本發明屬于用有機-無機雜化法制備疏水SiO2增透膜技術領域,具體涉及一種有機-無機雜化法制備疏水SiO2增透膜的方法。
背景技術:
溶膠-凝膠法制備的SiO2增透膜被廣泛地應用在高能激光系統、太陽能光伏電池和平面顯示器等領域。在太陽能電池系統中,由于玻璃基片對光的反射,嚴重地影響了電池對光的利用效率。在基片上鍍上增透膜可以顯著地減少光的反射,提高太陽能電池的利用效率。溶膠-凝膠技術因操作簡便、適用于任何尺寸和常溫常壓等優點廣泛地應用在制膜上。但是溶膠-凝膠SiO2增透膜表面存在著大量的親水基團羥基,其容易吸收使用環境中的極性污染物,進而降低薄膜的光學穩定性。有機-無機雜化法能顯著地提高SiO2增透膜的疏水性,本發明采用己基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯雜化的方法來制備疏水SiO2增透膜,該技術目前尚未見報道。
技術實現要素:
本發明的目的旨在提供一種有機-無機雜化法制備疏水SiO2增透膜的方法,以提高SiO2增透膜的光學穩定性,解決了現有技術中溶膠-凝膠法制備的SiO2增透膜中由于SiO2粒子上面含有大量的親水基團羥基容易吸收環境中的水分和增塑劑等極性污染物,最終導致增透膜光學性能下降的問題。
為了實現上述目的,本發明的技術方案是:
一種有機-無機雜化疏水SiO2增透膜的制備方法的具體步驟如下:
(1)有機-無機雜化SiO2溶膠的制備:將無機前驅體正硅酸乙酯、有機前驅體己基三乙氧基硅烷、分散劑無水乙醇、催化劑氨水按質量比為11.0-15.6:1-8:130-200:3.6-6.6混合,在氨水催化下進行水解,在25-50℃下攪拌0.5-12 h,之后在室溫下密閉陳化3-30天。
(2)薄膜制備:采用浸漬-提拉法以一定的提拉速度在基片上鍍膜,然后在100-200℃下熱處理1h。
所述提拉速度為50-200 mm/min。
一種如所述的方法制得的有機-無機雜化的疏水SiO2增透膜,通過只需將己基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯雜化制備混合溶膠,就能將親水的SiO2增透膜轉變為疏水,進而改善其光學穩定性。
本發明的顯著優點:傳統的溶膠-凝膠法SiO2增透膜主要是采用正硅酸乙酯為硅源,堿催化條件下制備的多孔薄膜,其是由球狀SiO2粒子在光伏玻璃上隨機堆積而成的,SiO2粒子內部和粒子之間存在著大量的孔隙,因此有較低的折射率,但是水解的SiO2粒子上面含有大量的親水基團羥基,這種極性多孔的結構導致增透膜容易從環境中吸收增塑劑等極性污染物以及環境中的水分,最終導致增透膜光學性能下降。本發明采用有機-無機雜化法來提高SiO2增透膜疏水性,用疏水改性劑改性制備SiO2增透膜,其過程簡單高效,能有效提高SiO2增透膜疏水性和光學穩定性。
附圖說明
圖1為不同質量比原料SiO2增透膜的接觸角圖。
具體實施方式
對比例1
(1)有機-無機雜化SiO2溶膠的制備:將無機前驅體正硅酸乙酯、有機前驅體己基三乙氧基硅烷、分散劑無水乙醇、催化劑氨水按質量比為15.6:0:130:3.6混合,在氨水催化下進行水解,在25℃下攪拌2 h,之后在室溫下密閉陳化12天。
(2)薄膜制備:采用浸漬-提拉法以100 mm/min提拉速度在基片上鍍膜,然后在200℃下熱處理1h。
實施例1
(1)有機-無機雜化SiO2溶膠的制備:將無機前驅體正硅酸乙酯、有機前驅體己基三乙氧基硅烷、分散劑無水乙醇、催化劑氨水按質量比為14.2:1.88:130:3.6混合,在氨水催化下進行水解,在25℃下攪拌2 h,之后在室溫下密閉陳化12天。
(2)薄膜制備:采用浸漬-提拉法以50 mm/min提拉速度在基片上鍍膜,然后在200℃下熱處理1h。
實施例2
(1)有機-無機雜化SiO2溶膠的制備:將無機前驅體正硅酸乙酯、有機前驅體己基三乙氧基硅烷、分散劑無水乙醇、催化劑氨水按質量比為13:3.45:130:3.6混合,在氨水催化下進行水解,在35℃下攪拌12 h,之后在室溫下密閉陳化30天。
(2)薄膜制備:采用浸漬-提拉法以100 mm/min提拉速度在基片上鍍膜,然后在100℃下熱處理1h。
實施例3
(1)有機-無機雜化SiO2溶膠的制備:將無機前驅體正硅酸乙酯、有機前驅體己基三乙氧基硅烷、分散劑無水乙醇、催化劑氨水按質量比為11.12:5.92:130:3.6混合,在氨水催化下進行水解,在50 ℃下攪拌0.5 h,之后在室溫下密閉陳化3天。
(2)薄膜制備:采用浸漬-提拉法以200 mm/min提拉速度在基片上鍍膜,然后在150℃下熱處理1h。
表1 實施例SiO2增透膜的中心波長和最大透過率
從表1可以看出,本發明制備的增透膜,其透過率較高,均高于97%。未鍍增透膜的玻璃的透過率約為92%,可見,本發明制備的增透膜能顯著提高玻璃的透過率。
從圖1可以發現,未改性增透膜的接觸角僅為52°,而采用己基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯雜化后SiO2增透膜疏水性得到顯著地提高。
以上所述僅為本發明的較佳實施例,凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應屬本發明的涵蓋范圍。