一種鉻酸釔球形等級結構材料的制備方法與流程

本發明屬于無機非金屬材料的制備技術領域，具體地說是涉及一種鉻酸釔球形等級結構材料的制備方法。

背景技術：

固體氧化物燃料電池（SOFC）是一種清潔、高效的能量轉換裝置，被譽為21世紀的綠色能源，具有廣闊的發展前景。在SOFC電池堆的所有部件中，連接材料的使用環境最為惡劣，性能要求極為苛刻，目前已經成為嚴重制約SOFC發展的技術瓶頸之一。鉻酸釔(YCrO₃)基鈣鈦礦型陶瓷連接材料是在這個領域中的研究熱點材料，而且鉻酸釔在SOFC 的實際制備和操作條件下比鉻酸鑭材料具有更高的化學穩定性。鉻酸釔的晶體結構是一種鈣鈦礦型(ABO₃)結構，在很多領域具有特殊的性質。是一種很有前途的功能陶瓷材料。

工業上鉻酸釔的制備方法主要有固相法和共沉淀法。固相法的燒結溫度一般在1000 °C以上，不但使得制備成本增加，而且高溫燒結過程容易出現雜相。共沉淀法是以可溶性的硝酸鹽為原料配制成溶液，滴加到沉淀劑中得到沉淀物，洗滌后烘干、研磨、煅燒，但是共沉淀制備工藝中，使用大量的沉淀劑，使得制備工藝過程復雜，而且制備的鉻酸釔純度不高，造成致密度低、強度差等缺陷。

技術實現要素：

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產物收率高，制備成本低，產品純度高的鉻酸釔球形等級結構材料的制備方法。

為達到上述目的，本發明是這樣實現的。

一種鉻酸釔球形等級結構材料的制備方法，系將乙酰丙酮釔和硝酸鉻在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應，過濾、洗滌后，再經過干燥、煅燒冷卻后即得目的產物。

作為一種優選方案，本發明所述乙酰丙酮釔和硝酸鉻的摩爾比為1:1。所述乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01～0.2 mol/L。

進一步地，本發明所述溶劑熱反應溫度在110～220 °C，反應時間為6～48小時。

更進一步地，本發明所述干燥時間為1～5小時，干燥溫度為60～150°C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。

更進一步地，本發明所述煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為500～800 °C，升溫速率為2～20 °C/分鐘。

本發明利用溶劑熱-煅燒兩步法，成功的在低溫條件下制備出了純度較高的鉻酸釔球形等級結構材料。

與現有技術相比，本發明具有如下特點。

（1）鉻酸釔球形等級結構材料的制備工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，制備的煅燒溫度為500～800 °C，具有較高的生產效率，合成鉻酸釔球形等級結構材料大球的尺寸為2~3 mm，組裝成大球的粒子尺寸為，50~100 nm。

（2）目的產物鉻酸釔球形等級結構材料，其純度高（99.93％～99.98％），雜質含量低，分散性好（通過SEM圖可以看出）。

（3）目的產物收率高（99.0%～99.8%），可滿足工業應用領域對鉻酸釔球形等級結構材料產品的要求。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。本發明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。

圖1為本發明所制備的鉻酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。

圖2為本發明所制備的鉻酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。

圖3為本發明所制備的鉻酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。

圖4為本發明所制備的鉻酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。

圖5為本發明所制備的鉻酸釔球形等級結構材料的SEM形貌圖。

圖6為本發明所制備的鉻酸釔球形等級結構材料的X射線衍射花樣圖。

具體實施方式

本發明將乙酰丙酮釔和硝酸鉻在甲醇中充分溶解后，進行溶劑熱反應（溫度在110～220 °C，時間為6～48小時），過濾、洗滌、干燥、煅燒冷卻后即得目的產物（干燥時間為1～5小時，溫度為60～120 °C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。煅燒時間為2～8小時，溫度為500～800°C，升溫速率為2～20 °C/分鐘）。

其制備步驟是。

（1）將乙酰丙酮釔和硝酸鉻按照一定的摩爾比稱量后，放入甲醇中充分溶解。將得到的混和溶液在一定溫度下，進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110～220 °C，溶劑熱反應時間為6～48小時。

（2）溶劑熱反應結束，自然冷卻至室溫后，將反應得到的產品過濾、洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率為2～10 °C/分鐘,在60～120 °C條件下，干燥1～5 小時。

（3）上述干燥過后，將所得到的產品直接在馬弗爐中煅燒，馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在2～20 °C/min。煅燒時間為2～8小時，煅燒溫度為500～800°C。自然冷卻后即制得鉻酸釔球形等級結構材料。

參見圖1～5所示，為本發明所制備的鉻酸釔球形等級結構材料進行的掃描電鏡（SEM）圖，所得產品鉻酸釔球形等級結構材料，材料的分散性好，等級結構材料大球的尺寸為2~3 mm，組裝成大球的粒子尺寸為，50~100 nm。圖6為本發明所制備的鉻酸釔球形等級結構材料的X射線衍射花樣圖，其PDF卡號為：34-0365。

實施例1。

將乙酰丙酮釔和硝酸鉻按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中充分攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.01 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在220 °C，溶劑熱反應時間為6小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥2 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為8小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到鉻酸釔球形等級結構材料。等級結構材料大球的尺寸為2 mm，組裝成大球的粒子尺寸為50 nm，其產品的收率為99.8%。產品純度為99.97%，雜質碳含量小于0.03%。

實施例2。

將乙酰丙酮釔和硝酸鉻按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.02 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在110 °C，溶劑熱反應時間為48小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥2 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為8小時，煅燒溫度為600 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到鉻酸釔球形等級結構材料。等級結構材料大球的尺寸為2.5 mm，組裝成大球的粒子尺寸為80 nm，其產品的收率為99.8%。產品純度為99.98%，雜質碳含量小于0.02%。

實施例3。

將乙酰丙酮釔和硝酸鉻按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.05 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在220 °C，溶劑熱反應時間為12小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率10 °C/分鐘，在100 °C條件下干燥5 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為4小時，煅燒溫度為600 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到鉻酸釔球形等級結構材料。等級結構材料大球的尺寸為3 mm，組裝成大球的粒子尺寸為100 nm，其產品的收率為99.5%。產品純度為99.97%，雜質碳含量小于0.03%。

實施例4。

將乙酰丙酮釔和硝酸鉻按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.1 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在180 °C，溶劑熱反應時間為12小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥5 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為8小時，煅燒溫度為700 °C，升溫速率為10 °C/分鐘。自然冷卻后即得到鉻酸釔球形等級結構材料。等級結構材料大球的尺寸為2.5 mm，組裝成大球的粒子尺寸為100 nm，其產品的收率為99.0%。產品純度為99.93%，雜質碳含量小于0.07%。

實施例5。

將乙酰丙酮釔和硝酸鉻按照摩爾比為1：1，準確稱量后放入甲醇（12C，99.95%）中攪拌溶解，乙酰丙酮釔的摩爾濃度為0.2 mol/L。將得到的混和溶液進行溶劑熱反應，溶劑熱反應溫度在200 °C，溶劑熱反應時間為24小時。溶劑熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率10 °C/分鐘，在120 °C條件下干燥2 小時。然后放在馬弗爐中煅燒，煅燒時間為4小時，煅燒溫度為800 °C，升溫速率為20 °C/分鐘。自然冷卻后即得到鉻酸釔球形等級結構材料。等級結構材料大球的尺寸為2.5 mm，組裝成大球的粒子尺寸為70 nm，其產品的收率為99.8%。產品純度為99.97%，雜質碳含量小于0.03%。

以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。