本發明涉及球形二氧化硅的制備,更具體地涉及一種球形納米二氧化硅的制備方法。
背景技術:
二氧化硅常被用作填料并用于封裝集成電路。當塑封料的填料中所含的球形二氧化硅的含量越高時,其填充性、流動性和絕緣性能都將獲得提高,并最終提高封裝器件的熱傳導率和機械強度,并降低封裝器件的熱膨脹率和吸濕率,減小封裝時對集成電路的損傷。因此,球形二氧化硅常被用作高端塑封料中的填料。
專利申請CN200810121382.8公開了一種球形二氧化硅的制備方法,利用天然氣和氧氣產生火焰,使角形二氧化硅被該火焰熔融,在自由落體時通過表面的張力形成球形,其后經過冷卻步驟,二氧化硅在冷卻的過程中逐漸定型,最終經過風力分級,選擇分出不同粒徑的二氧化硅顆粒。其中,火焰溫度控制在2000℃左右,恰好熔融二氧化硅,且不會因溫度過高造成能量浪費。
研究表明,通過上述方法除了獲得微米級的二氧化硅(粒徑為1-100μm)之外,還可以獲得產率低于1%的納米二氧化硅(粒徑為1-100nm)。眾所周知,納米二氧化硅俗稱白炭黑,由于是超細納米級,因此具有許多獨特的性質。
遺憾的是,現有技術中的球形二氧化硅的制備方法中所生成的納米二氧化硅的產率都非常低,不高于1%。通過現有的手段,該低于1%的納米二氧化硅很難被收集并加以利用。
技術實現要素:
為了解決上述現有技術存在的納米二氧化硅的產率非常低的問題,本發明旨在提供一種球形納米二氧化硅的制備方法。
本發明所述的球形納米二氧化硅的制備方法,包括步驟:S1,提供粒徑不大于50μm的二氧化硅顆粒;S2,利用天然氣和氧氣產生火焰形成火焰場,沿著二氧化硅顆粒的輸送方向,該火焰場包括溫度介于1700-2000℃的第一火焰場和溫度介于2300-2600℃的第二火焰場,二氧化硅顆粒在第一火焰場內熔融形成球形液態粒子,熔融液態粒子在第二火焰場內處于超過汽化點的溫度狀態下,熔融液態粒子表面形成蒸發形成納米級汽化,物并在高溫向下氣流的作用下,汽化物沖出火焰區;S3,快速冷卻定型,沿著納米級汽化物的輸送方向,冷卻包括風冷系統和水冷系統;該風冷系統為設置于冷卻爐內部的環狀的切向進風系統,從而使得納米級汽化物分散、冷卻并導流到水冷系統中;在水冷系統中,納米級汽化物中的一部分粒子形成微米級和亞微米級固態球化粒子,另一部分粒子形成單分散的納米球化粒子;S4,篩分不同粒徑的二氧化硅顆粒。
首先,二氧化硅顆粒進入第一火焰場,由于二氧化硅的熔點為1720℃,二氧化硅顆粒在通過第一火焰場時,由固態快速熔融變成液態,形成液態石英。由于液態熔融石英的粘度大,在表面張力的作用下,火焰場中的處于下落過程中的液態顆粒在后續過程中收縮形成微米級的液態球,并最終形成微米級的球形二氧化硅。
接下來,熔融石英進入第二火焰場,由于熔融石英的汽化溫度為2230℃,當加熱溫度達到或高于此溫度時,微米級的液態熔融石英發生汽化,形成納米級的汽化物,并在后續過程中最終形成納米級的球形二氧化硅。
第一火焰場的火焰長度為1-5m,從而使得二氧化硅顆粒能夠有充分的時間熔融形成液態石英粒子。應當理解,通過調節天然氣和氧氣的流量,可以在1-3m的范圍內調節第一火焰場的長度,適當延長二氧化硅在第一火焰場中的滯留時間,從而提高熔融量。由于液態物質轉化為汽化物的量受溫度和高溫氣流量的影響較大,因此,提高熔融量能夠最終提高第二火焰場中的汽化量。而且,如果第一火焰場的火焰長度低于1m,將導致顆粒熔融不透,最終使得形成的球形二氧化硅的球形度變差。
第二火焰場的火焰長度為0.5-1.Sm,從而使得液態熔融石英能夠有足夠的時間發生汽化。應當理解,通過調節天然氣和氧氣的流量,可以在0.5-1.5m的范圍內調節第二火焰場的長度,適當延長液態熔融石英在第二火焰場中的滯留時間,從而提高汽化量。
步驟S1中的二氧化硅顆粒的粒徑為不大于5μm。應當理解,通過將粒徑設置為不大于5μm,二氧化硅顆粒的比表面積增大,能夠最終提高第二火焰場中的汽化量。
步驟S1中的二氧化硅顆粒為天然石英粉末或熔融石英顆粒。
在步驟S2中,二氧化硅顆粒垂直地噴射進入火焰場。從而確保熔融石英不會與火焰爐的爐壁發生碰撞,從而避免熔融石英由此產生的碰撞和粘連,并最終避免出現花生狀的現象。
在步驟S3中,流量為2000-3000m3/h的空氣被用來進行冷卻。在該范圍內,對空氣的流量進行調節可以控制風冷卻段的溫度并且風量控制,能夠分散脫離火焰的氣霧,避免液態顆粒長大;促使氣霧中的汽化物變成固態顆粒;引導顆粒進入水冷段。另外,流經夾套爐壁的冷卻水被用來進行冷卻。從而確保空氣在出風口的溫度低于250℃。
步驟S4中的顆粒分級通過旋風分離器和布袋分離器進行。
布袋分離器中收集有微米級的球形二氧化硅和納米級的球形二氧化硅。
納米級的球形二氧化硅通過溢流液相分級法進行分離。
通過上述制備方法,本發明所生成的納米二氧化硅的產率可以達到3%-10%,從而可以通過布袋收集器和溢流液相分級法進行收集,為納米二氧化硅的制備提供了一種全新的思路。
附圖說明
圖1是根據本發明的球形納米二氧化硅的制備方法的流程示意圖。
具體實施方式
下面給出本發明的較佳實施例,并予以詳細描述。
實施例1
S1,提供粒徑為10μm的天然石英粉末。
S2,利用天然氣和氧氣產生火焰形成火焰場,沿著天然石英粉末的輸送方向,該火焰場包括溫度介于1700-2000℃的第一火焰場和溫度介于2300-2600℃的第二火焰場,天然石英粉末垂直地噴射進入火焰場并在第一火焰場內熔融形成熔融液態石英粒子,熔融液態石英粒子在第二火焰場內處于超過氣化點溫度的高溫條件及高速的向下的高溫氣流作用下,熔融液態石英粒子表面發生蒸發形成納米級汽化物。其中,第一火焰場的長度為2m,第二火焰場的長度為0.5m。
S3,快速冷卻定型。2000m3/h的空氣被用來進行汽化物分散、冷卻、導流。另外,流經夾套爐壁的冷卻水被用來進行冷卻。從而確保空氣在出風口的溫度低于250℃
S4,分級不同粒徑的二氧化硅顆粒。通過旋風分離器和布袋分離器進行,其中,布袋分離器中收集有微米級的球形二氧化硅和納米級的二氧化硅,而納米級的二氧化硅通過溢流液相分級法進行分離。
由此獲得的納米二氧化硅的產率為3%。
實施例2
S1,提供粒徑為5μm的熔融石英。
S2,利用天然氣和氧氣產生火焰形成火焰場,沿著二氧化硅顆粒的輸送方向,該火焰場包括溫度介于1700-2000℃的第一火焰場和溫度介于2300-2500℃的第二火焰場,二氧化硅顆粒垂直地噴射進入火焰場并在第一火焰場內熔融成液態球形粒子,熔融液態石英粒子在第二火焰場內處于超過氣化點溫度的高溫條件及高速的向下的高溫氣流作用下,熔融液態石英粒子表面發生蒸發形成納米級汽化物。其中,第一火焰場的長度為3m,第二火焰場的長度為1.5m。
S3,快速冷卻定型。3000m3/h的空氣被用來進行汽化物分散、冷卻、導流。另外,流經夾套爐壁的冷卻水被用來進行冷卻。從而確保空氣在出風口的溫度低于250℃
S4,篩分不同粒徑的二氧化硅顆粒。通過旋風分離器和布袋分離器進行,其中,布袋分離器中收集有微米級的球形二氧化硅和納米級的二氧化硅,而納米級的二氧化硅通過旋流液相分級法進行分離。
由此獲得的納米二氧化硅的產率為5%。
實施例3
S1,提供粒徑為3μm的二氧化硅顆粒。
S2,利用天然氣和氧氣產生火焰形成火焰場,沿著二氧化硅顆粒的輸送方向,該火焰場包括溫度介于1700-2000℃的第一火焰場和溫度介于2300-2600℃的第二火焰場,二氧化硅顆粒垂直地噴射進入火焰場并在第一火焰場內熔融形成球形液態石英粒子,熔融液態石英粒子在第二火焰場內處于超過氣化點溫度的高溫條件及高速的向下的高溫氣流作用下,熔融液態石英粒子表面發生蒸發形成納米級汽化物。其中,第一火焰場的長度為3m,第二火焰場的長度為1.2m。
S3,快速冷卻定型。2500m3/h的空氣被用來進行汽化物分散、冷卻、導流。另外,流經夾套爐壁的冷卻水被用來進行冷卻。從而確保空氣在出風口的溫度低于250℃
S4,篩分不同粒徑的二氧化硅顆粒。通過旋風分離器和布袋分離器進行,其中,布袋分離器中收集有微米級的球形二氧化硅和納米級的二氧化硅,而納米級的二氧化硅通過旋流液相分級法進行分離。
由此獲得的納米二氧化硅的產率為10%。
比較例1
S1,提供粒徑為30μm天然結晶石英或熔融石英顆粒。
S2,利用天然氣和氧氣產生火焰形成火焰場,角形二氧化硅顆粒在火焰場內熔融形成液態球形石英粒子。其中,火焰場的長度為1.5-4.5m。
S3,快速冷卻定型。2500m3/h的空氣被用來進行汽化物分散、冷卻、導流。另外,流經夾套爐壁的冷卻水被用來進行冷卻。從而確保空氣在出風口的溫度低于250℃
S4,分級不同粒徑的二氧化硅顆粒。通過旋風分離器和布袋分離器進行,其中,布袋分離器中收集有微米級的球形二氧化硅和納米級的二氧化硅。
由此獲得的納米二氧化硅的產率為1%。
以上所述的,僅為本發明的較佳實施例,并非用以限定本發明的范圍,本發明的上述實施例還可以做出各種變化。即凡是依據本發明申請的權利要求書及說明書內容所作的簡單、等效變化與修飾,皆落入本發明專利的權利要求保護范圍。本發明未詳盡描述的均為常規技術內容。