本發明屬于環境凈化功能材料領域,具體涉及一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法。
背景技術:
空心材料是指在材料內部具有特定形狀的孔隙結構的一類材料。空心材料中的孔結構可以成為吸附質分子進入材料內部孔道結構的通道。空心材料具有比表面積大、密度低、低折射率以及熱膨脹系數較低等特點,使得空心材料廣泛應用于催化劑載體、抗輻射表層材料、可充電電池等。空心材料具有獨特優異的光催化性質,不僅是因為增加的比表面積,同時中空結構可以穩定其活性中心。中空殼層結構微粒中,其內部的孔道結構間隙提供了大量合適空間用于催化反應。另外,空心材料的密度與其結構特征密切相關,可以通過調節內部孔隙的結構而調整材料的密度,進而使之適用于多種特殊的應用領域。在環境凈化過程中,污染廢水的密度與其中污染物的類型有關。能夠懸浮于廢水中的材料具有更高的凈化能力,因而對材料密度的調節就顯得尤為重要。
鈦酸鍶是一種具有獨特優點的鈦酸鹽材料,受到各界的廣泛關注,被認為是一種極具發展前途的環境污染凈化型材料。盡管粉體鈦酸鍶具有較高的凈化活性,但其回收再利用成為實際應用中人們重點關注的問題。納米粉體鈦酸鍶用于凈化水中污染物時,存在回收困難、需要依靠動力攪拌來維持懸浮等缺點。新型空心結構材料如空心微球等具有低密度、高比表面的特性,同時可以根據催化劑使用條件的不同使催化劑易于從溶液中分離。空心材料作為一種新型的環境凈化功能材料具有廣闊的應用前景。本專利公開一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法。
技術實現要素:
針對現有技術存在的問題,本發明旨在提供一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法。
本發明采用的技術方案是:
一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法,包括下述工藝步驟:
步驟1:制備泡沫核體材料
步驟1.1:將35~46 mL乙醇、1.6~2.6 mL四叔丁基異丙胺、15~20 mL 硅酸乙酯、2.2~2.5 mL去離子水、1.1~1.4 mL 導向劑S-81和0.6~0.8 g穩定劑T123在200 mL燒杯中充分混合;
步驟1.2:將混合后的溶液移入不銹鋼高壓反應釜內;將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中,將溫度升至220 ℃,保溫72 h;
步驟1.3:待高壓反應釜冷卻到室溫后,將產物在超聲波清洗器中處理30分鐘;
步驟1.4:將所得固液混合物減壓抽濾,用乙醇洗滌3次,得到固體濾餅;
步驟1.5:將濾餅置于125 ℃恒溫電熱干燥箱中干燥6 h,然后在瓷研缽中磨成粉末,備用。
步驟2:鈦酸鍶包覆
步驟2.1:將6.2~6.8 mL 鈦酸正四丁酯、40~45 mL乙醇、6~8 mL丁二醇、0.8~1.0 g導向劑R-53、300 mg步驟1所制得的泡沫核體材料、1.5~1.6 g硝酸鍶、2.6~2.8 mL去離子水和1.2~1.4 g表面活性劑AP-9在100 mL燒杯中充分攪拌混合;
步驟2.2:將上述混合物移入不銹鋼高壓反應釜內;將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中,將溫度升至180 ℃,保溫24 h;
步驟2.3:待高壓反應釜冷卻到室溫后,將產物在超聲波清洗器中處理30分鐘;
步驟2.4:將所得固液混合物減壓抽濾,先用乙醇洗滌3次,再用去離子水洗滌3次,得到固體濾餅;
步驟2.5:將濾餅置于125 ℃恒溫電熱干燥箱中干燥12 h,然后在瓷研缽中磨成粉末,備用。
步驟3:孔徑修飾處理
步驟3.1:將步驟2.5制得的粉末置于程控箱式電爐中,以5 ℃/min升溫速率將電爐溫度升至700~900 ℃,在此溫度煅燒3~5 h;
步驟3.2:待電爐冷卻至室溫后,將產物取出并在瓷研缽中磨成粉末,即制得所需材料。
與現有技術相比,本發明的優點在于:
本發明提供了一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法,通過對泡沫核體材料制備工藝的控制,以得到具有不同孔徑分布特征的泡沫狀核體材料,進而可以調節最終制備的空心鈦酸鍶材料的密度。本發明合理地選擇了核體材料和鈦酸鍶制備過程中的主要材料配比,合理地確定了制備工藝過程參數,能夠得到穩定和高活性的材料。本發明提供的制備工藝條件具有可操作性,產物顆粒尺寸均勻、形狀完整。
具體實施方式
實施例1
一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法,包括下述工藝步驟:
步驟1:制備泡沫核體材料
步驟1.1:將35 mL乙醇、2.6 mL四叔丁基異丙胺、15 mL 硅酸乙酯、2.2 mL去離子水、1.1 mL 導向劑S-81和0.6 g穩定劑T123在200 mL燒杯中充分混合;
步驟1.2:將混合后的溶液移入不銹鋼高壓反應釜內;將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中,將溫度升至220 ℃,保溫72 h;
步驟1.3:待高壓反應釜冷卻到室溫后,將產物在超聲波清洗器中處理30分鐘;
步驟1.4:將所得固液混合物減壓抽濾,用乙醇洗滌3次,得到固體濾餅;
步驟1.5:將濾餅置于125 ℃恒溫電熱干燥箱中干燥6 h,然后在瓷研缽中磨成粉末,備用。
步驟2:鈦酸鍶包覆
步驟2.1:將6.2 mL 鈦酸正四丁酯、40 mL乙醇、6 mL丁二醇、0.8 g導向劑R-53、300 mg步驟1所制得的泡沫核體材料、1.5 g硝酸鍶、2.6 mL去離子水和1.2 g表面活性劑AP-9在100 mL燒杯中充分攪拌混合;
步驟2.2:將上述混合物移入不銹鋼高壓反應釜內;將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中,將溫度升至180 ℃,保溫24 h;
步驟2.3:待高壓反應釜冷卻到室溫后,將產物在超聲波清洗器中處理30分鐘;
步驟2.4:將所得固液混合物減壓抽濾,先用乙醇洗滌3次,再用去離子水洗滌3次,得到固體濾餅;
步驟2.5:將濾餅置于125 ℃恒溫電熱干燥箱中干燥12 h,然后在瓷研缽中磨成粉末,備用。
步驟3. 孔徑修飾處理
步驟3.1:將步驟2.5制得的粉末置于程控箱式電爐中,以5 ℃/min升溫速率將電爐溫度升至700 ℃,在此溫度煅燒5 h;
步驟3.2:待電爐冷卻至室溫后,將產物取出并在瓷研缽中磨成粉末,即制得所需材料。
實施例2
一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法,包括下述工藝步驟:
步驟1:制備泡沫核體材料
步驟1.1:將40 mL乙醇、1.6 mL四叔丁基異丙胺、20 mL 硅酸乙酯、2.3 mL去離子水、1.3 mL 導向劑S-81和0.7 g穩定劑T123在200 mL燒杯中充分混合;
步驟1.2:將混合后的溶液移入不銹鋼高壓反應釜內;將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中,將溫度升至220 ℃,保溫72 h;
步驟1.3:待高壓反應釜冷卻到室溫后,將產物在超聲波清洗器中處理30分鐘;
步驟1.4:將所得固液混合物減壓抽濾,用乙醇洗滌3次,得到固體濾餅;
步驟1.5:將濾餅置于125 ℃恒溫電熱干燥箱中干燥6 h,然后在瓷研缽中磨成粉末,備用。
步驟2:鈦酸鍶包覆
步驟2.1:將6.6 mL 鈦酸正四丁酯、43 mL乙醇、7 mL丁二醇、0.9 g導向劑R-53、步驟1所制得的300 mg泡沫核體材料、1.5 g硝酸鍶、2.7 mL去離子水和1.3 g表面活性劑AP-9在100 mL燒杯中充分攪拌混合;
步驟2.2:將上述混合物移入不銹鋼高壓反應釜內;將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中,將溫度升至180 ℃,保溫24 h;
步驟2.3:待高壓反應釜冷卻到室溫后,將產物在超聲波清洗器中處理30分鐘;
步驟2.4:將所得固液混合物減壓抽濾,先用乙醇洗滌3次,再用去離子水洗滌3次,得到固體濾餅;
步驟2.5:將濾餅置于125 ℃恒溫電熱干燥箱中干燥12 h,然后在瓷研缽中磨成粉末,備用。
步驟3:孔徑修飾處理
步驟3.1:將步驟2.5制得的粉末置于程控箱式電爐中,以5 ℃/min升溫速率將電爐溫度升至800 ℃,在此溫度煅燒4 h;
步驟3.2:待電爐冷卻至室溫后,將產物取出并在瓷研缽中磨成粉末,即制得所需材料。
實施例3
一種可調密度的空心鈦酸鍶材料的制備方法,包括下述工藝步驟:
步驟1:制備泡沫核體材料
步驟1.1:將46 mL乙醇、2.2 mL四叔丁基異丙胺、18 mL 硅酸乙酯、2.5 mL去離子水、1.4 mL 導向劑S-81和0.8 g穩定劑T123在200 mL燒杯中充分混合;
步驟1.2:將混合后的溶液移入不銹鋼高壓反應釜內;將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中,將溫度升至220 ℃,保溫72 h;
步驟1.3:待高壓反應釜冷卻到室溫后,將產物在超聲波清洗器中處理30分鐘;
步驟1.4:將所得固液混合物減壓抽濾,用乙醇洗滌3次,得到固體濾餅;
步驟1.5 將濾餅置于125 ℃恒溫電熱干燥箱中干燥6 h,然后在瓷研缽中磨成粉末,備用。
步驟2:鈦酸鍶包覆
步驟2.1:將6.8 mL 鈦酸正四丁酯、45 mL乙醇、8 mL丁二醇、1.0 g導向劑R-53、步驟1所制得的300 mg泡沫核體材料、1.6 g硝酸鍶、2.8 mL去離子水和1.4 g表面活性劑AP-9在100 mL燒杯中充分攪拌混合;
步驟2.2:將上述混合物移入不銹鋼高壓反應釜內;將高壓反應釜放于恒溫電熱干燥箱中,將溫度升至180 ℃,保溫24 h;
步驟2.3:待高壓反應釜冷卻到室溫后,將產物在超聲波清洗器中處理30分鐘;
步驟2.4:將所得固液混合物減壓抽濾,先用乙醇洗滌3次,再用去離子水洗滌3次,得到固體濾餅;
步驟2.5:將濾餅置于125 ℃恒溫電熱干燥箱中干燥12 h,然后在瓷研缽中磨成粉末,備用。
步驟3:孔徑修飾處理
步驟3.1:將步驟2.5制得的粉末置于程控箱式電爐中,以5 ℃/min升溫速率將電爐溫度升至900 ℃,在此溫度煅燒3 h;
步驟3.2:待電爐冷卻至室溫后,將產物取出并在瓷研缽中磨成粉末,即制得所需材料。