本發明屬于納米材料的制備技術領域，具體涉及一種干態錐形研磨剝離石墨烯的成套裝置。
背景技術：
石墨烯是 2004 年英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆 (Andre K.Geim) 等發現的一種二維碳原子晶體，并獲得 2010 年物理諾貝爾獎，再次引發碳材料研究熱潮。由于其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究 熱點，吸引了諸多科技工作者。石墨烯擁有優良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數，可用于電極材料、復合材料等。
由于石墨烯可應用于眾多領域中，發揮著其他材料無法替代的作用，因此如何大規模制備結構穩定、性能優異的石墨烯是現在面臨的難題。目前的制備方法中有氧化石墨還原法，但是這種方法會造成石墨烯結構的破壞；也有使用高溫分解碳源來制備石墨烯，但是這種方法生產效率較低。而采用物理方法制備石墨烯的過程中不涉及化學反應，產品具有較為穩定的化學結構，能最大限度的保證石墨烯的各項性能。但在機械剝離過程中引入有機溶劑雖能一定程度上提高插層反應效率和控制顆粒分布，但石墨烯中的溶劑殘留物不容易除去，易造成產品污染。
因此，針對以上問題，本發明提出將常規高混機設計成具有剪切分散功能預反應裝置，在干態下通過預反應裝置中采用微波預熱裝置對石墨微波預熱，形成微膨脹石墨，引入插層劑對微膨脹石墨進行插層反應，提高插層效率，再經離心過濾和干燥處理后得到插層石墨，并通過在錐形研磨耐高壓剝離裝置加入膨脹劑，顯著改善石墨烯的剝離效果，提升石墨烯的質量，所產生的廢氣經回收系統處理后，可重復使用，減少能耗。
技術實現要素：
本發明主要目的在于提供一種干態錐形研磨剝離石墨烯的成套裝置，其特征在于將常規高混機設計成具有剪切分散功能預反應裝置，并結合錐形研磨耐高壓剝離裝置、氣流分級裝置、回收系統組成成套裝置，實現干態下預反應插層、剝離石墨，顯著改善石墨烯的剝離效果，提升石墨烯的質量，實現石墨烯的干態、高效和環保生產，適用于太陽能電池、傳感器、納米電子學、高性能納電子器件等應用領域。
具體技術方案如下：
一種在干態錐形研磨剝離石墨烯的成套設備，其特征在于包括預反應裝置、錐形研磨耐高壓剝離裝置、氣流分級系統和回收系統組成；
其中預反應裝置包括微波預熱裝置、插層液添加裝置、攪拌裝置、離心分離裝置和干燥裝置；預熱處理裝置通過直管外接進料口相連，通過進料口添加石墨原料和插層液，干燥裝置通過導管與錐形研磨耐高壓剝離裝置相連，生產過程中首先將石墨原料加入進料口，并通過計量裝置計量后，轉入預反應裝置，通過微博預熱裝置加熱至400~600℃，微波預熱時間控制在10 s~50 min，使得石墨原料形成微膨脹石墨，然后和通過插層液進料口計量后的插層液共同轉移至攪拌裝置，進行預插層反應，攪拌裝置轉速為 700~5000 轉/分鐘，攪拌的時間為1~3h，以保證石墨和插層液充分混合，提高其插層反應效率，最后將獲得中間產物經離心分離裝置分離和干燥裝置處理后，通過導管轉移至錐形研磨耐高壓剝離裝置；
其中錐形研磨耐高壓剝離裝置包括錐形螺桿擠出機、加壓裝置和膨脹劑添加裝置，生產制備過程中錐形螺桿擠出機轉速為600~1500r/min，膨脹劑為干冰、液氮、液氧中的任意一種或多種的混合物，膨脹劑與石墨的質量比為 1:9~150:1，利用膨脹劑氣化或液化過程中體積膨脹，釋放高壓，催進石墨插層化合物的膨脹，顯著提升石墨烯的剝離效率，最后將剝離后的石墨烯和膨脹劑混合物氣流通過導管轉移至氣流分級裝置；
其中氣流分級裝置包括旋轉分級輪、過渡室、驅動主軸系統，當剝離后的石墨烯和膨脹劑混合物氣流進入氣流分級裝置時，通過旋轉分級輪將混合物氣流從葉片由外向內流動,利用葉片之間的流道阻止石墨烯通過,并調整電機軸的轉速,達到理想的分選石墨烯微粉的目數,該裝置具有性能好、精密度高,分級效果好的優點，最后，產生的廢氣經過導管進入回收系統；
其中回收系統可將氣流分級裝置產生的廢氣回收，經多重濾網過濾后，將高溫氣體壓縮液化，通入錐形研磨耐高壓剝離裝置重復利用，減少廢氣排放，節能環保。
與現有技術相比，本發明提出的一種干態錐形研磨剝離石墨烯的成套裝置有如下優勢：
1、采用預反應裝置，對干態石墨進行微波預熱處理形成微膨脹石墨，在加入插層液，可顯著提升石墨插層效率，有利于提高石墨的機械剝離效率，提高原料利用率和產品產量。
2、采用錐形研磨耐高壓剝離裝置，在微膨脹插層石墨中加入膨脹劑，顯著提升石墨的機械剝離效率，可實現連續分散、剪切、高效剝離。
3、該成套設備中結成了氣流分級設備和回收系統，可明顯提升原材料利用率，降低能耗，減少廢氣排放，真正實現石墨烯的干態、高效和環保生產。
附圖說明
為進一步說明干態錐形研磨剝離石墨烯的成套設備，通過附圖進行說明。
附圖1為干態錐形研磨剝離石墨烯的成套設備生產流程圖。
具體實施方式
通過具體實施方式對本發明作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發明的范圍僅限于以下的實例。在不脫離本發明上述方法思想的情況下，根據本領域普通技術知識和慣用手段做出的各種替換或變更,均應包含在本發明的范圍內。
實施例1
稱取500g市售石墨放置于80℃的恒溫箱式干燥爐中恒溫干燥2h，以除去石墨表面吸附的水分及其他雜質，冷卻備用；
稱取150g1-乙基 -3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺，并溶解于850g碳酸丙烯酯溶劑中，制備具有表面活性劑的碳酸丙烯酯溶液,冷卻備用；
將步驟中冷卻干燥的石墨，通過預反應裝置進料口計量后加入，通過微波預熱裝置加熱至450±5℃，微波預熱時間控制在30 min，使得石墨原料形成微膨脹石墨，然后和通過插層液進料口計量后，加入800ml插層液，并將混合物轉移至攪拌裝置，進行預插層反應，攪拌裝置轉速為 3500轉/分鐘，攪拌的時間為1h，將獲得中間產物經離心分離裝置分離和干燥裝置處理后，通過導管轉移至錐形研磨耐高壓剝離裝置；
錐形研磨耐高壓剝離裝置中錐形螺桿擠出機轉速為1200r/min，并加入液氮膨脹劑為，膨脹劑與石墨的質量比為 1:9，利用膨脹劑氣化或液化過程中體積膨脹，釋放高壓，催進石墨插層化合物的膨脹，顯著提升石墨烯的剝離效率，最后將剝離后的石墨烯和膨脹劑混合物氣流通過導管轉移至氣流分級裝置；
將步驟中收集的氣流轉入氣流分級裝置，通過旋轉分級輪將混合物氣流從葉片由外向內流動,利用葉片之間的流道阻止石墨烯通過,并調整電機軸的轉速為600r/min，得到較大尺寸石墨烯，并將產生的廢氣經導管通入回收系統；
將步驟中收集的氣流轉入回收系統，通過多重濾網，將高溫氮氣壓縮形成液氮后，通入錐形研磨耐高壓剝離裝置。
實施例2
稱取500g市售石墨放置于80℃的恒溫箱式干燥爐中恒溫干燥2h，以除去石墨表面吸附的水分及其他雜質，冷卻備用；
稱取150g1-乙基 -3-甲基咪唑三氟甲磺酸，并溶解于850g碳酸丙烯酯溶劑中，制備具有表面活性劑的碳酸丙烯酯溶液,冷卻備用；
將步驟中冷卻干燥的石墨，通過預反應裝置進料口計量后加入，通過微博預熱裝置加熱至450±5℃，微波預熱時間控制在30 min，使得石墨原料形成微膨脹石墨，然后和通過插層液進料口計量后，加入900ml插層液，并將混合物轉移至攪拌裝置，進行預插層反應，攪拌裝置轉速為 4000轉/分鐘，攪拌的時間為1h，將獲得中間產物經離心分離裝置分離和干燥裝置處理后，通過導管轉移至錐形研磨耐高壓剝離裝置；
錐形研磨耐高壓剝離裝置中錐形螺桿擠出機轉速為1300r/min，并加入液氮膨脹劑為，膨脹劑與石墨的質量比為 1:10，利用膨脹劑氣化或液化過程中體積膨脹，釋放高壓，催進石墨插層化合物的膨脹，顯著提升石墨烯的剝離效率，最后將剝離后的石墨烯和膨脹劑混合物氣流通過導管轉移至氣流分級裝置；
將步驟中收集的氣流轉入氣流分級裝置，通過旋轉分級輪將混合物氣流從葉片由外向內流動,利用葉片之間的流道阻止石墨烯通過,并調整電機軸的轉速為700r/min，得到較大尺寸石墨烯，并將產生的廢氣經導管通入回收系統；
將步驟中收集的氣流轉入回收系統，通過多重濾網，將高溫氮氣壓縮形成液氮后，通入錐形研磨耐高壓剝離裝置。
實施例3
稱取500g市售石墨放置于80℃的恒溫箱式干燥爐中恒溫干燥2h，以除去石墨表面吸附的水分及其他雜質，冷卻備用；
稱取200g1- 乙基 -3- 甲基咪唑三氟甲磺酰碳，并溶解于900g碳酸丙烯酯溶劑中，制備具有表面活性劑的碳酸丙烯酯溶液,冷卻備用；
將步驟中冷卻干燥的石墨，通過預反應裝置進料口計量后加入，通過微博預熱裝置加熱至500±5℃，微波預熱時間控制在35 min，使得石墨原料形成微膨脹石墨，然后和通過插層液進料口計量后，加入900ml插層液，并將混合物轉移至攪拌裝置，進行預插層反應，攪拌裝置轉速為 4000轉/分鐘，攪拌的時間為1h，將獲得中間產物經離心分離裝置分離和干燥裝置處理后，通過導管轉移至錐形研磨耐高壓剝離裝置；
錐形研磨耐高壓剝離裝置中錐形螺桿擠出機轉速為1200r/min，并加入干冰膨脹劑為，膨脹劑與石墨的質量比為 1:13，利用膨脹劑氣化或液化過程中體積膨脹，釋放高壓，催進石墨插層化合物的膨脹，顯著提升石墨烯的剝離效率，最后將剝離后的石墨烯和膨脹劑混合物氣流通過導管轉移至氣流分級裝置；
將步驟中收集的氣流轉入氣流分級裝置，通過旋轉分級輪將混合物氣流從葉片由外向內流動,利用葉片之間的流道阻止石墨烯通過,并調整電機軸的轉速為700r/min，得到較大尺寸石墨烯，并將產生的廢氣經導管通入回收系統；
將步驟中收集的氣流轉入回收系統，通過多重濾網，將高溫氮氣壓縮形成液氮后，通入錐形研磨耐高壓剝離裝置。
實施例4
稱取500g市售石墨放置于80℃的恒溫箱式干燥爐中恒溫干燥2h，以除去石墨表面吸附的水分及其他雜質，冷卻備用；
稱取200g1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺，并溶解于1000g碳酸丙烯酯溶劑中，制備具有表面活性劑的碳酸丙烯酯溶液,冷卻備用；
將步驟中冷卻干燥的石墨，通過預反應裝置進料口計量后加入，通過微博預熱裝置加熱至420±5℃，微波預熱時間控制在30 min，使得石墨原料形成微膨脹石墨，然后和通過插層液進料口計量后，加入900ml插層液，并將混合物轉移至攪拌裝置，進行預插層反應，攪拌裝置轉速為 3900轉/分鐘，攪拌的時間為1.5h，將獲得中間產物經離心分離裝置分離和干燥裝置處理后，通過導管轉移至錐形研磨耐高壓剝離裝置；
錐形研磨耐高壓剝離裝置中錐形螺桿擠出機轉速為1400r/min，并加入干冰膨脹劑為，膨脹劑與石墨的質量比為 1:15，利用膨脹劑氣化或液化過程中體積膨脹，釋放高壓，催進石墨插層化合物的膨脹，顯著提升石墨烯的剝離效率，最后將剝離后的石墨烯和膨脹劑混合物氣流通過導管轉移至氣流分級裝置；
將步驟中收集的氣流轉入氣流分級裝置，通過旋轉分級輪將混合物氣流從葉片由外向內流動,利用葉片之間的流道阻止石墨烯通過,并調整電機軸的轉速為700r/min，得到較大尺寸石墨烯，并將產生的廢氣經導管通入回收系統；
將步驟中收集的氣流轉入回收系統，通過多重濾網，將高溫氮氣壓縮形成液氮后，通入錐形研磨耐高壓剝離裝置。