.8h;第二步,加入梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂,保溫2h進行充分熔制澄清;第三步,將熔液倒在預熱的石墨模具上,成型;第四步,核化、晶化,即可。梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將三聚氰胺緩慢加入腰果酚中,升溫至46℃,混合均勻后加入甲醛溶液,攪拌均勻,升溫至105℃反應7h,降溫至73℃,冷卻,得到三聚氰胺酚醛樹脂。將梓油和三聚氰胺酚醛樹脂按照質量比35:3投入反應釜,并投入投料總量0.05%的二甲基纖維素,升溫至200℃,反應時間5小時,得到梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂。對照例2與實施例3的區別在于:直接用市售的三聚氰胺酚醛樹脂代替本實施例的腰果酚改性三聚氰胺酚醛樹脂。三聚氰胺酚醛樹脂玻璃的制備方法,包括以下步驟,第一步,按照重量份計SiO220份、Al2O350份、Na2SiO350份、CaSiO320份、Na2O40份、CaO20份、La2O3070份稱取各原料,混合均勻后置于坩堝內升溫至1650℃,保溫反應6h;第二步,加入梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂,保溫3h進行充分熔制澄清;第三步,將熔液倒在預熱的石墨模具上,用波長為小于50納米的紫外光照射2min,成型;第四步,核化、晶化,即可。梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂的制備方法,包括以下步驟:將梓油和市售的三聚氰胺酚醛樹脂按照質量比35:3投入反應釜,并投入投料總量0.1%的二甲基纖維素,升溫至250℃,反應時間6小時,得到梓油改性三聚氰胺酚醛樹脂。性能測試:比重g/cm3抗壓強度MPa抗彎強度MPa實施例10.81134591實施例20.87127787實施例30.79139090實施例40.91128788對照例11.03110068對照例22.8367079從表中可以看出,本發明的抗壓強度和抗彎強度均較強,可能是由于紫外線的照射對熔液產生了一定的理化性質改變,從而使本發明的玻璃在沖擊力作用下不易碎;此外,本發明先利用腰果酚改性三聚氰胺酚醛樹脂,再利用梓油改性后制成的樹脂玻璃重量大大減輕,使用范圍更廣。當前第1頁1 2 3