本發(fā)明屬于藍(lán)寶石晶體改色技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種人工藍(lán)寶石晶體的改色方法，即通過(guò)高溫?zé)崽幚砑夹g(shù)，將致色離子擴(kuò)散到藍(lán)寶石晶體內(nèi)，從而達(dá)到藍(lán)寶石改色的目的。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石(Sapphire)是剛玉寶石中除紅寶石(Ruby)之外，其它顏色剛玉寶石的通稱，主要成分是氧化鋁(Al2O3)，屬于三方晶系，晶體形態(tài)常呈筒狀、短柱狀、板狀等。藍(lán)寶石晶體的幾何體多為粒狀或致密塊狀，透明至半透明，有玻璃光澤。由于天然的藍(lán)寶石產(chǎn)量稀少，故而價(jià)格也是十分的昂貴。然而，藍(lán)寶石不僅可以作為稀有珠寶，也是很多光敏器件的主要材料。在目前的市場(chǎng)上，主要應(yīng)用于制作LED燈的關(guān)鍵材料，也是應(yīng)用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強(qiáng)度激光的重要窗口材料。因其存在的市場(chǎng)潛力較大，而如果使用天然的藍(lán)寶石的成本又是如此高，故目前大多數(shù)相關(guān)器件都是采用人工的藍(lán)寶石晶體。于是越來(lái)越多的公司開始大批量生產(chǎn)的藍(lán)寶石晶體，使得人工無(wú)色藍(lán)寶石的產(chǎn)量出現(xiàn)過(guò)?，F(xiàn)象。為了有效的處理好這些無(wú)色的人工藍(lán)寶石，市面上就出現(xiàn)了通過(guò)給無(wú)色的藍(lán)寶石晶體擴(kuò)散致色離子，從而改變其外觀顏色和通透性，使得改色處理后的人工藍(lán)寶石晶體提升了其特有的外觀觀賞價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。以人工藍(lán)寶石晶體為基體、采用Fe、Ti和Co等過(guò)度金屬離子的化合物為滲色劑、在超高溫條件下(1800～2000℃)進(jìn)行擴(kuò)散處理的藍(lán)寶石出現(xiàn)在國(guó)內(nèi)外珠寶市場(chǎng)上，受到廣泛的關(guān)注。然而高溫?cái)U(kuò)散處理方法因其所需的設(shè)備要求高、操作復(fù)雜和成本高等原因，故而未能得到廣泛的發(fā)展。為降低其生產(chǎn)成本和設(shè)備需求，本發(fā)明提供了一種較低溫度(1300℃及以下)熱處理擴(kuò)散方法，有效的解決了這一問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種人工藍(lán)寶石晶體的改色方法，是通過(guò)較低溫度熱處理技術(shù)，將致色離子擴(kuò)散到人工藍(lán)寶石晶體內(nèi)，從而改善藍(lán)寶石晶體的顏色和通透性的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：在常規(guī)的馬弗爐中，非封閉的環(huán)境(弱氧化環(huán)境)下，通過(guò)熱處理的方法將致色離子擴(kuò)散到藍(lán)寶石晶體中，從而達(dá)到藍(lán)寶石晶體改色的目的。具體操作步驟如下：
將潔凈的藍(lán)寶石晶體放入表面活性劑溶液中浸泡2～5小時(shí)，去離子水沖洗、吹干；將改色溶液均勻地旋涂于藍(lán)寶石晶體表面，自然烘干，重復(fù)旋涂10～20次，完全干燥后在樣品表面滴加高溫滲透劑JFC-M溶液，置于干凈的剛玉坩堝中，并將坩堝放到馬弗爐內(nèi)，以15～20℃/min的速率升溫至1000～1300℃，熱處理12～48小時(shí)，隨爐冷卻至室溫；取出樣品后，切除樣品與坩堝接觸的表面，用金剛砂進(jìn)行機(jī)械拋光，再用去離子水超聲清洗，最后將藍(lán)寶石晶體放到硝酸溶液中進(jìn)行化學(xué)拋光后，洗凈吹干。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，所述的表面活性劑溶液為十六烷基氧乙烯醚羥丙基羧酸甜菜堿(C16G(EO)3PB)溶液，其濃度為1×10-4mol/L。
所述的改色溶液為助熔劑、添加劑、催化劑、分散劑和改色劑加入到無(wú)水乙醇中獲得的懸浮溶液，所述的助溶劑為CaF2，添加劑為Al2O3，催化劑為B2O3，分散劑為Na2SiO3·9H2O，改色劑為Co2O3、TiO2、Cr2O3中的任一種。
所述的改色溶液中溶質(zhì)的組成以質(zhì)量份數(shù)計(jì)為：
所述的熱處理是在非封閉系統(tǒng)中，與外界空氣相流通的氣氛下進(jìn)行的。
所述的機(jī)械拋光是先用粗金剛砂打磨再用細(xì)金剛砂打磨，以達(dá)到良好的機(jī)械拋光效果。
化學(xué)拋光時(shí)使用的硝酸溶液濃度不能太高并且時(shí)間不能太長(zhǎng)，優(yōu)選的，所述的硝酸溶液的體積分?jǐn)?shù)為10％～15％，浸泡時(shí)間為10～30分鐘。
本發(fā)明方法的特點(diǎn)是：1、在擴(kuò)散前通過(guò)給藍(lán)寶石樣片進(jìn)行表面改性處理，使得藍(lán)寶石樣片的表面活化能降低，有助于接下來(lái)的離子擴(kuò)散，使得擴(kuò)散難度得到進(jìn)一步的降低。2、以螢石為助熔劑，其為成本較低、且為無(wú)毒的物質(zhì)，且可以使得改色溶劑中的溶質(zhì)能夠在相對(duì)較低溫度下熔融形成熔融態(tài)便于致色離子的擴(kuò)散。3、在改色溶劑中加入無(wú)機(jī)分散劑水玻璃(Na2SiO3·9H2O)，使得致色離子在擴(kuò)散時(shí)，能均勻地分散在藍(lán)寶石樣片表面，從而使得改色后的樣品顏色更加均勻。4、在催化劑的選擇上，硼元素的性質(zhì)與鋁元素最為相似，原因是硼與鋁位于同一主族上具有相似的晶體結(jié)構(gòu)，并且硼元素位于元素周期表的第二周期，它的離子半徑比鋁離子小，很容易與鋁離子發(fā)生取代反應(yīng)B3+→Al3+，從而形成原子間隙。并且在高溫滲透劑JFC-M的協(xié)助下，協(xié)同致色離子(Ti4+、Co3+和Cr3+)以間隙態(tài)的方式進(jìn)入藍(lán)寶石體內(nèi)。
本發(fā)明的有益效果為：1、本方法使用的離子擴(kuò)散技術(shù)溫度最低可降至1000℃，相比于以往的擴(kuò)散溫度1800℃以上，大大減少了擴(kuò)散所需高溫條件。2、藍(lán)寶石熱處理過(guò)程中，無(wú)需在真空或保護(hù)氣體的氣氛下，可大幅度降低設(shè)備需求和生產(chǎn)成本。3、經(jīng)本實(shí)驗(yàn)處理后的藍(lán)寶石晶體色澤更均勻、通透性更好，其觀賞價(jià)值和市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)價(jià)值都大大提高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例，下述實(shí)例中用到的藍(lán)寶石晶體為單面拋光的無(wú)色半透明晶體，大小尺寸為(30±5)mm×(30±5)mm，厚度為(500±50)μm。
實(shí)施例1
一種藍(lán)寶石晶體通過(guò)離子擴(kuò)散技術(shù)改色的方法，其具體工藝流程如下：
(1)清洗：首先將切割好的人工藍(lán)寶石晶體樣片進(jìn)行超聲清洗10分鐘，然后放入體積分?jǐn)?shù)為10％的稀醋酸溶液中浸泡30分鐘，最后用去離子水沖洗、吹干。
(2)表面活化處理：將步驟1清洗好的樣片放入濃度為1×10-4mol/L的表面活性劑C16G(EO)3PB(十六烷基氧乙烯醚羥丙基羧酸甜菜堿)溶液浸泡2小時(shí)，再用去離子水沖洗、吹干。
(3)制樣：本次實(shí)例用到的藥品按質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為螢石：氧化鋁：三氧化二硼：水玻璃：氧化鈷＝20％：25％：25％：20％：10％的比例稱量、混合并攪拌均勻。
(4)旋涂：將混合好的藥品，加入到一定量的無(wú)水乙醇中，放在磁力攪拌器上制備成懸浮溶液，最后將懸浮溶液均勻地旋涂在操作(2)中處理好的藍(lán)寶石樣片中，待藍(lán)寶石樣片自然烘干后，再重復(fù)旋涂10次。最后將旋涂好的藍(lán)寶石樣品表面滴加幾滴高溫滲透劑JFC-M溶液，放入干凈的剛玉坩堝中。
(5)熱處理：首先將裝有制備好樣品的剛玉坩堝放到馬弗爐爐膛內(nèi)，關(guān)閉爐門。以升溫速率為15～20℃/min，加熱到1000℃，恒溫24小時(shí)，加熱完成后，關(guān)閉馬弗爐，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
(6)拋光：將藍(lán)寶石樣品從剛玉坩堝中取出，用玻璃刀切除樣品與坩堝接觸的部分。然后使用金剛砂(碳化硅)對(duì)樣品表面進(jìn)行機(jī)械拋光，接著把機(jī)械拋光后的樣品放入裝有去離子水的燒杯內(nèi)進(jìn)行超聲清洗20分鐘。再把超聲清洗好的藍(lán)寶石樣品放入體積分?jǐn)?shù)為10％的硝酸溶液中，浸泡20分鐘。之后用去離子水沖洗干凈并且吹干，放入編號(hào)1的樣品袋中。
經(jīng)本實(shí)例處理后的藍(lán)寶石晶體：鈷離子成功擴(kuò)散到藍(lán)寶石體內(nèi)，外觀呈現(xiàn)天藍(lán)色，并且色澤均勻、通透性良好，其觀賞價(jià)值大大提高。
實(shí)施例2
一種藍(lán)寶石晶體通過(guò)離子擴(kuò)散技術(shù)改色的方法，其具體工藝流程如下：
(1)清洗：首先將切割好的人工藍(lán)寶石晶體樣片進(jìn)行超聲清洗10分鐘，然后放入體積分?jǐn)?shù)為10％的稀醋酸溶液中浸泡30分鐘，最后用去離子水沖洗、吹干。
(2)表面活化處理：將步驟1清洗好的樣片放入濃度為1×10-4mol/L的表面活性劑C16G(EO)3PB(十六烷基氧乙烯醚羥丙基羧酸甜菜堿)溶液浸泡4小時(shí)，再用去離子水沖洗、吹干。
(3)制樣：本次實(shí)例用到的藥品按質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為螢石：氧化鋁：三氧化二硼：水玻璃：氧化鉻＝25％：20％：25％：20％：10％的比例稱量、混合并攪拌均勻。
(4)旋涂：將混合好的藥品，加入到一定量的無(wú)水乙醇中，放在磁力攪拌器上制備成懸浮溶液，最后將懸浮溶液均勻地旋涂在操作(2)中處理好的藍(lán)寶石樣片中，待藍(lán)寶石樣片自然烘干后，再重復(fù)旋涂15次。最后將旋涂好的藍(lán)寶石樣品表面滴加幾滴高溫滲透劑JFC-M溶液，放入干凈的剛玉坩堝中。
(5)熱處理：首先將裝有制備好樣品的剛玉坩堝放到馬弗爐爐膛內(nèi)，關(guān)閉爐門。以升溫速率為15～20℃/min，加熱到1100℃，恒溫12小時(shí)，加熱完成后，關(guān)閉馬弗爐，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
(6)拋光：將藍(lán)寶石樣品從剛玉坩堝中取出，用玻璃刀切除樣品與坩堝接觸的部分。然后使用金剛砂(碳化硅)對(duì)樣品表面進(jìn)行機(jī)械拋光，接著把機(jī)械拋光后的樣品放入裝有去離子水的燒杯內(nèi)進(jìn)行超聲清洗20分鐘。再把超聲清洗好的藍(lán)寶石樣品放到配置好的體積分?jǐn)?shù)為12％的硝酸溶液中，浸泡10分鐘。之后用去離子水沖洗干凈并且吹干，放入編號(hào)2的樣品袋中。
經(jīng)本實(shí)例處理后的藍(lán)寶石晶體：鉻離子成功擴(kuò)散到藍(lán)寶石體內(nèi)，外觀呈現(xiàn)墨綠色，并且色澤均勻，觀賞價(jià)值得到提高。