本發明屬于陶瓷增韌技術，涉及一種氮化硅增韌陶瓷材料的制備方法。
背景技術：
隨著高、新技術的發展，機械加工業對刀具材料提出了更為嚴格而苛刻的要求。例如：加工硬度更高的材料、更高的切削效率、精加工和實現無人操作等，這就要求提高刀具材料的強度、韌性、耐磨和耐熱沖擊性等。氮化硅基陶瓷刀具材料以高純度的Si3N4粉末為原料，添加Y2O3、MgO、ZrO2和HfO2等燒結劑或耐磨相Al2O3或強化相SiCw等燒結而成。氮化硅基陶瓷刀具適合切削鑄鐵、高溫合金和鎳基合金等材料，尤其適用于較大進給量或斷續切削。與一般Al2O3基陶瓷比較，其主要特點是具有較高的抗彎強度和斷裂韌性，但由于燒結困難、硬度及耐磨性偏低，限制了這類刀具的廣泛應用。所以新一代Si3N4陶瓷刀具均為復合Si3N4陶瓷刀具。
氮化硅陶瓷可以采用晶須增韌陶瓷，由于晶須間分子靜電引為和相互纏繞，晶須極易產生團聚，阻礙燒結致密化，并且容易產生氣孔等缺陷；而納米材料的陶瓷增韌時由于顆粒間普遍存在靜電引力、范德華作用力和毛細管力的作用，在粉體的微細化過程中，顆粒有自發凝聚的傾向，且顆粒粒徑越小，凝聚越嚴重，這就使粉體中形成軟團聚和硬團聚現象。粉體中的團聚體導致毛坯堆積密度降低，使材料強度、韌性及可靠性降低。
CN 102584246 B提供一種氮化硅基陶瓷刀具材料及其制備方法。首先將分散劑加入去離子水中，制成分散劑溶液，然后將氮化硅基陶瓷刀具材料原料和分散劑溶液混合，然后球磨，烘干，再過40目篩，制成混合粉料，最后混合粉料進行熱壓，熱壓溫度1650～1750℃，熱壓壓力為20～40MPa，制成氮化硅基陶瓷刀具材料。該材料具有較高的力學性能，其維氏硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別達到90～92GPa、950～1219MPa和10～16MPa·m1/2。上述發明采用納米Ti(C，N)顆粒增韌，但粉體的微細化過程中，顆粒有自發凝聚的傾向，且顆粒粒徑越小，凝聚越嚴重，影響陶瓷材料的強度、韌性。
技術實現要素：
為了克服現有技術的技術缺陷，本發明所要解決的技術問題在于提供一種氮化硅增韌陶瓷材料的制備方法，通過晶須與納米并用技術，利用分散劑溶液將晶須及納米粉體分散，燒結得到陶瓷材料致密性良好，強度和韌性得到明顯提高。
本發明提供的一種氮化硅增韌陶瓷材料的制備方法，所述增韌氮化硅陶瓷材料包括Si3N4晶須15-20％，TiN納米顆粒3-8％，Y2O3為2-4％，Al2O3為2-4％，Si3N4粉末為64-78％，所述增韌氮化硅陶瓷材料的制備步驟如下：
A.首先將分散劑無水乙醇，聚乙二醇及非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑攪拌制成分散劑溶液，并調整分散劑溶液的pH值為9-10。
B.將15-20％的Si3N4晶須和3-8％TiN納米顆粒加入步驟A中所述分散劑溶液混合，通過超聲震動并進行電磁攪拌15-20min，繼續加入2-4％的Y2O3，2-4％的Al2O3及64-78％的Si3N4粉末，超聲震動并電磁攪拌20-30min，得到復合粉體漿料。
C.將步驟B中所述的復合粉體漿料倒入聚氨酯桶中，混合球磨24h，并在40-60℃條件下真空干燥箱烘干，再過200目篩，制成復合粉料。
D.將步驟C中所述的復合粉料在1550-1750℃真空條件進行熱壓，熱壓壓力為20-30MPa，熱壓時間40-50min，冷卻后即得到增韌氮化硅陶瓷材料。
進一步的，所述步驟A中所述無水乙醇，聚乙二醇和非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑的重量比為40:1:0.1，所述聚乙二醇的分子量為400。
進一步的，所述步驟B中所述分散劑溶液的pH值調整為9.5。
進一步的，所述步驟B中所述Si3N4晶須為原位自生β-Si3N4晶須。
進一步的，所述步驟B中所述中TiN納米顆粒粒徑為50-80nm。
進一步的，所述步驟B中所述Y2O3的質量純度>99.9％，Y2O3粉末的粒度為0.08-0.1μm。
進一步的，所述步驟B中所述Al2O3的Al2O3的質量純度>99.9％，Al2O3粉末的粒度為0.08-0.2μm。
進一步的，所述步驟B中所述Si3N4粉末粒度分為0.35-0.5μm。
進一步的，所述步驟C中所述球磨采用氧化鋁球。
與現有技術相比，本發明具有的優點和效果如下：
本發明加入TiN納米顆粒抑制了Si3N4基體晶粒的生長，基體結構致密是強度大幅提高的原因。加入Si3N4晶須有助于形成細長的大晶粒,是韌性大幅度提高的原因。同時加入TiN納米顆粒和Si3N4晶須形成了精細晶粒中摻雜細長晶粒的基體，使陶瓷材料的強度和斷裂韌性都大幅度提高，且本采用分散劑對納米顆粒及晶須進行分散，降低顆粒的自發凝聚，進一步提高燒結時陶瓷材料的致密性。本方法簡單易行，所制備的氮化硅陶瓷斷裂韌性好、強度高、致密性好。
【具體實施方式】
下面結合具體實施例對本發明技術方案作進一步的闡述和說明。
非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑采用購買于上海瀛正科技有限公司的-14非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑。
實施例1：
實施例1提供的一種氮化硅增韌陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
首先將分散劑無水乙醇，分子量400的聚乙二醇和非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑(重量比為40:1:0.1)攪拌制成分散劑溶液，調整分散劑溶液的pH值為9。將15％的原位自生β-Si3N4晶須和8％粒徑為50nm的TiN納米顆粒加入分散劑溶液混合，通過超聲震動并進行電磁攪拌15min，繼續加入2％粒度為0.08μm的Y2O3，4％粒度為0.2μm的Al2O3及71％粒度為0.35μm Si3N4粉末，超聲震動并電磁攪拌20min，得到復合粉體漿料。將復合粉體漿料倒入聚氨酯桶中，混合球磨24h，并在40℃條件下真空干燥箱烘干，再過200目篩，制成復合粉料。將中復合粉料在1550℃真空條件進行熱壓，熱壓壓力為20MPa，熱壓時間50min，冷卻后即得到增韌氮化硅陶瓷材料。增韌氮化硅陶瓷材料的抗彎強度1315MPa，斷裂韌性為18.2MPa·m1/2和維氏硬度為90GPa。
實施例2：
實施例2提供的一種氮化硅增韌陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
首先將分散劑無水乙醇，分子量400的聚乙二醇和非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑(重量比為40:1:0.1)攪拌制成分散劑溶液，調整分散劑溶液的pH值為10。將20％的原位自生β-Si3N4晶須和3％粒徑為80nm的TiN納米顆粒加入分散劑溶液混合，通過超聲震動并進行電磁攪拌20min，繼續加入4％粒度為0.1μm的Y2O3，2％粒度為0.2μm的Al2O3及71％粒度為0.5μm Si3N4粉末，超聲震動并電磁攪拌30min，得到復合粉體漿料。將復合粉體漿料倒入聚氨酯桶中，混合球磨24h，并在60℃條件下真空干燥箱烘干，再過200目篩，制成復合粉料。將中復合粉料在1750℃真空條件進行熱壓，熱壓壓力為30MPa，熱壓時間40min，冷卻后即得到增韌氮化硅陶瓷材料。增韌氮化硅陶瓷材料的抗彎強度1368MPa，斷裂韌性為19.5MPa·m1/2和維氏硬度為92GPa。
實施例3：
實施例3提供的一種氮化硅增韌陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
首先將無水乙醇，分子量400的聚乙二醇和非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑(重量比為40:1：0.1)攪拌制成分散劑溶液，調整分散劑溶液的pH值為9.5。將20％的原位自生β-Si3N4晶須和6％粒徑為60nm的TiN納米顆粒加入分散劑溶液混合，通過超聲震動并進行電磁攪拌20min，繼續加入4％粒度為0.1μm的Y2O3，2％粒度為0.1μm的Al2O3及68％粒度為0.4μm Si3N4粉末，超聲震動并電磁攪拌30min，得到復合粉體漿料。將復合粉體漿料倒入聚氨酯桶中，混合球磨24h，并在60℃條件下真空干燥箱烘干，再過200目篩，制成復合粉料。將中復合粉料在1650℃真空條件進行熱壓，熱壓壓力為25MPa，熱壓時間50min，冷卻后即得到增韌氮化硅陶瓷材料。增韌氮化硅陶瓷材料的抗彎強度1330MPa，斷裂韌性為18.3MPa·m1/2和維氏硬度為93GPa。
實施例4：
實施例4提供的一種氮化硅增韌陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
首先將分散劑無水乙醇，分子量400的聚乙二醇和非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑(重量比為40:1:0.1)攪拌制成分散劑溶液，調整分散劑溶液的pH值為9.5。將15％的原位自生β-Si3N4晶須和3％粒徑為70nm的TiN納米顆粒加入分散劑溶液混合，通過超聲震動并進行電磁攪拌20min，繼續加入2％粒度為0.1μm的Y2O3，2％粒度為0.1μm的Al2O3及78％粒度為0.4μm Si3N4粉末，超聲震動并電磁攪拌30min，得到復合粉體漿料。將復合粉體漿料倒入聚氨酯桶中，混合球磨24h，并在60℃條件下真空干燥箱烘干，再過200目篩，制成復合粉料。將中復合粉料在1750℃真空條件進行熱壓，熱壓壓力為30MPa，熱壓時間50min，冷卻后即得到增韌氮化硅陶瓷材料。增韌氮化硅陶瓷材料的抗彎強度1356MPa，斷裂韌性為17.5MPa·m1/2和維氏硬度為92GPa。
實施例5：
實施例5提供的一種氮化硅增韌陶瓷材料的制備方法，包括如下步驟：
首先將分散劑無水乙醇，分子量400的聚乙二醇和非離子聚氧乙烯醚類氟碳表面活性劑(重量比為40:1:0.1)攪拌制成分散劑溶液，調整分散劑溶液的pH值為9.5。將20％的原位自生β-Si3N4晶須和8％粒徑為60nm的TiN納米顆粒加入分散劑溶液混合，通過超聲震動并進行電磁攪拌18min，繼續加入4％粒度為0.1μm的Y2O3，4％粒度為0.1μm的Al2O3及64％粒度為0.4μm Si3N4粉末，超聲震動并電磁攪拌30min，得到復合粉體漿料。將復合粉體漿料倒入聚氨酯桶中，混合球磨24h，并在60℃條件下真空干燥箱烘干，再過200目篩，制成復合粉料。將中復合粉料在1750℃真空條件進行熱壓，熱壓壓力為25MPa，熱壓時間50min，冷卻后即得到增韌氮化硅陶瓷材料。增韌氮化硅陶瓷材料的抗彎強度1383MPa，斷裂韌性為17.6MPa·m1/2和維氏硬度為91GPa。
以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。