本發明屬于微晶玻璃的制備領域，具體涉及一種利用中、低鈦型高爐渣制備微晶玻璃的方法。
背景技術：
由渣中TiO2含量可將高爐渣分為三種類型:低鈦型高爐渣(TiO2<10％)、中鈦型高爐渣(TiO210-20％)和高鈦型高爐渣(TiO2>20％)。現有技術中，含鈦高爐渣的綜合利用率低，僅有部分高鈦型高爐渣被綜合利用，而其余部分均處于堆存狀態，同時其利用方式也只是用于生產水泥等低附加值產品。
目前研究者對含鈦高爐渣微晶玻璃所做的研究中，只對加入Cr2O3和其他晶核劑制微晶玻璃進行了研究，而沒有研究多種晶核劑混合制備微晶玻璃的情況，因此所制得的微晶玻璃晶相較多，且具有不確定性，對微晶玻璃的性能會有所影響。另外還有的研究者以高鈦型高爐渣制備微晶玻璃，但沒有解決中、低鈦型高爐渣，如承鋼高爐渣的利用問題，而且在研究中加入的復合晶核劑促進了基礎玻璃的整體析晶，但存在晶粒粗大、排列分散不規則、析晶能力差異較大的問題，導致成品微晶玻璃較脆，物理性能較差。
因此，現有研究并不能有效的提高含鈦高爐渣的綜合利用率，同時制得的微晶玻璃物理化學性能較差，不能進一步作為產品運用到建筑工業領域，造成資源浪費。此外，現有技術對中、低鈦型高爐渣的綜合利用研究方面仍處于空白。
技術實現要素：
為解決上述問題，本發明提供一種利用中、低鈦型高爐渣制備微晶玻璃的方法，所述方法以中、低鈦型高爐渣為基本原料，通過加入鉻鐵鈦三相復合晶核劑，提高了微晶玻璃的生長指數，促進析晶過程的進行，有效的改善了析晶效果，促使樣品的整體析晶，且不會存在晶粒粗大、析晶不完全、縮孔等缺陷。
本發明采用如下技術方案：
參考渣中成分，以中、低鈦型高爐渣為基本原料，加入鉻鐵鈦三相復合晶核劑，采用以下步驟制備性能良好的微晶玻璃。
步驟1.熔融：將原料混合均勻，放入電阻爐中使原料完全熔融；同時，用另一個電阻爐對模具進行預熱以備用；
步驟2.基礎玻璃制備：熔制完成后，將樣品從電阻爐取出；取少許樣品進行急冷水淬，將得到的水淬樣品進行DSC檢測，并對結果進行分析和計算，確定核化溫度和晶化溫度；剩余樣品澆鑄到預熱好的模具中，并將澆鑄好的試樣迅速放回電阻爐中，進行退火處理，制成基礎玻璃；
步驟3.熱處理：根據DSC檢測結果，對基礎玻璃進行熱處理；
步驟4.微晶玻璃制備：熱處理后的樣品隨爐冷卻至室溫后取出，得到微晶玻璃。
進一步地，鉻鐵鈦三相復合晶核劑為Cr2O3、TiO2和Fe2O3；
進一步地，所述中、低鈦型高爐渣在原料中的質量百分比為32.70％-38.47％，所述鉻鐵鈦三相復合晶核劑中Cr2O3、TiO2和Fe2O3在原料中的質量百分比分別為0.96％-2.88％，3.85％-9.62％，0-0.96％，其他成分按照基礎玻璃配方以純物質氧化物配齊；
進一步地，所述熔融的工藝參數為：熔融溫度為1460-1530℃，澄清時間為2.5-4h，電阻爐升溫至熔融溫度過程中，920℃以下時升溫速率為5-8℃/min，920℃以上升溫速率為2-4℃/min；
進一步地，所述水淬樣品進行干燥、研磨、過200目篩后進行DSC檢測；
進一步地，所述熱處理具體為：將樣品放入電阻爐，經過核化、晶化處理過程；其中核化溫度比差示掃描量熱法DSC相應檢測值降低15-25℃，晶化溫度比差示掃描量熱法DSC相應檢測值升高15-25℃，核化時間1-1.5h，晶化時間2-2.5h；
進一步地，所述微晶玻璃主晶相為透輝石晶相；
進一步地，所述電阻爐為箱式電阻爐；
進一步地，步驟1中對模具預熱至500-800℃備用。
本發明與現有工藝相比的有益效果：
1)Cr2O3、TiO2和Fe2O3三相復合晶核劑提高了晶核數量，提高了微晶玻璃的生長指數，促進析晶過程的進行，有效的改善了析晶效果，促使樣品的整體析晶，且不會存在晶粒粗大、析晶不完全、縮孔等缺陷；
2)本發明解決了微晶玻璃晶相不穩定和出現多種晶相的問題，促進晶相單一化，利用本發明技術方案制備的微晶玻璃只有2-3種晶相，甚至只有1種晶相，而且主晶相十分明確，為透輝石晶相，同時晶體呈“階梯式”層狀分布，規律而致密，結構整齊，這種晶相相較于硅灰石和鈣鋁黃長石等CMAS系微晶玻璃的常見晶相來說，具有高強度、高硬度、耐酸堿和耐腐蝕等良好性能；
3)本發明制得的微晶玻璃具有良好的物理化學性能，抗彎強度可達114.74MPa，體積密度為2.770g/cm3,吸水率為0，耐酸堿度為0.085％，遠遠優于建筑裝飾用微晶玻璃和工業微晶玻璃相關國家標準，具有工業推廣價值。
附圖說明
圖1本發明制備工藝流程圖。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細描述。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。
相反，本發明涵蓋任何由權利要求定義的在本發明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步，為了使公眾對本發明有更好的了解，在下文對本發明的細節描述中，詳盡描述了一些特定的細節部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節部分的描述也可以完全理解本發明。
本發明采用的具體配料方案如下：按照基礎玻璃配方，將36g低鈦型高爐渣和分別為3g、8g和1g的Cr2O3、TiO2和Fe2O3混合均勻，不足的其他成分以純物質氧化物配齊，具體含量如表1所示。最終配料總重量為109g。
表1實施例配料方案(單位：克)
本實施例選擇熔融法，使用1600℃高溫箱式電阻爐進行基礎玻璃熔制。具體實驗數據和操作方法如下：將混合均勻的配料放入剛玉坩堝，并將坩堝放入箱式電阻爐中升溫，以5℃/min的速率升溫至920℃以保護爐襯，再以3℃/min的速率升溫至1510℃，在爐內保溫3.5h，使原料完全熔融，并讓氣泡消失，同時保證玻璃液不會因為升溫過快、反應劇烈而噴濺。
同時，使用另一個1200℃箱式電阻爐，對模具進行預熱至550℃備用，以防止基礎玻璃在成型過程中因為溫差過大而炸裂。
熔制完成后，將樣品從高溫電阻爐中取出，澆鑄到預熱好的模具中。并將澆鑄好的樣品迅速放回高溫電阻爐中，進行退火處理，以減少澆鑄后的樣品在冷卻過程中表面與內部冷卻速率相差過大而產生較大的熱應力。退火處理具體為：將澆鑄好的樣品迅速放回電阻爐，將電阻爐升溫至600℃，保溫30min，后隨爐冷卻，制成基礎玻璃。同時，在澆鑄前，將少許樣品倒入盛有冷水的坩堝中，進行急冷水淬，得到的水淬樣品干燥、研磨、過200目篩后進行DSC檢測，對結果進行分析和計算，確定核化溫度和晶化溫度。
根據DSC檢測結果，對基礎玻璃進行熱處理，其中，選擇的核化溫度比差示掃描量熱法DSC檢測值降低20℃，晶化溫度比DSC檢測值升高20℃，核化時間1.3h，晶化時間2.3h，將樣品放入電阻爐，經過核化、晶化過程，待隨爐冷卻至室溫后取出，最終制得性能良好的微晶玻璃。