一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法與流程

一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，涉及一種水熱法制備尖晶石型納米NiFe₂O₄粉體的方法。

背景技術：

尖晶石鐵氧體是一類用途很廣泛的磁性材料，磁性納米顆粒在生物醫學、磁存儲及催化劑等領域應用廣泛，當顆粒尺寸達到納米量級時，磁性顆粒會出現一些獨特的物理、化學及結構特性。鐵酸鎳屬于翻轉型尖晶石結構，由于他的結構，鐵酸鎳具有比鐵酸鈷等其他鐵氧體高的飽和磁化強度、高的初始磁導率、低的矯頑力和低的電導率，因此鐵酸鎳的制備備受關注。納米鐵酸鎳主要應用于陶瓷及磁性材料領域。

迄今為止，國內外的研究者通過水熱法、固相法、溶膠-凝膠法、化學共沉淀法、聲化學法及高溫分解法等手段合成了各種形貌和尺寸的納米NiFe₂O₄。傳統的固相法制備的粉體晶粒分布不均勻，燒結體中會出現很多氣孔，氧化物反應不充分，制備條件比較苛刻。

利用共沉淀法制備的NiFe₂O₄在低堿度下很難形成單相的NiFe₂O₄ ，總是伴有Fe₂O₃ 雜相，長沙理工大學（中國專利CN101805174A）研究了以硝酸鹽為原料，利用共沉淀法，制備鐵酸鎳尖晶石納米粉，上述方法雖可以制備出納米鐵酸鎳粉體，但制備出的粉體在燒結過程中很容易出現團聚，而且制備周期較長，產物也容易出現雜相。聲波化學法制備的NiFe₂O₄ 粉體的飽和磁化強度只有25emu/g。制備方法不僅影響材料的晶粒尺寸和形貌，更加影響其物理性能，納米級晶粒的磁性依賴于納米晶體的結晶度和比表面積，而水熱法可有效控制納米晶粒的結晶情況。

目前沒有關于水熱法制備納米NiFe₂O₄粉末方面已的公開專利，公開的文獻和書籍中也沒有明確給出制備條件，國外公開的文獻中，有報道以(NH₄)₂S₂O₈為表面活性劑，以NH₃H₂O為沉淀劑，水熱合成NiFe₂O₄納米粉，但反應過程復雜，反應時間比較長，不利于后期的公斤級實驗，擴大化工業生產比較難實現。

技術實現要素：

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的問題，提供一種簡單、省時、低耗的水熱法制備尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其制備過程的步驟包括：

（1）將硫酸鐵、硫酸鎳按配比稱量，用去離子水溶解，攪拌均勻；

（2）將步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳溶液滴加入堿液中，至反應完全產生沉淀；

（3）將步驟（2）反應產生的沉淀用純水洗滌得到前驅體溶液；

（4）將步驟（3）得到的前驅體溶液移至反應釜中進行水熱反應；

（5）在步驟（4）的水熱反應后，進行抽濾、洗滌、烘干，得到尖晶石型納米NiFe₂O₄粉。

本發明的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳按配比為硫酸鐵和硫酸鎳的摩爾比為0.5-0.6。

本發明的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（2）的堿液為NaOH或者氨水溶液，其濃度為1-2mol/L。

本發明的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（2）的堿液中還加有分散劑聚乙二醇，加入量為6-9mg/ml。

本發明的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（3）得到的前驅體溶液的PH為10-14。

本發明的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其特征在于其步驟（4）的水熱反應的溫度為180-280℃，反應時間為2-8h。

本發明的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，制備的鐵酸鎳陶瓷材料不僅分散性好，大小均勻，一次平均粒徑為60nm，且制備工藝簡單、周期短、成本低，適于批量生產。

附圖說明

圖1為采用本發明的方法制的尖晶石NiFe₂O₄納米粉末的XRD圖譜；

圖2為采用本發明的方法制的尖晶石NiFe₂O₄納米粉末的SEM圖譜。

具體實施方式

一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，將硫酸鐵和硫酸鎳按一定的摩爾濃度比溶于去離子水中，劇烈攪拌，待溶液完全溶解并混合均勻后通過蠕動泵加入堿溶液，使混合溶液完全反應，并加入分散劑；不斷攪拌混合后的溶液，使溶液析出沉淀，然后將沉淀完全的混合溶液進行離心，沉淀物再加純水攪拌，使其均勻；將上述制得的前驅體裝入高壓反應釜中，設置溫度時間曲線，進行水熱反應；待反應完全冷卻至室溫后，將產物洗滌，烘干，研磨。

本發明的一種尖晶石型納米鐵酸鎳粉體的制備方法，其步驟（1）的硫酸鐵、硫酸鎳按配比為硫酸鐵和硫酸鎳的摩爾比為0.5-0.6；其步驟（2）的堿液為NaOH或者氨水溶液，其濃度為1-2mol/L；其步驟（2）的堿液中還可加有分散劑聚乙二醇，加入量為6-9mg/ml；其步驟（3）得到的前驅體溶液的PH為10-14；其步驟（4）的水熱反應的溫度為180-280℃，反應時間為2-8h。

根據本發明方法制備的鐵酸鎳陶瓷材料，XRD分析表明：在衍射面（220）、（311）、（400）、（440）、（511）上存在明顯的衍射峰，其XRD曲線（見附圖1）各參數與標準晶體結構NiFe₂O₄中的JCPDS-ICDD參數值完全一致，說明此發明可合成具有良好晶型的NiFe₂O₄粉體。掃描電鏡SEM（見附圖2）測定結果表明：試樣粉體尺寸大小(30-60nm)、晶粒發育完整，晶體形狀趨于一致。試樣形貌為多邊形狀顆粒層，分散性好，能看到顆粒之間的界線形狀，各方面性質均勻、穩定。

實施例1

將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.5的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加1mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=10，然后轉移至反應釜，80min升溫至200℃，保溫2h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe₂O₄粉。

實施例2

將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.6的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加2mol/L氫氧化鈉溶液，并加入分散劑聚乙二醇，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=14，然后轉移至反應釜，90min升溫至220℃，保溫4h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe₂O₄粉。

實施例3

將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.6的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加1mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=13，然后轉移至反應釜，60min升溫至180℃，保溫8h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe₂O₄粉。

實施例4

將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.5的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加1mol/L氫氧化鈉溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=13，然后轉移至反應釜，80min升溫至220℃，保溫3h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe₂O₄粉。

實施例5

將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.6的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加2mol/L氨水溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=13，然后轉移至反應釜，100min升溫至240℃，保溫2h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe₂O₄粉。

實施例6

將硫酸鐵、硫酸鎳按Ni：Fe=0.5的比例稱量后溶解在去離子水里，攪拌均勻，蠕動泵均勻快速滴加2mol/L氨水溶液，劇烈攪拌，反應一小時，使之完全沉淀，將沉淀用純水洗滌，洗至PH=12，然后轉移至反應釜，80min升溫至200℃，保溫6h，反應后抽濾、洗滌、烘干，得到NiFe₂O₄粉。