一種含有AlB2晶須的AlB2?Al2O3復合粉體及其制備方法與流程

本發明屬于無機非金屬材料技術領域，特別涉及一種含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體及其制備方法。

技術背景

隨著含碳耐火材料在轉爐、鋼包等冶金行業的廣泛應用，在使用過程中含碳耐火材料存在向鋼液增碳、散熱量大等問題也越來越突出，因此在制備超低碳鋼、精品鋼時就迫切需要開發低碳的含碳耐火材料。低碳含碳耐火材料中碳含量要求在5％以下，碳含量的降低使得耐火材料中的碳的分布均勻性明顯降低。另外，含碳耐火材料存在的主要缺點是碳易被氧化和強度較低，這就產生了一個難題，既要使碳的含量保持在較低水平，又要保留低碳含碳耐火材料高的抗熔渣侵蝕性和熱震穩定性。為解決這個問題，常加入一些傳統的添加劑如Si、Al、Mg、Mg-Al、SiC、B₄C粉等抑制碳的氧化與提高制品的強度。但Si、Al、Mg、Mg-Al等添加劑與碳反應，進一步降低碳的含量，從而降低低碳含碳耐火材料高的抗熔渣侵蝕性和熱震穩定性，而SiC、B₄C等含碳抗氧化劑，會增加低碳含碳耐火材料的碳含量。而AlB₂的加入則不會帶來碳含量的變化，目前，尚未有將AlB₂應用于含碳耐火材料的報道，尤其是自蔓延高溫合成法制備含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體并將其應用于耐火材料工業中的相關報道。

含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體具有較高的比表面積，活性高，在低碳含碳耐火材料中分散性好，可提高AlB₂-Al₂O₃復合粉體的抗氧化性，另外，AlB₂-Al₂O₃復合粉體中含有的AlB₂晶須可以發揮其橋接作用，有助于增強低碳含碳耐火材料的韌性和抗拉強度，進一步提高低碳含碳耐火材料的抗熔渣侵蝕性和熱震穩定性。

目前制備AlB₂-Al₂O₃復合粉體的方法還可以采用固相燒結法，這種方法不但能耗高，合成溫度高，生成周期較長，且產物中很難生成納米晶須狀的物質。自蔓延高溫合成技術又叫燃燒合成，是近幾十年發展起來制備無機材料的新技術；這種材料制備技術具有減少能耗，縮短反應時間，且合成的產物純度較高等優點。

技術實現要素：

本發明為解決上述

背景技術：
中的不足之處，提供一種含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體及其制備方法，該方法不僅制備工藝簡單經濟，且通過一步的制備方法就能獲得含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體。

為了實現上述任務，本發明采取如下技術解決方案：

一種含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體，所述的AlB₂-Al₂O₃復合粉體中含有AlB₂晶須，AlB₂晶須的長度為1～30μm,AlB₂晶須的直徑為40～380nm。

所述的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的制備方法，包括以鋁粉和氧化硼粉為原料，石墨為添加劑，采用自蔓延高溫合成方法進行含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的制備。

具體的，按質量百分比計，原料中鋁粉為52％～53.1％，原料中氧化硼粉為45％～45.9％，原料中石墨為1％～3％，鋁粉、氧化硼和石墨質量百分比之和為100％。

優選的，按質量百分比計，原料中鋁粉為53.1％，原料氧化硼粉為45.9％，原料中石墨為1％。

優選的，按質量百分比計，原料中鋁粉為52.6％，原料氧化硼粉為45.4％，原料中石墨為2％。

優選的，按質量百分比計，原料中鋁粉為52％，原料氧化硼粉為45％，原料中石墨為3％。

具體的，所述的自蔓延高溫合成方法包括將鋁粉與氧化硼粉按Al-B₂O₃相圖進行配料，加入石墨粉，混勻后干壓成型得到試樣，通過引燃劑引發試樣進行自蔓延高溫合成反應，反應后的試樣進行粉碎研磨即得含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體。

更具體的，將鋁粉與氧化硼粉按Al-B₂O₃相圖配料，加入石墨粉，混勻后干壓成相對理論密度為70％、直徑為20mm和高為15mm的圓柱形試樣進行自蔓延高溫合成反應。

還有，所述的引燃劑包括C-Ti引燃劑，所述的C-Ti引燃劑是將碳粉和鈦粉按摩爾比為1:1的用量混配制得。

本發明的優點為：

(1)本發明的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體具有較高的比表面積，活性高，晶粒細，且性能優異等優點，AlB₂晶須的晶須長度為1～30μm,AlB₂納米晶須的直徑為40～380nm，且納米晶須在低碳含碳耐火材料中分散性好，可提高AlB₂-Al₂O₃復合粉體的抗氧化性。

(2)根據原位合成理論，本發明采用自蔓延高溫合成技術制得的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體，AlB₂晶須可以發揮其橋接作用，有助于增強低碳含碳耐火材料的韌性和抗拉強度，進一步提高低碳含碳耐火材料的抗熔渣侵蝕性和熱震穩定性。該方法以鋁粉與氧化硼粉為原料，石墨為添加劑，采用自蔓延高溫合成進行含AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的制備，不僅制備過程簡單經濟，生產成本大大降低，而且能降低能耗，更加節能環保。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖；

圖2為本發明實施例1制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的XRD圖；

圖3為本發明實施例1制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的SEM圖；

圖4是本發明實施例2制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的XRD圖；

圖5為本發明實施例2制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的SEM圖；

圖6是本發明實施例3制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的XRD圖；

圖7是本發明實施例3制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體的SEM圖；

以下結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。

具體實施方式

采用自蔓延高溫合成技術制備AlB₂-Al₂O₃復合粉體符合國家低碳環保的政策，且制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體含有AlB₂納米纖晶須，這對提高可提高AlB₂-Al₂O₃復合粉體的抗氧化性，進一步提高低碳含碳耐火材料的抗熔渣侵蝕性和熱震穩定性方面具有重要意義。目前，國內還沒有關于AlB₂納米晶須的相關研究報道。本發明的制備AlB₂-Al₂O₃復合粉體的流程圖見圖1。

以下是發明人給出的實施例，本發明不限于以下的實施例，在本發明給出的范圍內，均能制備出的含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體。

實施例1：

本實施例采用鋁粉(純度≥99.0％)和氧化硼粉(純度≥99.0％)為原料，石墨為添加劑，按質量百分比計，原料中鋁粉為53.1％，原料氧化硼為45.9％，原料中石墨為1％。將混合均勻的原料裝入模具中，再對其進行干壓成型，壓制成直徑為20mm、高度為15mm、相對密度為70％的圓柱形試樣；結束成型后，將試樣進行脫模，然后放入自蔓延高溫反應爐中，在試樣上放置C-Ti引燃劑，自蔓延高溫合成反應由置在試樣上端的Ti-C反應產生的熱量引發，而Ti和C反應則通過一根鎢絲引發；

抽真空后，充入1.5MPa的純氬氣條件下，點火引燃試樣發生自蔓延高溫合成反應，而后待爐溫降至室溫后，關閉電源，開啟爐門，將物料取出。對燒成的物料進行粉碎、研磨，即得含有AlB₂晶須的AlB₂-Al₂O₃復合粉體。

對實施例1制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體進行了XRD及SEM分析，參見圖2和3，說明實施例1制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體含有AlB₂晶須，該納米晶須的長度約為1～30μm，直徑約為40～270nm。經檢測，本實施例制備得到的AlB₂-Al₂O₃復合粉體所含的成分包括氧化鋁(Al₂O₃)、鋁(Al)和二硼化鋁(AlB₂)。

實施例2：

本實施例與實施例1不同的是：按質量百分比計，原料中鋁粉為52.6％，原料氧化硼為45.4％，原料中石墨為2％。

對實施例2制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體進行了XRD及掃描電鏡(SEM)分析，參見圖4和5，說明實施例2制備的XRD含有AlB₂納米晶須，該納米晶須的長度約為4～20μm，直徑約為150～350nm。經檢測，本實施例制備得到的AlB₂-Al₂O₃復合粉體所含的成分包括氧化鋁(Al₂O₃)、鋁(Al)和二硼化鋁(AlB₂)。

實施例3：

本實施例與實施例1不同的是：按質量百分比計，原料中鋁粉為52％，原料氧化硼為45％，原料中石墨為3％。

對實施例3制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體進行了XRD及SEM分析，參見圖6和7，說明實施例3制備的AlB₂-Al₂O₃復合粉體含有AlB₂納米晶須，該納米晶須的長度約為5～20μm、直徑約為150～380nm。經檢測，本實施例制備得到的AlB₂-Al₂O₃復合粉體所含的成分包括氧化鋁(Al₂O₃)、鋁(Al)和二硼化鋁(AlB₂)。