本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種石墨烯的制備方法。
背景技術：
石墨烯是一種新型炭材料，它是一種是從石墨材料中剝離出的單層碳原子面材料，這種二維石墨晶體薄膜的厚度只有一個碳原子厚，強度卻是鋼材的100倍。石墨烯具有超高的機械強度、良好的導電導熱性能以及獨特的電學性質，因而具有廣泛的應用前景。
目前制備石墨烯的方法主要有機械剝離法、外延生長法、氧化還原法和化學氣相沉積法，而利用機械剝離法和外延生長法制備石墨烯的量較低，且厚度不均勻；氧化還原法主要分為氧化熱還原和氧化化學還原，氧化熱還原法制備石墨烯往往要求較高的溫度，耗能比較大，而化學還原法制備石墨烯往往采用肼等化學試劑，這些試劑具有一定毒性，對人體和環境具有危害；用化學氣相沉積法制備石墨烯，對生產設備要求較高。
技術實現要素：
為了解決上述問題，本發明提供了一種產率可觀、制備條件要求不高、制備工藝簡單、所得產品性質優良的石墨烯生產工藝。
本發明針對上述技術問題而提出的技術方案為：
一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
將20～50mg石墨粉和60～150mg氯化鋁粉末加入到10～30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合體系；
對所述混合體系進行震蕩、洗滌、離心得到石墨烯溶液；
其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。
進一步的，所述分散液的制備步驟如下：
（1）將異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺進行混合，其配比濃度為：異丙醇：N,N-二甲基甲酰胺為5：1；
（2）取步驟（1）的溶液50ml，加入2g具有電活性的苯胺低聚物，
所述苯胺低聚物的相對分子量為300～8000；
所述苯胺低聚物包括苯胺三聚體、苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體中的任意一種或兩種以上的組合;
（3）使用弱堿或/和弱酸PH值調節劑調節步驟（2）中配好的溶液的pH值，使其PH在10～11之間；
（4）將步驟（3）得到的溶液進行超聲至少30min,即可得到分散液。
進一步的，所述步驟（3）中弱堿或/和弱酸PH值調節劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種。
進一步的，所述石墨烯在所述分散液中，在惰性氣體保護下，于50～70℃條件下，進行震蕩。
進一步的，所述震蕩時間至少為24h。
進一步的，所述離心轉速500rpm～8000rpm，離心10min～30min；離心完成后，分離得到上清液即為石墨烯分散液。
進一步的，所述混合體系的震蕩采用超聲波震蕩。
進一步的，所述的超聲震蕩過程的方法為：功率100W，超聲震蕩4h后，停止，12h后，再超聲震蕩4h，然后停止12h，如此循環至超聲震蕩時間加和為24h。
本發明提供的石墨烯制備方法通過將石墨與氯化鋁混合，在惰性氣體中加熱，氯化鋁分子在較低的反應溫度下就可插入到石墨層間制得氯化鋁插層物再通過小分子有機物部分取代層間氯化鋁分子，在加熱下使有機物分解，進而讓石墨膨脹剝離，從而制得石墨烯；并且在分散液中添加了的苯胺低聚物能夠與石墨烯形成π-π復合物，即可大幅提升石墨烯于分散介質中的分散度、分散穩定性及再分散性能，還無損于石墨烯的獨特物理、化學性能，且操作簡單，利于規模化實施。
本發明提供的制備方法具有如下優點：
（1）操作過程簡單、易控，后處理簡單，石墨烯懸浮液，分散剝離性良好、粒徑均勻、能夠穩定存在、且石墨烯的性能未受影響；
（2）對環境和人的危害性小；
（3）適宜規模化制備；
（4）便于存儲和運輸，穩定存放時間為室溫條件下三個月以上。
（5）通過將該分散液與石墨烯在分散介質中簡單混合，即可大幅提升石墨烯于分散介質中的分散度、分散穩定性及再分散性能，還無損于石墨烯的獨特物理、化學性能，且操作簡單，利于規模化實施。
具體實施方式
實施例1
一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：
將20mg石墨粉和100mg氯化鋁粉末加入到20ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合體系；在惰性氣體的保護下，于50℃條件下，對混合體系進行超聲震蕩24h，洗滌后、設定離心轉速為500rpm，離心10min-30min；離心完成后，分離得到上清液即為石墨烯分散液；
超聲震蕩過程的方法為：功率100W，超聲震蕩4h后，停止，12h后，再超聲震蕩4h，然后停止12h，如此循環至超聲震蕩時間加和為24h。
其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。
制得的石墨烯的厚度為1nm，尺寸為7μm，石墨烯的方塊電阻為4Ω·sq-1。
分散液的制備步驟如下：
（1）將異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺進行混合，其配比濃度為：異丙醇：N,N-二甲基甲酰胺為5：1；
（2）取步驟（1）的溶液50ml，加入2g具有電活性的相對分子量為300～8000的苯胺低聚物，
所述苯胺低聚物包括苯胺三聚體、苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體中的任意一種或兩種以上的組合;
（3）使用弱堿或/和弱酸PH值調節劑調節步驟（2）中配好的溶液的pH值，使其PH在10，弱堿或/和弱酸PH值調節劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種；
（4）將步驟（3）得到的溶液進行超聲30min,即可得到分散液。
實施例2
將30mg石墨粉和150mg氯化鋁粉末加入到30ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合體系；在惰性氣體的保護下，于60℃條件下，對混合體系進行超聲震蕩24h，洗滌后、設定離心轉速為5000rpm，離心10min～30min；離心完成后，分離得到上清液即為石墨烯分散液；
超聲震蕩過程的方法為：功率100W，超聲震蕩4h后，停止，12h后，再超聲震蕩4h，然后停止12h，如此循環至超聲震蕩時間加和為24h。
其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。
制得的石墨烯的厚度為1nm，尺寸為10μm，石墨烯的方塊電阻為5Ω·sq-1。
分散液的制備步驟如下：
（1）將異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺進行混合，其配比濃度為：異丙醇：N,N-二甲基甲酰胺為5：1；
（2）取步驟（1）的溶液50ml，加入2g具有電活性的相對分子量為300～8000的苯胺低聚物，
所述苯胺低聚物包括苯胺三聚體、苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體中的任意一種或兩種以上的組合;
（3）使用弱堿或/和弱酸PH值調節劑調節步驟（2）中配好的溶液的pH值，使其PH為11，弱堿或/和弱酸PH值調節劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種；
（4）將步驟（3）得到的溶液進行超聲40min,即可得到分散液。
實施例3
將50mg石墨粉和60mg氯化鋁粉末加入到10ml溶解有胺基化合物的分散液形成混合體系；在惰性氣體的保護下，于70℃條件下，對混合體系進行超聲震蕩24h，洗滌后、設定離心轉速為8000rpm，離心10min～30min；離心完成后，分離得到上清液即為石墨烯分散液；
超聲震蕩過程的方法為：功率100W，超聲震蕩4h后，停止，12h后，再超聲震蕩4h，然后停止12h，如此循環至超聲震蕩時間加和為24h。
其中，所述胺基化合物包括咪唑、甲基咪唑、丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、十二胺、己二胺和辛二胺。
制得的石墨烯的厚度為1nm，尺寸為9μm，石墨烯的方塊電阻為1.5Ω·sq-1。
分散液的制備步驟如下：
（1）將異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺進行混合，其配比濃度為：異丙醇：N,N-二甲基甲酰胺為5：1；
（2）取步驟（1）的溶液50ml，加入2g具有電活性的相對分子量為300～8000的苯胺低聚物，
所述苯胺低聚物包括苯胺三聚體、苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體中的任意一種或兩種以上的組合;
（3）使用弱堿或/和弱酸PH值調節劑調節步驟（2）中配好的溶液的pH值，使其PH為11，弱堿或/和弱酸PH值調節劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種；
（4）將步驟（3）得到的溶液進行超聲70min,即可得到分散液。
以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定等效物界定。